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    重庆时时彩开机号码: 一种利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410214250.5

    申请日:

    2014.05.20

    公开号:

    CN103969149A

    公开日:

    2014.08.06

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 5/04申请公布日:20140806|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 5/04申请日:20140520|||公开
    IPC分类号: G01N5/04 主分类号: G01N5/04
    申请人: 北京化工大学
    发明人: 金鑫; 陈亚琳
    地址: 100029 北京市朝阳区北三环东路15号北京化工大学
    优先权:
    专利代理机构: 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人: 张水俤
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410214250.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.03.01|||2014.09.03|||2014.08.06

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法。该方法所使用的仪器由热重分析仪、红外光谱检测仪、质谱检测仪三部分组成;该方法是在使用热重分析仪对纤维素或添加阻燃剂的纤维素进行热重测试的同时,使用红外光谱检测仪、质谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试,然后对比纤维素和添加阻燃剂的纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成,研究添加的阻燃剂的阻燃机理,判断阻燃剂的阻燃性能和效果;最后辅以极限氧指数仪给予验证。该方法能够更全面的展示阻燃剂的作用效果,能简化阻燃剂的开发研究过程,减小样品消耗量。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法,其特征在于,该方法所使用的仪器由热重分析仪、红外光谱检测仪、质谱检测仪三部分组成;该方法是在使用热重分析仪对纤维素或添加阻燃剂的纤维素进行热重测试的同时,使用红外光谱检测仪、质谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试,然后对比纤维素和添加阻燃剂的纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成,研究添加的阻燃剂的阻燃机理,判断阻燃剂的阻燃性能和效果;最后辅以极限氧指数仪给予验证。

    2.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其具体操作步骤为:取6-7mg纤维素或添加阻燃剂的纤维素,分别使用热重分析仪进行热重测试的同时,使用红外光谱检测仪、质谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试,热解气氛为空气,升温速率5-20℃/min,热解温度范围为30-900℃;然后对比得到的热重结果、产物红外图谱和产物质谱图,分析纤维素和添加阻燃剂的纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成,研究添加的阻燃剂的阻燃机理,判断阻燃剂的阻燃性能和效果;最后使用极限氧指数仪测量添加阻燃剂的纤维素的极限氧指数,验证热红/热质联用技术对阻燃剂改进纤维素阻燃效果的测试结果。

    3.  根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的添加阻燃剂的纤维素是将阻燃剂和纤维素进行研磨混合,其中阻燃剂的质量含量为5-15%。

    说明书

    说明书一种利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法
    技术领域:
    本发明属于阻燃剂性能测试领域,具体涉及一种利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法。
    背景技术:
    目前对于阻燃剂性能的研究过程比较繁琐,阻燃效果表征方法包括极限氧指数测试和烟密度测试,阻燃机理研究的分析仪器则有热解装置,包括热重仪和填充床反应器,产物表征装置,包括红外光谱同步扫描仪、气相色谱测量仪、质谱分析仪等。由于分析仪器的功能局限,一般需要多种测试方法结合应用才能对阻燃剂性能及效果进行较为全面的分析,存在研究过程复杂、周期长、样品消耗量大等缺点。
    发明内容:
    本发明针对以上阻燃研究方法的不足,提出一种利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法。该方法能够更全面的展示阻燃剂的作用效果,能简化阻燃剂的开发研究过程,减小样品消耗量。
    本发明所述的利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法,该方法所使用的仪器由热重分析仪、红外光谱检测仪、质谱检测仪三部分组成;该方法是在使用热重分析仪对纤维素或添加阻燃剂的纤维素进行热重测试的同时,使用红外光谱检测仪、质谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试,然后对比纤维素和添加阻燃剂的纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成,研究添加的阻燃剂的阻燃机理,判断阻燃剂的阻燃性能和效果;最后辅以极限氧指数仪给予验证。
    上述利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法的具体操作步骤为:取6-7mg纤维素或添加阻燃剂的纤维素,分别使用热重分析仪进行热重测试的同时,使用红外光谱检测仪、质谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试,热解气氛为空气,升温速率5-20℃/min,热解温度范围为30-900℃;然后对比得到的热重结果、产物红外图谱和产物质谱图,分析纤维素和添加阻燃剂的纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成,研究添加的阻燃剂的阻燃机理,判断阻燃剂的阻燃性能和效果;最后使用极限氧指数仪测量添加阻燃剂的纤维素的极限氧指数,验证热红/热质联用技术对阻燃剂改进纤维素阻燃效果的测试结果。
    所述的添加阻燃剂的纤维素是将阻燃剂和纤维素进行研磨混合,其中阻燃剂的质量含量 为5-20%。
    本发明的优点:
    (1)分析速度快:通过一步热红/热质联用测试即可完成分析过程,所需时间短。
    (2)分析效率高:传统的研究方法需要多种测试结合应用,本发明通过一步测试即可得到多方面性能进行测定,并评价阻燃效果。简化了研究过程、提高了分析效率、降低了开发成本。
    (3)所需样品量?。好看稳群?热质联用测试只需要小于10mg的样品量,即可完成对样品的表征。
    (4)阻燃性能分析全面:通过一步热重/热质联用测试,可以得到热解过程中失重情况、吸放热情况、气体产物释放速率和组成等结果,数据全面。
    附图说明:
    图1是实施例1的羟乙基纤维素有氧热解TG-DTA曲线。
    图2是实施例1的羟乙基纤维素有氧热解过程3D红外谱图。
    图3是实施例1的羟乙基纤维素有氧热解各阶段产物红外光谱图。
    图4是实施例1的羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。
    图5是实施例2的三聚氰胺改性羟乙基纤维素前后TG-DTA曲线。
    图6是实施例2的三聚氰胺改性羟乙基纤维素热解产物红外3D图谱。
    图7是实施例2的三聚氰胺改性羟乙基纤维素热解各阶段产物红外图谱。
    图8是实施例2的三聚氰胺阻燃羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。
    图9是实施例3的磷酸三苯酯改性羟乙基纤维素前后TG-DTA曲线。
    图10是实施例3的磷酸三苯酯改性羟乙基纤维素热解产物红外3D图谱。
    图11是实施例3的磷酸三苯酯改性羟乙基纤维素热解各阶段产物红外图谱。
    图12是实施例3的磷酸三苯酯阻燃羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。
    图13是实施例4的磷酸二氢铵改性羟乙基纤维素前后TG-DTA曲线。
    图14是实施例4的磷酸二氢铵改性羟乙基纤维素热解产物红外3D图谱。
    图15是实施例4的磷酸二氢铵改性羟乙基纤维素热解各阶段产物红外图谱。
    图16是实施例4的磷酸二氢铵阻燃羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。
    具体实施方式:
    以下各实施例所使用的仪器包括热重分析仪、红外光谱检测仪和质谱检测仪。
    实施例1:
    取羟乙基纤维素6mg,使用热重分析仪进行热重测试的同时,使用红外光谱检测仪、质 谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试,热解气氛为空气,升温速率10℃/min,热解温度范围为35-900℃;然后对比得到的热重结果、产物红外图谱和产物质谱图,分析羟乙基纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成。检测结果见图1,热解各阶段参数见表1。
    表1羟乙基纤维素有氧热解各阶段

