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    重庆时时彩庄家被抓: 一种从碳水化合物制备C5,C6轻质烷烃的催化剂.pdf

    关 键 词:
    一种 碳水化合物 制备 C5 C6 烷烃 催化剂
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410207995.9

    申请日:

    2014.05.18

    公开号:

    CN103962173A

    公开日:

    2014.08.06

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):B01J 29/48申请公布日:20140806|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 29/48申请日:20140518|||公开
    IPC分类号: B01J29/48; B01J29/78; B01J29/03; B01J23/648; C10G3/00; C07C1/20; C07C9/14 主分类号: B01J29/48
    申请人: 华东理工大学
    发明人: 王艳芹; 席金旭; 刘晓晖; 汤研; 杨铭霞; 夏启能; 卢冠忠; 王筠松; 龚学庆; 郭耘; 郭杨龙
    地址: 200237 上海市徐汇区梅陇路130号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410207995.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.07.06|||2014.09.03|||2014.08.06

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种从碳水化合物制备C5,C6轻质烷烃的催化剂及其工艺,属于利用生物质及其衍生物制备燃料及化学品的研究领域。该催化剂提供两种活性成分:含Nb的载体的酸性中心和Rh、Pd、Pt、Ir、Ru的金属加氢活性中心,其中含铌的载体的酸性中心除了能够对碳水化合物的羟基进行脱水外,NbOx还起到断C-O键的作用,从而与金属Rh、Pd、Pt、Ir、Ru等加氢活性中心协同作用得到轻质烷烃。以葡萄糖为原料,在最佳的反应条件下,C5+C6的总收率可以到达60%。本发明中的催化剂具有高的活性,易于分离和回收,而且稳定性很好,为碳水化合物转化为生物汽油提供了一条很有价值的新途径,具有良好的工业化应用前景。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种从碳水化合物制备C5,C6轻质烷烃的催化剂,其特征在于这种高活性的催化剂包含:(Ⅰ)载体为含Nb的化合物;(Ⅱ)由载体负载的金属为Rh、Pd、Pt、Ir、Ru等其中的一种或他们任意比例的混合物;(Ⅲ)金属占催化剂总量的质量分数为0.1 %-10 %,其制备方法为浸渍法或等离子体溅射法。

    2.  根据权利要求1所述载体为含Nb的化合物,可以为Nb-ZSM-5、Nb-Beta、Nb-SBA-15、Nb-MCM-41、Nb2O5、NbOPO4、NbOSO4、Nb2O5-Al2O3、Nb2O5-C、Nb2O5-SiO2等其中的一种或它们任意比例的混合物,其制备方法可以为浸渍法、离子交换法、溶胶-凝胶法、水热合成法。

    3.  根据权利要求1所述用于碳水化合物制备C5, C6轻质烷烃的制备方法,采用间歇式反应釜或者固定床反应器,以质量分数为1-30%的碳水化合物溶液作为原料在1-10 MPa H2,180-290 oC温度下反应即可高收率的制备C5,C6轻质烷烃。

    4.  根据权利要求3所述碳水化合物,其特征为果糖,葡萄糖,甘露糖,山梨糖,蔗糖,麦芽糖,纤维二糖,菊糖、可溶性淀粉中的一种或它们任意比例的混合物,还可以是碳水化合物的衍生物,如木糖醇、山梨醇、甘露醇中的一种或它们任意比例的混合物。

