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    重庆时时彩缩水在线: 柔性电致变色层与器件的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410224660.8

    申请日:

    2014.05.26

    公开号:

    CN103969904A

    公开日:

    2014.08.06

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G02F 1/15申请日:20140526|||公开
    IPC分类号: G02F1/15 主分类号: G02F1/15
    申请人: 电子科技大学
    发明人: 贾春阳; 付兴奇; 万中全
    地址: 611731 四川省成都市高新区(西区)西源大道2006号
    优先权:
    专利代理机构: 电子科技大学专利中心 51203 代理人: 李明光
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410224660.8

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.08.24|||2014.09.03|||2014.08.06

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了柔性电致变色层与器件的制备方法,属于功能材料与器件领域。所述柔性电致变色层是将电致变色材料浆料涂覆于泡沫金属上,然后压片得到的致密的电致变色层。该柔性电致变色层中电致变色材料镶嵌于泡沫金属三维空间内,电致变色材料与泡沫金属衬底的附着力好,制备工艺简单,成本低;该方法克服了电致变色粉末颗粒不容易成膜的难题,适用于所有电致变色粉末颗粒;得到的电致变色层的大小取决于泡沫金属衬底的大小,非常有利于大面积柔性电致变色层与器件的制备。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种柔性导电聚合物电致变色层的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫金属的处理:将泡沫金属依次在去离子水和乙醇中超声清洗,晾干备用;
    步骤2:制备导电聚合物浆料:将导电聚合物粉末分散于有机溶剂中,得到固含量为20%~40%的导电聚合物浆料;
    步骤3:制备柔性导电聚合物电致变色层:将步骤2得到的导电聚合物浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫金属表面,涂覆量为60~80mg/cm2,然后将涂覆有导电聚合物浆料的泡沫金属置于恒温干燥箱中干燥,干燥取出后在20Mpa压力下加压3~6min,即得到柔性导电聚合物电致变色层。

    2.  根据权利要求1所述的柔性导电聚合物电致变色层的制备方法,其特征在于,步骤2中所述导电聚合物粉末为市售导电聚合物粉末或者采用以下方法制备得到的导电聚合粉末:采用化学聚合法制备导电聚合物,得到导电聚合物悬浮液,然后过滤得到导电聚合物粉末。

    3.  根据权利要求1所述的柔性导电聚合物电致变色层的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的泡沫金属为泡沫镍、泡沫铜。

    4.  根据权利要求1所述的柔性导电聚合物电致变色层的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩。

    5.  一种柔性无机电致变色层的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫金属的处理:将泡沫金属依次在去离子水和乙醇中超声清洗,晾干备用;
    步骤2:制备无机电致变色浆料:将无机电致变色粉末分散于有机溶剂中,得到固含量为5%~15%的无机电致变色浆料;
    步骤3:制备柔性无机电致变色层:将步骤2得到的无机电致变色浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫金属表面,涂覆量为60~80mg/cm2,然后将涂覆有无机电致变色浆料的泡沫金属置于恒温干燥箱中干燥,干燥取出后在20Mpa压力下加压3~6min,即得到柔性无机电致变色层。

    6.  根据权利要求5所述的柔性无机电致变色层的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的无机电致变色粉末为市售的无机电致变色粉末。

    7.  根据权利要求5所述的柔性无机电致变色层的制备方法,其特征在于,步骤2所述的制备无机电致变色浆料的过程为:采用溶胶凝胶法制备无机电致变色材料,然后将反应后的混合液蒸发得到固含量为5%~15%的无机电致变色浆料。

    8.  根据权利要求5所述的柔性无机电致变色层的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的无机电致变色材料为TiO2、V2O5、NiO、WO3。

    9.  一种柔性导电聚合物电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫金属的处理:将泡沫金属依次在去离子水和乙醇中超声清洗,晾干备用;
    步骤2:制备导电聚合物浆料:将导电聚合物粉末分散于有机溶剂中,得到固含量为20%~40%的导电聚合物浆料;
    步骤3:制备柔性导电聚合物电致变色层:将步骤2得到的导电聚合物浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫金属表面,涂覆量为60~80mg/cm2,然后将涂覆有导电聚合物浆料的泡沫金属置于恒温干燥箱中干燥,干燥取出后在20Mpa压力下加压3~6min,即得到柔性导电聚合物电致变色层;
    步骤4:制备电解质层:将多孔薄膜浸泡于配置好的电解质溶液中,得到吸附有电解质的多孔薄膜作为电解质层;
    步骤5:按照从上到下的顺序将上封装层、柔性导电聚合物电致变色层、电解质层、对电极层,下封装层层叠在一起,然后密封器件。

