• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 10
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩定位胆骗人: 表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳的合成方法及产品和应用.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410208151.6

    申请日:

    2014.05.16

    公开号:

    CN103965391A

    公开日:

    2014.08.06

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 212/08申请日:20140516|||公开
    IPC分类号: C08F212/08; C08F220/06; C08F228/02; G01N33/68 主分类号: C08F212/08
    申请人: 桂林优利特医疗电子有限公司
    发明人: 肖佳民; 段少卿
    地址: 541004 广西壮族自治区桂林市高新区信息产业园D-07号
    优先权:
    专利代理机构: 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 代理人: 唐智芳
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410208151.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.08.17|||2014.09.03|||2014.08.06

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳的合成方法及产品和应用。所述的聚苯乙烯胶乳的合成方法为:取苯乙烯、甲基丙烯酸和水置于反应容器中,搅拌混合均匀,向所得混合物中加入3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和过硫酸盐,升温至85~95℃反应3~6h,冷却,即得;其中:3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐的加入量为控制其在反应体系中的浓度为0.01~0.05mol/L;过硫酸盐的加入量为控制其在反应体系中的浓度为0.01~0.05mol/L;所述整个合成过程在氮气或惰性气氛条件下进行。由上述方法制得的胶乳表面同时含有羧基和磺酸基,颗粒呈球形,粒径分布窄且大小均匀,水溶性好,具有优异的分散性和稳定性。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳的合成方法,其特征在于:取苯乙烯、甲基丙烯酸和水置于反应容器中,搅拌混合均匀,得到混合物;向所得混合物中加入3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和过硫酸盐,混合均匀后升温至85~95℃反应3~6h,所得反应物冷却,即得到表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳;其中:
    所述3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐的加入量为控制其在反应体系中的浓度为0.01~0.05mol/L;
    所述过硫酸盐的加入量为控制其在反应体系中的浓度为0.01~0.05mol/L;
    所述整个合成过程在氮气或惰性气氛条件下进行。

    2.  根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁氰或4,4-偶氮-(4-氰基戊酸)。

    3.  根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述苯乙烯在反应体系中的浓度为0.1~0.5mol/L。

    4.  根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述甲基丙烯酸在反应体系中的浓度为0.05~0.25mol/L。

    5.  根据权利要求1~4中任一项所述的合成方法,其特征在于:所述3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐在反应体系中的浓度为0.015~0.05mol/L。

    6.  根据权利要求1~4中任一项所述的合成方法,其特征在于:所述过硫酸盐在反应体系中的浓度为0.015~0.03mol/L。

    7.  根据权利要求1~4中任一项所述的合成方法,其特征在于:合成得到的表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳的颗粒粒径为20~200nm,胶乳的羧基含量为100~600μmol/g,磺酸基含量为50~300μmol/g。

    8.  权利要求1~7中任一项所述方法合成得到的表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳。

    9.  权利要求8所述的表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳在制备C-反应蛋白测定试剂盒中的应用。

