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    重庆时时彩经常不开奖: 银柴颗粒的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410175789.4

    申请日:

    2014.04.28

    公开号:

    CN103954725A

    公开日:

    2014.07.30

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/90申请日:20140428|||公开
    IPC分类号: G01N30/90 主分类号: G01N30/90
    申请人: 四川逢春制药有限公司
    发明人: 钟茂团; 黎勇; 吴诗惠; 林剑
    地址: 618100 四川省德阳市中江县南华镇迎宾路9号
    优先权:
    专利代理机构: 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 代理人: 刘克勤
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410175789.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.06.03|||2014.08.27|||2014.07.30

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种银柴颗粒的检测方法,包括性状、鉴别、检查项目,其中,鉴别包括薄荷脑的薄层鉴别、忍冬藤的薄层鉴别、柴胡的薄层鉴别、大叶柴胡的薄层鉴别,针对目前还没有一套完善的检测方法对其有效成份进行相应的检测,导致无法监测不法厂商少投或不投相应原料和监测伪品大叶柴胡的混入,本发明制定了科学合理、切实可行的成分鉴别方法,保证了银柴颗粒的临床疗效,让几种药材有了明确的质量指标,确保了银柴颗粒中忍冬藤、薄荷、柴胡的使用,从而保证了药品的疗效;另一方面,柴胡的伪品大叶柴胡也能有效的检测,避免了大叶柴胡中含有的柴胡毒素和乙酰柴胡毒素这两种有毒成份危害患者的健康。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种银柴颗粒的检测方法,包括性状、鉴别、检查项目,其特征在于:所述鉴别包括薄荷脑的鉴别、忍冬藤的鉴别、柴胡的鉴别、大叶柴胡的鉴别,检测方法包括以下:
    (1)薄荷脑的鉴别
    取本品12g,加60~90℃石油醚30ml,密塞,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液,另取薄荷脑对照品,加60~90℃石油醚制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯:醋酸乙酯=17~21:0.8~1.2为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液:乙醇=1:4的混合溶液,在100℃烘5~10分钟,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (2)忍冬藤的鉴别
    取本品3g,研细,加甲醇15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液,另取忍冬藤对照药材3g,粉碎成粗粉,加甲醇15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯:甲酸:水=8~12:4~6:3.5~4.5的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置波长为365nm的紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
    (3)柴胡的鉴别
    取本品6g,加水20ml,搅拌使溶解,离心,取上清液,加入聚酰胺柱a,分别用水、20%乙醇和50%乙醇各100ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取柴胡对照药材1g,加水适量,煎煮1.5小时,滤过,滤液浓缩至10ml,加入聚酰胺柱b,分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液2~10ul和对照药材溶液2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:乙醇:水=10~14:1.8~2.2:0.9~1.1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置波长为365nm的紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
    (4)大叶柴胡的鉴别:
    取本品10g,加60~90℃石油醚30ml,浸泡10分钟,超声处理15分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液,另取柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品,加甲醇制成每1ml含柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品各1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷:乙酸乙酯=7~9:0.8~1.2为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。

    2.  根据权利要求1所述的银柴颗粒的检测方法,其特征在于:更具体的检测方法如下:
    (1)薄荷脑的鉴别
    取本品12g,加60~90℃石油醚30ml,密塞,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液,另取薄荷脑对照品,加60~90℃石油醚制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯:醋酸乙酯=19:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液:乙醇=1:4的混合溶液,在100℃烘5~10分钟,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (2)忍冬藤的鉴别
    取本品3g,研细,加甲醇15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液,另取忍冬藤对照药材3g,粉碎成粗粉,加甲醇15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯:甲酸:水=10:5:4的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置波长为365nm的紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
    (3)柴胡的鉴别
    取本品6g,加水20ml,搅拌使溶解,离心,取上清液,加入聚酰胺柱a,分别用水、20%乙醇和50%乙醇各100ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取柴胡对照药材1g,加水适量,煎煮1.5小时,滤过,滤液浓缩至10ml,加入聚酰胺柱b,分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液2~10ul和对 照药材溶液2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:乙醇:水=12:2:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置波长为365nm的紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
    (4)大叶柴胡的鉴别:
    取本品10g,加60~90℃石油醚30ml,浸泡10分钟,超声处理15分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液,另取柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品,加甲醇制成每1ml含柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品各1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷:乙酸乙酯=8:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。

    3.  根据权利要求1或2所述的银柴颗粒的检测方法,其特征在于:步骤(3)所述聚酰胺柱a为聚酰胺过100~200目筛,称取过筛后的聚酰胺8g,选择内径为2.5~3cm的层析柱,湿法装柱。

    4.  根据权利要求1或2所述的银柴颗粒的检测方法,其特征在于:步骤(3)所述聚酰胺柱b为聚酰胺过100~200目,称取过筛后的聚酰胺4g,选择内径为2cm的层析柱,湿法装柱。

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