    10.  一种柔性无机电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫金属的处理:将泡沫金属依次在去离子水和乙醇中超声清洗,晾干备用;
    步骤2:制备无机电致变色浆料:将无机电致变色粉末分散于有机溶剂中,得到固含量为5%~15%的无机电致变色浆料;
    步骤3:制备柔性无机电致变色层:将步骤2得到的无机电致变色浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫金属表面,涂覆量为60~80mg/cm2,然后将涂覆有无机电致变色浆料的泡沫金属置于恒温干燥箱中干燥,干燥取出后在20Mpa压力下加压3~6min,即得到柔性无机电致变色层;
    步骤4:制备电解质层:将多孔薄膜浸泡于配置好的电解质溶液中,得到吸附有电解质的多孔薄膜作为电解质层;
    步骤5:按照从上到下的顺序将上封装层、柔性无机电致变色层,电解质层,对电极层,下封装层层叠在一起,然后密封器件。

    说明书

    说明书柔性电致变色层与器件的制备方法
    技术领域
    本发明属于功能材料及器件技术领域,特别涉及基于泡沫金属的柔性电致变色层与器件的制备方法。
    背景技术
    电致变色现象是指在外界电场的作用下,材料发生可逆的氧化还原反应导致其光学性能(透射率、吸收率、反射率)的变化,在外观上表现为颜色及透明度的可逆变化的现象。早在上个世纪30年代就有关于电致变色现象的相关报道,随着相关研究的深入,人们逐渐认识到电致变色现象的潜在应用价值。电致变色器件在日常生活中已被广泛应用:电致变色节能灵巧窗、汽车后视防眩镜和显示器件等。
    现有的大部分电致变色层都是沉积于透明电极上,封装为如图1所示的三明治层层叠加的透射型结构的电致变色器件,其中1代表上电极,2代表电致变色材料,3代表电解质,4代表下电极。该类器件中电致变色材料需要沉积于透明电极上,但是目前商业化的透明电极在导电性和透明度方面存在矛盾,大部分透明电极的方阻较大,这就导致沉积于透明电极上的电致变色层不均匀、与电极的附着力差等问题,而且大部分基于该结构的电致变色器件柔性差,这也进一步限制了该类电致变色器件的研究及应用。随着电致变色器件的广泛研究及潜在应用前景,制备均匀、附着力良好的柔性电致变色层成为了研究工作者的重要研究方向。目前,大多数柔性电致变色层采用表面蒸镀或者溅射有一层金属的柔性衬底作为柔性电极,然后采用化学氧化法、电化学沉积法、提拉、涂覆等方法将电致变色材料沉积于柔性电极上,该类柔性电致变色层表面均匀、材料与电极的附着力良好,但是柔性电极的制备工艺复杂,并且会用到金等贵金属,成本也大大提高了。如果能在其他导电衬底上通过简单的方法制备电致变色层,这样就可以简化电致变色层的制备工艺及成本。代国亮等报道了一种基于柔性不锈钢丝网的反射型电致变色器件的制备方法,其中涉及到电致变色层的制备方法,该方法首先采用化学氧化法制备得到聚苯胺,再将聚苯胺刷涂到不锈钢丝网衬底上(参见《聚苯胺基反射型柔性电致变色器件的制备与工艺研究》,2011,11:1284-1290,代国亮,肖红,王昊,施楣梧,徐坚,李昕)。该方法得到了基于柔性不锈钢丝网的反射型柔性电致变色器件,制备方法简易,成本较低,但是该方法得到的电致变色层存在电致变色材料(聚苯胺)与柔性衬底(不锈钢丝网)结合不牢固、易脱落的缺陷,严重影响了该电致变色层的变色性能,并且,不锈钢丝网容易受酸碱 电解质的腐蚀,这也会影响该柔性电致变色器件的变色性能、减少该柔性电致变色器件的使用寿命。
    发明内容
    本发明提供了柔性电致变色层与器件的制备方法,该柔性电致变色层是将电致变色浆料涂覆于泡沫金属上,然后压片得到致密的电致变色层。该柔性电致变色层中电致变色材料镶嵌于泡沫金属三维空间内,电致变色材料与泡沫金属衬底的附着力好,制备工艺简单,成本低,该方法克服了电致变色粉末颗粒不容易成膜的难题,适用于所有电致变色粉末颗粒,得到的电致变色层的大小取决于泡沫金属衬底的大小,非常有利于大面积柔性电致变色层与器件的制备。