    说明书

    说明书表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳的合成方法及产品和应用
    技术领域
    本发明涉及用于免疫检测技术的聚苯乙烯胶乳,具体涉及一种表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳的合成方法及产品和应用。
    背景技术
    胶乳增强免疫浊度测定法是近年来免疫检测领域出现的一种新的免疫检测技术,其原理是包袱了抗原或抗体的胶乳微粒(免疫胶乳),与标本中相应抗体与抗原发生免疫反应后,形成凝集颗粒,凝集物的形成使反应混合系统形成一定浊度,浊度增加的程度与标本中被检物浓度成正比关系,在一定波长下进行浊度测定,即可测出标本中被检物的含量。因此如何制备出适合的胶乳(免疫胶乳)是胶乳增强免疫浊度测定的关键。
    公开号为CN101775094A的发明专利,公开了一种用于免疫检测技术的表面带羧基的聚苯乙烯胶乳的制备方法,制备步骤包括:将苯乙烯、甲基丙烯酸、水加入到三口烧瓶后搅拌10~30min;上述甲基丙烯酸与苯乙烯的摩尔比是0.1~0.2∶1;搅拌结束后,向反应体系中通入N2,然后加过硫酸钾和氯化钠的水溶液,使得反应体系中氯化钠的浓度为0.064mol/L、过硫酸钾的浓度范围为7.00×10-4~25.0×10-3mol/L,然后再继续通入N2;升温至60~80℃,反应12~24h;反应完成后冷却到室温后得到本发明的目标产物。由该方法制得的胶乳粒径为100~500nm,羧基含量为2.6mmol/g,具有较好的单分散性和稳定性,但该方法的制备周期较长,所得产品的粒径分布范围较宽,该方法较难得到小于100nm的胶乳,限制了在一些高含量的蛋白免疫检测中的应用。
    发明内容
    本发明要解决的技术问题是提供一种新的表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳的合成方法及产品,以及它在制备C-反应蛋白测定试剂盒中的应用。该方法的制备周期短,由该方法制得的胶乳表面同时含有羧基和磺酸基,颗粒呈球形,粒径分布窄且大小均匀,水溶性好,且具有优异的分散性和稳定性。
    本发明所述的表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳的合成方法为:取苯乙烯、甲基丙烯酸和水置于反应容器中,搅拌混合均匀,得到混合物;向所得混合物中加入3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和过硫酸盐,混合均匀后升温至85~95℃反应3~6h,所得反应物冷却,即得到表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳;其中:
    所述3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐的加入量为控制其在反应体系中的浓度为0.01~0.05mol/L;
    所述过硫酸盐的加入量为控制其在反应体系中的浓度为0.01~0.05mol/L;
    所述整个合成过程在氮气或惰性气氛条件下进行。
    上述合成方法中,在苯乙烯、甲基丙烯酸和水放入反应容器后,通常是搅拌20~50min以使溶液混合均匀,优选是在超声的条件下进行搅拌。在加入3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和过硫酸盐后,通常是搅拌10~20min以使反应液混合均匀,优选是在超声的条件下进行搅拌。
    上述合成方法中,所述的过硫酸盐可以是过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁氰或4,4-偶氮-(4-氰基戊酸)等。
    上述合成方法中,所述苯乙烯和甲基丙烯酸的摩尔比通常为1∶0.1~0.5,优选为1∶0.2~0.3。所述苯乙烯在整个反应体系中的浓度通常为0.1~0.5mol/L,所述甲基丙烯酸在整个反应体系中的浓度通常为0.05~0.25mol/L。优选为,控制所述苯乙烯在整个反应体系中的浓度为0.2~0.5mol/L,所述甲基丙烯酸在整个反应体系中的浓度为0.05~0.2mol/L。
    上述合成方法中,所述3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐在整个反应体系中的浓度优选为0.015~0.05mol/L,所述过硫酸盐在整个反应体系中的浓度优选为0.015~0.03mol/L。
    上述合成方法中,所述的惰性气氛可以是氩气、氦气等其它常用惰性气体。
    对采用上述合成方法合成得到的表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳进行粒度检测,胶乳的颗粒粒径为20~200nm;同时还对所得胶乳表面的羧基和磺酸基含量的检测(其中羧基含量采用电导滴定法进行测定,磺酸基含量采用元素分析方法确定),测得的羧基含量为100~600μmol/g(一般为400~600μmol/g),磺酸基含量为50~300μmol/g(一般为100~300μmol/g)。
    本发明还包括由上述方法合成得到的表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳,该胶乳的颗粒粒径为20~200nm,胶乳的羧基含量为400~600μmol/g,磺酸基含量为50~300μmol/g;所得胶乳水溶性好,且具有优异的分散性和稳定性。
    为了说明本发明所述胶乳的分散性和稳定性,申请人就本发明所述方法制得的胶乳分别进行了分散性实验和稳定性实验,具体如下:
    1、水溶性实验
    采用本发明所述方法制得的胶乳(固含量10%)用水分别稀释1~10倍,搅拌均匀后静置10小时,观察胶乳是否有凝集现象(当容器底部出现白色块状物时为有胶乳凝集现象),结果如下述表1所示。
    表1:
    稀释倍数12345678910
    是否有凝集现象
    2、稳定性实验
    采用本发明所述方法制得的胶乳在不同温度条件下放置一定时间,观察其外观变化情况和是否出现凝集现象(当容器底部出现白色块状物时为有胶乳凝集现象),结果如下述表2所示。
    表2:

    本发明还包括上述表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳在制备C-反应蛋白测定试剂盒中的应用。
    申请人在实验中发现,以上述表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳替代现有表面仅带有羧基的胶乳应用于胶乳增强免疫比浊法的C-反应蛋白测定试剂盒中时,试剂盒具有更好的稳定性、灵敏性和线性。由本发明所述方法制得的表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳和现有的表面仅带有羧基的胶乳性状及其应用于比浊试盒时的性能进行比较,结果如下述表3所示:
    表3:

    与现有技术相比,本发明利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和过硫酸盐实 现了对以苯乙烯为内核的聚苯烯胶乳的表面磺酸基和羧基的修饰,方法简单易操作,所得胶乳的颗粒呈球形,粒径分布范围窄且粒径分布较均匀(CV≤10%),具有较高的磺酸基含量和羧基含量,比现有仅带羧基的胶乳具有更为优异的分散性和稳定性,在2~8℃条件下存放二年无沉淀且无凝聚现象。所得胶乳尤其适用于胶乳增强免疫比浊法的C-反应蛋白测定试剂盒,所得试剂盒具有更高的稳定性、灵敏性和线性。
    附图说明
    图1为本发明实施例1制得的胶乳的电镜扫描图;
    图2为本发明实施例3制得的胶乳的电镜扫描图;
    图3为采用发明所述胶乳制得的CRP试剂的线性回归曲线和采用胶乳制得的CRP试剂的线性回归曲线,其中表示本发明所述胶乳的线性回归曲线,表示市售胶乳的线性回归曲线。
    具体实施方式
    下面以具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
    实施例1
    1)取0.8mol苯乙烯、0.3mol甲基丙烯酸和2L水置于反应容器中,搅拌50min,得到混合物;
    2)向所得混合物中加入0.03mol3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和0.03mol过硫酸铵,搅拌10min,升温至95℃反应5h,所得反应物冷却至常温,用去离子水经超滤方法清洗6次,再用水稀释至固含量为10%,即得到表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳;
    上述整个合成过程在氮气气氛条件下进行。
    对本实施例所制得的胶乳进行检测,其颗粒粒径为100~130nm,胶乳的羧基含量为200μmol/g,磺酸基含量为60μmol/g。该例制得的胶乳的电镜扫描图如图1所示。
    实施例2
    1)取0.6mol苯乙烯、0.2mol甲基丙烯酸和2L水置于反应容器中,搅拌50min,得到混合物;
    2)向所得混合物中加入0.02mol3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和0.02mol过硫酸钾,搅拌10min,升温至90℃反应6h,所得反应物冷却至常温,用去离子水经超滤方法清洗6次,再用水稀释至固含量为10%,即得到表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳;
    上述整个合成过程在氮气气氛条件下进行。
    对本实施例所制得的胶乳进行检测,其颗粒粒径为90~100nm,胶乳的 羧基含量为260μmol/g,磺酸基含量为80μmol/g。
    实施例3
    1)取0.4mol苯乙烯、0.15mol甲基丙烯酸和2L水置于反应容器中,搅拌50min,得到混合物;
    2)向所得混合物中加入0.025mol3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和0.025mol过硫酸铵,搅拌20min,升温至85℃反应4h,所得反应物冷却至常温,用去离子水经超滤方法清洗6次,再用水稀释至固含量为10%,即得到表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳;
    上述整个合成过程在氮气气氛条件下进行。
    对本实施例所制得的胶乳进行检测,其颗粒粒径为65~90nm,胶乳的羧基含量为310μmol/g,磺酸基含量为100μmol/g。该例制得的胶乳的电镜扫描图如图2所示。