    5.  根据权利要求3所述碳水化合物的溶液,溶剂可以是水也可以是水与有机溶剂任意比例的混合液。

    说明书

    说明书一种从碳水化合物制备C5,C6轻质烷烃的催化剂
    技术领域
    本发明涉及一种从碳水化合物制备C5,C6轻质烷烃的催化剂及工艺,属于利用生物质及其衍生物合成燃料及化学品的研究领域。
    技术背景
    C5,C6轻质烷烃是一种重要的化工产品和有机溶剂,在有机合成、涂料稀释剂、聚合反应的介质方面有着广泛的应用,亦可作为提高汽车辛烷值的掺合剂加入到车用汽油中,并也可以适用于普通商用汽车或者乙醇汽油汽车中。
    随着石化资源的枯竭,人类将面临有限资源的严峻挑战。我国是油气资源相对短缺的国家,近年来国际油价的不断上涨对我国经济产生了重要影响,使我国能源安全与国家安全也面临着相当大的压力。生物质是可再生能源中唯一可以转化为液体燃料的碳资源,其中含有丰富的碳水化合物成分,通过开发低成本的碳水化合物制备C5,C6轻质液态烷烃的技术,对于实现我国能源结构多元化、增强能源安全具有重要的意义。近年来,水相过程是催化碳水化合物制备液态烷烃的新型工艺,该工艺具有两大显著的特点:1. 反应均在水相中进行,避免了气化原料消耗的大量能量;2. 反应产物烷烃可以和水自动分离,避免了蒸馏等耗能过程。因而,通过水相过程,产物成分简单,分离容易。
    2004年Huber等人(Angew Chem Int Ed,2004,43,1549)通过使用Pt/Al2O3-SiO2催化剂有效地控制山梨醇水相过程,在相对高的温度、压力下(260℃和6 MPa H2)选择性地合成C1-C6烷烃,烷烃的联合选择性可以达到58~89%,其中正己烷的选择性可以达到38%,但严苛的条件导致了C-C键的断裂,产生了大量的甲烷、二氧化碳(总35%)。中国专利CN 101550350A 公开了一种生物汽油的制备方法及催化剂制备工艺,其特点在于以山梨醇为原料,采用负载型Pt/H-ZSM-5催化剂,利用微型浆态床进行高压加氢反应,可以较高选择性的得到生物汽油产品,但由于其在使用过程中活性组分得流失和积碳,造成催化剂使用成本相对较高,而且使用的原料分布(仅山梨醇)比较狭窄,使其在工业运用上受到一定的限制。
    发明内容
    本发明目的在于提供一种从碳水化合物制备C5,C6轻质液态烷烃的催化剂及工艺,此过程催化剂容易分离且稳定性很高,非常适用于工业化应用。
    本发明涉及一种从碳水化合物制备C5,C6轻质烷烃的催化剂,该催化剂可以提供两种活性成分:含Nb的载体的酸性中心和Rh、Pd、Pt、Ir、Ru的加氢活性中心,其中含铌的载体的酸性中心除了能够对碳水化合物的羟基进行脱水外,NbOx还起到断C-O键的作用,从而与金属Rh、Pd、Pt、Ir、Ru等加氢活性中心协同作用高收率的得到轻质烷烃。本发明中的催化剂具有高的活性,易于分离和回收,而且稳定性很好,为碳水化合物转化为生物汽油提供了一条很有价值的新途径,具有良好的工业化应用前景。
    为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
    以绿色的水或水与有机溶剂的混合液作为溶剂,以质量分数1-30 %的碳水化合物为原料,采用高性能的催化剂,通过间歇式或固体床反应器反应。该催化剂包含:(Ⅰ)载体为含Nb的化合物;(Ⅱ)由载体负载的金属为Rh、Pd、Pt、Ir、Ru等其中的一种或他们任意比例的混合物;(Ⅲ)由载体负载的金属Rh、Pd、Pt、Ir、Ru等其中的一种或他们任意比例的混合物,金属占催化剂总量的质量分数为0.1 %-10 %。
    所述载体为含Nb的化合物,可以为Nb-ZSM-5、Nb-Beta、Nb-SBA-15、Nb-MCM-41、Nb2O5、NbOPO4、NbOSO4、Nb2O5-Al2O3、Nb2O5-C、Nb2O5-SiO2等其中的一种或它们任意比例的混合物,其制备方法可以为浸渍法、离子交换法、溶胶-凝胶法、水热合成法。该类型催化剂可以采用浸渍法或等离子体溅射法制备。
    应用于碳水化合物水相过程制备C5,C6轻质烷烃的反应时,可以通过间歇式反应器或固定床反应器来操作。
    使用间歇式反应釜时方法如下:将碳水化合物的水溶液和固体催化剂加入到反应器,冲入一定量的H2,在所需温度下反应一段时间即可高收率的制备C5,C6轻质烷烃。反应条件为:反应温度在180-290 ℃,压力为1-10 MPa。
    采用固定床反应器时,将压好片的催化剂填装在管式反应器中,先用氢气对催化剂进行预处理2 h,之后降至操作温度,将碳水化合物的水溶液与氢气混合预热后进入反应器,固定床反应条件为:反应温度在180-290 ℃,压力为1-10 MPa,原料液空速为0.1-10 h-1。
    所述碳水化合物可以是果糖,葡萄糖,甘露糖,山梨糖,蔗糖,麦芽糖,纤维二糖,菊糖、可溶性淀粉中的一种或它们任意比例的混合物,还可以是碳水化合物的衍生物,如木糖醇、山梨醇、甘露醇中的一种或它们任意比例的混合物。
    所用溶剂可以是水也可以是水与有机溶剂任意比例的混合液。
    具体实施方式
    为了便于理解本发明,本发明列举实施例如下,但所述实施例仅仅用于帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
    实施例
    浸渍法制备催化剂:配置一定浓度的贵金属的M盐溶液(M为Rh、Pd、Pt、Ir、Ru),按照一定量的化学计量比加入载体中浸渍,100 ℃下干燥过夜,400 ℃焙烧4 h,使用前在氢气炉中还原处理,标记为C-im。
    等离子体溅射法法制备催化剂:配置一定浓度的贵金属的M盐溶液(M为Rh、Pd、Pt、Ir、Ru),采用等离子气相沉积的方法将贵金属以氧化物的形式沉积在相应的载体上,经还原后得到催化剂,标记为C-ps。
    实施例1-12
    间歇式反应器中催化剂的活性评价:将10mL碳水化合物或其衍生物的溶液和0.2g不同组成的催化剂加入到高压反应器中,冲入1-10 MPa H2,在180-290 oC反应6-36 h即可高收率的制备C5,C6轻质烷烃。反应结果如表1。
    表1

    实施例13-24
    固定床反应器中的活性评价:将2 g不同组分的催化剂装入固定床反应器中,在300 oC下氢气预处理2 h,之后降至操作温度,然后将5%的碳水化合物或其衍生物的溶液和氢气引入催化剂床层,先在110 oC下预加氢后进入下一个床层进行反应,下一床层的反应温度在180~290 ℃,压力为1~10 MPa,原料液空速为0.1-10 h-1,反应结果如表2所示。
    表2

    实施例25-31
    催化剂的稳定性研究: 将葡萄糖1 g和2%Pd1%Ru/NbOPO4-ps0.3g加入到反应器中,冲入4 MPa的氢气,采用纯水的反应体系,先在110 oC下预加氢一个小时后升到230 oC后反应6 h,反应液用气相色谱进行分析,内标法进行定量,催化剂离心后烘干用于下一次循环,如此反复几次。反应结果如表3所示。
    表3

    以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的?;し段Р⒉痪窒抻诖?,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的?;し段е?。因此,本发明的?;し段вΩ靡匀ɡ笫榈谋;し段?。

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