    本发明技术方案如下:
    一种柔性导电聚合物电致变色层的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫金属的处理:将泡沫金属依次在去离子水和乙醇中超声清洗,晾干备用;
    步骤2:制备导电聚合物浆料:将导电聚合物粉末分散于有机溶剂中,得到固含量为20%~40%的导电聚合物浆料;
    步骤3:制备柔性导电聚合物电致变色层:将步骤2得到的导电聚合物浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫金属表面,涂覆量为60~80mg/cm2,然后将涂覆有导电聚合物浆料的泡沫金属置于恒温干燥箱中干燥,干燥取出后在20Mpa压力下加压3~6min,即得到柔性导电聚合物电致变色层。
    其中,步骤2中所述的导电聚合物粉末为市售的导电聚合物粉末或者其他方法制备得到的导电聚合物粉末。进一步地,可以采用化学聚合法制备导电聚合物,得到导电聚合物悬浮液,然后过滤得到导电聚合物粉末。
    步骤1中所述的泡沫金属为泡沫镍、泡沫铜等;步骤2中所述的导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等;步骤3中所述的在恒温干燥箱中的干燥温度为80℃~100℃,干燥时间为30min~1h。
    一种柔性无机电致变色层的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫金属的处理:将泡沫金属依次在去离子水和乙醇中超声清洗,晾干备用;
    步骤2:制备无机电致变色浆料:将无机电致变色粉末分散于有机溶剂中,得到固含量为5%~15%的无机电致变色浆料;
    步骤3:制备柔性无机电致变色层:将步骤2得到的无机电致变色浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫金属表面,涂覆量为60~80mg/cm2,然后将涂覆有无机电致变色浆料的泡沫金属置于恒温干燥箱中干燥,干燥取出后在20Mpa压力下加压3~6min,即得到柔性无机电致变色层。
    其中,步骤2中所述的无机电致变色粉末为市售的无机电致变色粉末或者其他方法制备得到的无机电致变色粉末。
    步骤2中所述的制备无机电致变色浆料的过程还可以是:采用溶胶凝胶法制备无机电致变色材料,然后将反应后的混合液蒸发得到固含量为5%~15%的无机电致变色浆料。
    步骤1中所述的泡沫金属为泡沫镍、泡沫铜等;步骤2中所述的无机电致变色材料为TiO2、V2O5、NiO、WO3等;步骤3中所述的在恒温干燥箱中的干燥温度为80~90℃,干燥时间为30min~1h。
    一种柔性导电聚合物电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫金属的处理:将泡沫金属依次在去离子水和乙醇中超声清洗,晾干备用;
    步骤2:制备导电聚合物浆料:将导电聚合物粉末分散于有机溶剂中,得到固含量为20%~40%的导电聚合物浆料;
    步骤3:制备柔性导电聚合物电致变色层:将步骤2得到的导电聚合物浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫金属表面,涂覆量为60~80mg/cm2,然后将涂覆有导电聚合物浆料的泡沫金属置于恒温干燥箱中干燥,干燥取出后在20Mpa压力下加压3~6min,即得到柔性导电聚合物电致变色层;
    步骤4:制备电解质层:将多孔薄膜浸泡于配置好的电解质溶液中,得到吸附有电解质的多孔薄膜作为电解质层;
    步骤5:按照从上到下的顺序将上封装层、柔性导电聚合物电致变色层、电解质层、对电极层,下封装层层叠在一起,然后密封器件。
    其中,步骤4中所述多孔薄膜为滤纸、海绵或其他能够吸附电解质溶液的薄膜;步骤4中所述电解质溶液为LiClO4和HClO4的乙腈溶液或LiClO4的聚碳酸酯溶液等;步骤5中所述上、下封装层为PET膜或PE膜等透明薄膜;步骤5中所述对电极层为铜箔、铝箔或其他金属箔。