    实施例4
    1)取0.2mol苯乙烯、0.4mol甲基丙烯酸和2L水置于反应容器中,搅拌50min,得到混合物;
    2)向所得混合物中加入0.03mol3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和0.03mol过硫酸钾,搅拌10min,升温至90℃反应3h,所得反应物冷却至常温,用去离子水经超滤方法清洗6次,再用水稀释至固含量为10%,即得到表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳;
    上述整个合成过程在氮气气氛条件下进行。
    对本实施例所制得的胶乳进行检测,其颗粒粒径为30~40nm,胶乳的羧基含量为500μmol/g,磺酸基含量为260μmol/g。
    实施例5
    1)取1mol苯乙烯、0.5mol甲基丙烯酸和2L水置于反应容器中,搅拌50min,得到混合物;
    2)向所得混合物中加入0.1mol3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和0.06mol过硫酸钾,搅拌15min,升温至90℃反应3h,所得反应物冷却至常温,用去离子水经超滤方法清洗5次,再用水稀释至固含量为10%,即得到表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳;
    上述整个合成过程在氮气气氛条件下进行。
    对本实施例所制得的胶乳进行检测,其颗粒粒径为170~190nm,胶乳的羧基含量为280μmol/g,磺酸基含量为120μmol/g。
    实施例6
    1)取0.2mol苯乙烯、0.1mol甲基丙烯酸和2L水置于反应容器中,搅 拌50min,得到混合物;
    2)向所得混合物中加入0.06mol3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐和0.1mol过硫酸钾,搅拌15min,升温至85℃反应4h,所得反应物冷却至常温,用去离子水经超滤方法清洗5次,再用水稀释至固含量为10%,即得到表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳;
    上述整个合成过程在氮气气氛条件下进行。
    对本实施例所制得的胶乳进行检测,其颗粒粒径为20~30nm,胶乳的羧基含量为580μmol/g,磺酸基含量为290μmol/g。
    实验例:将本发明制得的胶乳和现有市售的仅带有羧基的胶乳配成C-反应蛋白测定试剂盒(CRP试剂),对它们的胶乳进行分析和比较。
    取本发明实施例3制得的胶乳(平均粒径80nm,羧基含量为310μmol/g,磺酸基含量为100μmol/g)和市售的仅带有羧基的胶乳(平均粒径80nm,羧基含量为310μmol/g)分别包被CRP抗体并进行常规处理后,配制成不同浓度(0mg/L、6.25mg/L、12.5mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L)的CRP试剂,将配制的CRP试剂分别在日立-7080生化仪上平行测试,每个浓度测试3次,所得测试数据如下述表4所示。
    表4:

    根据上述测试数据制作得到的线性回归曲线和线性回归方程如图3所示,其中表示本发明所述胶乳的线性回归曲线,表示市售胶乳的线性回归曲线,图中横坐标的单位为mg/L。
    从上述表4中的测试数据结合图3可以知,采用本发明所述方法制得的胶乳制成的试剂,具有明显的优势,表现在标准品低值和高值的吸光度值均比市售胶乳高,说明本发明纳米胶乳制成的试剂盒测试灵敏度较高和线性范围较宽,试剂盒测试准确度也较高。

    关 键 词:
    表面 带有 羧基 磺酸基 聚苯乙烯 胶乳 合成 方法 产品 应用
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    关于本文
    本文标题:表面带有羧基和磺酸基的聚苯乙烯胶乳的合成方法及产品和应用.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-6142832.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03