    一种柔性无机电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫金属的处理:将泡沫金属依次在去离子水和乙醇中超声清洗,晾干备用;
    步骤2:制备无机电致变色浆料:将无机电致变色粉末分散于有机溶剂中,得到固含量为5%~15%的无机电致变色浆料;
    步骤3:制备柔性无机电致变色层:将步骤2得到的无机电致变色浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫金属表面,涂覆量为60~80mg/cm2,然后将涂覆有无机电致变色浆料的泡沫金属置于恒温干燥箱中干燥,干燥取出后在20Mpa压力下加压3~6min,即得到柔性无机电致变色层;
    步骤4:制备电解质层:将多孔薄膜浸泡于配置好的电解质溶液中,得到吸附有电解质的多孔薄膜作为电解质层;
    步骤5:按照从上到下的顺序将上封装层、柔性无机电致变色层,电解质层,对电极层,下封装层层叠在一起,然后密封器件。
    其中,步骤4中所述多孔薄膜为滤纸、海绵或其他能够吸附电解质溶液的薄膜;步骤4中所述电解质溶液为LiClO4和HClO4的乙腈溶液或LiClO4的聚碳酸酯溶液等;步骤5中所述上、下封装层为PET膜或PE膜等透明薄膜;步骤5中所述对电极层为铜箔、铝箔或其他金属箔。
    本发明的有益效果为:
    1、本发明中提供的柔性电致变色层是通过压片的方法将电致变色材料紧密镶嵌在泡沫金属内,由于泡沫金属为多孔三维立体空间,具有较高的孔隙度,因此在涂覆电致变色材料时可以使电致变色材料嵌入泡沫金属的孔隙内,然后再压片时使嵌入泡沫金属孔隙内的电致变色材料与泡沫金属紧密结合在一起,将电致变色材料束缚于泡沫金属内部,避免了电致变色材料的脱落;该方法克服了电致变色粉末颗粒不容易成膜的难题,适用于所有电致变色粉末颗粒。
    2、本发明采用的泡沫金属衬底耐酸碱腐蚀,使得制备得到的柔性电致变色层在工作过程不会被电解质腐蚀,提高了电致变色器件的使用寿命。
    3、本发明使用的泡沫金属衬底具有一定的韧性和强度,避免了因衬底太软引起的起皱或者多度弯折而损坏的现象;泡沫金属具有良好的导电性,不会在工作过程中因发热烧坏变色材料,提高了电致变色器件的使用寿命;并且在工作过程中,整个泡沫金属的立体空间内形成流动的电路,当外界电压施加于泡沫金属时可以实现电致变色材料的均匀变色。
    4、本发明柔性电致变色层的大小取决于泡沫金属衬底的大小,因此可以通过增大泡沫金属的大小而简单的实现柔性大面积电致变色器件的制备。
    5、本发明采用的泡沫金属由于具有多孔结构,有利于电致变色材料与电解质的充分接触,实现均匀快速的变色。
    6、本发明适用于导电聚合物和无机电致变色层的制备。
    附图说明
    图1为传统电致变色器件的结构示意图。其中,1为上电极,2为电致变色材料,3为电解质,4为下电极。
    图2为采用本发明方法制备得到的柔性电致变色器件的结构示意图。其中,1为上封装层,2为柔性电致变色层,3为电解质层,4为下电极层,5为下封装层。
    图3为本发明提供的制备柔性电致变色器件的方法示意图。
    图4为本发明实施例1得到的TiO2电致变色层的循环伏安曲线。
    图5为本发明实施例2得到的聚苯胺电致变色层的循环伏安曲线。
    图6为本发明实施例1得到的TiO2电致变色层的SEM图。
    图7为本发明实施例2得到的聚苯胺电致变色层的SEM图。
    具体实施方式
    实施例1
    本实施例中所述泡沫镍为市售泡沫镍。该泡沫镍的基体材料为多孔的开孔泡沫塑料,采用化学镀镍、真空镀镍和浸导电胶三种方法制备导电层,经预镀镍便可在通用的硫酸盐镀镍电解液中电镀厚镍,后经灼烧、还原、退火工序得到的三维网状泡沫镍材料。
    以在泡沫镍上制备TiO2电致变色层以及基于该电致变色层组装电致变色器件为例:
    一种柔性电致变色层的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫镍的处理:将泡沫镍裁剪成3cm×3cm大小,在去离子水中超声清洗10分钟、乙醇中超声清洗半小时,晾干备用;
    步骤2:制备TiO2浆料:首先,在30mL去离子水中加入50mL正丁醇和1mL30%的聚乙二醇20000(PEG20000),搅拌30min,得到溶液A;然后,在20mL钛酸四丁酯和80mL正丁醇混合溶液中依次加入10mL冰醋酸和10mL丙酮,搅拌30min,保持溶液PH值约4.4,得到溶液B;然后在不断搅拌的条件下将溶液A缓慢滴加到溶液B中,滴加完毕后转移至反应釜中240℃反应6小时,反应完后自然冷却至室温;最后,将反应后的溶液放置于超声仪中超声1.5h,在旋转蒸发仪中蒸发溶液至固含量为10%,得到TiO2浆料;
    步骤3:在泡沫镍上制备TiO2电致变色层:首先将上述步骤2得到的TiO2浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫镍上,涂覆量为60mg/cm2;然后将涂覆有TiO2浆料的泡沫镍置于恒温干燥箱中80℃干燥30min;最后将干燥后的表面涂覆有TiO2的泡沫镍取出,采用压片机在20MPa压力下加压5min,得到TiO2电致变色层。
    一种柔性电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫镍的处理:将泡沫镍裁剪成3cm×3cm大小,在去离子水中超声清洗10分钟、乙醇中超声清洗半小时,晾干备用;
    步骤2:制备TiO2浆料:首先,在30mL去离子水中加入50mL正丁醇和1mL30%的聚乙二醇20000(PEG20000),搅拌30min,得到溶液A;然后,在20mL钛酸四丁酯和80mL正丁醇混合溶液中依次加入10mL冰醋酸和10mL丙酮,搅拌30min,保持溶液PH值约4.4,得到溶液B;然后在不断搅拌的条件下将溶液 A缓慢滴加到溶液B中,滴加完毕后转移至反应釜中240℃反应6小时,反应完后自然冷却至室温;最后,将反应后的溶液放置于超声仪中超声1.5h,在旋转蒸发仪中蒸发溶液至固含量为10%,得到TiO2浆料;
    步骤3:在泡沫镍上制备TiO2电致变色层:首先将上述步骤2得到的TiO2浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫镍上,涂覆量为60mg/cm2;然后将涂覆有TiO2浆料的泡沫镍置于恒温干燥箱中80℃干燥30min;最后将干燥后的表面涂覆有TiO2的泡沫镍取出,采用压片机在20MPa压力下加压5min,得到TiO2电致变色层;
    步骤4:制备电解质层:首先配制0.1mol/L的LiClO4和HClO4的乙腈溶液作为电解质溶液,然后将滤纸裁剪为3cm×3cm并置于电解质溶液中浸泡10min,使滤纸充分吸附电解质溶液;
    步骤5:电致变色器件的组装:按照从上到下的顺将PET上封装层、TiO2电致变色层、吸附了LiClO4和HClO4的乙腈溶液的滤纸、铜箔和PET下封装层叠在一起,采用塑封的方法封装器件。
    下面对实施例1得到的TiO2电致变色层的性能进行测试与分析:
    图4为实施1得到的TiO2电致变色层的循环伏安扫描曲线。循环伏安扫描过程为:以实施1得到的TiO2电致变色层为工作电极,铂丝为对电极,饱和氯化钾的Ag/AgCl为参比电极,在0.2M的H2SO4溶液中采用三电极方法进行循环伏安测试,其中,扫描速度为0.073V/s、电压范围为-0.7V-0.3V。从图4的循环伏安扫描曲线以及图像可以看出,随着电压的变化,薄膜的颜色发生了改变,实现了从蓝色到灰白色的颜色变化。图6为实施1得到的TiO2电致变色层的扫描电子显微镜(SEM),图中可以看出TiO2在泡沫镍网表面呈块状分布结构。
    实施例2
    本实施例中所述泡沫镍为市售泡沫镍。该泡沫镍的基体材料为多孔的开孔泡沫塑料,采用化学镀镍、真空镀镍和浸导电胶三种方法制备导电层,经预镀镍便可在通用的硫酸盐镀镍电解液中电镀厚镍,后经灼烧、还原、退火工序得到的三维网状泡沫镍材料。
    以在泡沫镍上制备聚苯胺电致变色层以及基于该电致变色层组装的电致变色器件为例:
    一种柔性电致变色层的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫镍的处理:将泡沫镍裁剪成3cm×3cm大小,在去离子水中超声清洗10分钟、乙醇中超声清洗半小时,晾干备用;
    步骤2:制备聚苯胺浆料:首先,在不断搅拌的条件下,在170mL去离子水中分别加入4mL浓硫酸、1.5mL苯胺,搅拌至形成均一透明的溶液;然后将 上述溶液倒入圆底烧瓶内,并且在搅拌状态下用滴液漏斗滴加过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵溶解于30mL去离子水中得到),滴加完后搅拌反应12h;反应结束后过滤出聚苯胺,然后用去离子水冲洗、超声,置于干净的环境中室温晾干;取干燥后的聚苯胺粉末,加入3mL N-甲基吡咯烷酮中,超声1h,得到聚苯胺浆料,该聚苯胺浆料的固含量为31%;
    步骤3:在泡沫镍上制备聚苯胺电致变色层:首先将上述步骤2得到的聚苯胺浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫镍上,涂覆量为80mg/cm2;然后将表面涂覆有聚苯胺浆料的泡沫镍置于恒温干燥箱中90℃干燥30min;最后将干燥后的表面涂覆有聚苯胺的泡沫镍取出,采用压片机在20MPa压力下加压5min,得到聚苯胺电致变色层。
    一种柔性电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
    步骤1:泡沫镍的处理:将泡沫镍裁剪成3cm×3cm大小,在去离子水中超声清洗10分钟、乙醇中超声清洗半小时,晾干备用;
    步骤2:制备聚苯胺浆料:首先,在不断搅拌的条件下,在170mL去离子水中分别加入4mL浓硫酸、1.5mL苯胺,搅拌至形成均一透明的溶液;然后将上述溶液倒入圆底烧瓶内,并且在搅拌状态下用滴液漏斗滴加过硫酸铵溶液(1g过硫酸铵溶解于30mL去离子水中得到),滴加完后搅拌反应12h;反应结束后过滤出聚苯胺,然后用去离子水冲洗、超声,置于干净的环境中室温晾干;取干燥后的聚苯胺粉末,加入3mL N-甲基吡咯烷酮中,超声1h,得到聚苯胺浆料,该聚苯胺浆料的固含量为31%;
    步骤3:在泡沫镍上制备聚苯胺电致变色层:首先将上述步骤2得到的聚苯胺浆料均匀涂覆于步骤1处理后的泡沫镍上,涂覆量为80mg/cm2;然后将表面涂覆有聚苯胺浆料的泡沫镍置于恒温干燥箱中90℃干燥30min;最后将干燥后的表面涂覆有聚苯胺的泡沫镍取出,采用压片机在20MPa压力下加压5min,得到聚苯胺电致变色层;
    步骤4:制备电解质层:首先配制0.1mol/L的LiClO4和HClO4的乙腈溶液作为电解质溶液,然后将滤纸裁剪为3cm×3cm并置于电解质溶液中浸泡10min,使滤纸充分吸附电解质溶液;
    步骤5:电致变色器件的组装:按照从上到下的顺将PET上封装层、聚苯胺电致变色层、吸附了LiClO4和HClO4的乙腈溶液的滤纸、铜箔和PET下封装层叠在一起,采用塑封的方法封装器件。
    下面对实施例2得到的聚苯胺电致变色层的性能进行测试与分析:
    图5为实施2得到的聚苯胺电致变色层的循环伏安扫描曲线。循环伏安扫描过程为:以实施2得到的聚苯胺电致变色层为工作电极,铂丝为对电极,饱和氯 化钾的Ag/AgCl为参比电极,在0.2M的H2SO4溶液中采用三电极方法进行循环伏安测试,其中,扫描速度为0.065V/s、电压范围为-0.6V-0.4V。从图6的循环伏安扫描曲线以及图像可以看出,随着电压的变化,薄膜的颜色发生了改变,实现了从绿色到蓝黑色的颜色变化。图7为实施2得到的聚苯胺电致变色层的扫描电子显微镜(SEM),图中可以看出聚苯胺在泡沫镍网表面紧密堆积呈连续分布的微孔结构,表明得到了均匀的聚苯胺电致变色层。

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