    通过红外光谱同步检测和质谱同步检测,可以分析得到热解过程释放气体产物的种类和相对量,3D红外光谱检测结果见图2,热解各阶段产物红外光谱检测结果见图3,热解各阶段产物质谱检测图见表2,图4是羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。分析可知,羟乙基纤维是有氧热解过程可分为三个阶段,主要热解阶段为第一阶段(200~380℃),释放了大量的气体产物,主要气体产物有气体小分子H2O、CO、CO2,及有机挥发组分C2H2、C3H4、CH3OH、CH3CHO,其中CO和有机挥发组分是主要的可燃物质。第二阶段是第一阶段残留固体的二次分解,第三阶段属于碳的燃烧,可燃气体释放量少。
    表2羟乙基纤维素热解第一阶段产物主要离子碎片

    实施例2:
    将氮系阻燃剂三聚氰胺以10wt%的添加量和羟乙基纤维素进行研磨混合,然后取6mg使用热重分析仪进行热重测试的同时,使用红外光谱检测仪、质谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试,热解气氛为空气,升温速率10℃/min,热解温度范围为35-900℃;然后对比得到的热重结果、产物红外图谱和产物质谱图,分析羟乙基纤维素和添加三聚 氰胺的羟乙基纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成,研究添加的三聚氰胺的阻燃机理,判断三聚氰胺的阻燃性能和效果。检测结果见图5,热解各阶段参数见表3。
    表3三聚氰胺改性羟乙基纤维素有氧热解各阶段

    三聚氰胺阻燃羟乙基纤维素热解过程3D红外光谱检测结果见图6,热解各阶段产物红外光谱检测结果见图7,热解第一阶段气体产物质谱离子碎片见表4。分析可知,三聚氰胺阻燃羟乙基纤维的有氧热解过程可分为三个阶段,主要热解阶段为第一阶段(180~400℃),此阶段阻燃纤维素热解反应向高温区域移动,热量释放也向高温区域移动,温度范围变宽,但是质量损失减小,表明热解速率减慢,可燃气体释放速率降低。主要气体产物有气体小分子H2O、NH3、CO、CO2,有机气体物质C2H2、C3H4、CH3OH、CH3CHO,其中水及CO2所占气体产物比例大大增加。因此,三聚氰胺对羟乙基纤维素的阻燃作用主要为控制纤维素分解方式及气相阻燃,通过释放不可燃气体水及CO2等稀释可燃气体和氧气实现阻燃目标,阻燃作用明显。
    表4三聚氰胺改性羟乙基纤维素热解第一阶段产物主要离子碎片

    图8是三聚氰胺阻燃羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。阻燃纤维素在200℃有H2O产生,但没有CO2出现,表明在热解发生前三聚氰胺对纤维素有一定的脱水成炭作用。三聚氰胺阻燃纤维素热解过程中,第二阶段的CO2释放量大于第一阶段释放量,说明三聚氰胺的阻燃作用主要发生在热解第一阶段,可燃性气体在水蒸汽等不可燃气体的稀释作用下,不易达到燃烧极限范围而被氧化燃烧,到达第二阶段后,三聚氰胺热解殆尽,CO2释放 量增加。三聚氰胺阻燃纤维素热解第二阶段可燃性气体产物量少,达不到燃烧所需要的浓度,再次证明了三聚氰胺的阻燃作用。
    将三聚氰胺按比例5wt%、10wt%、15wt%、20wt%添加到羟乙基纤维素中,充分研磨混合均匀,制成待测样品,通过极限氧指数测试表征三聚氰胺阻燃羟乙基纤维素的燃烧性能,结果见表5。
    表5三聚氰胺改性羟乙基纤维素极限氧指数

    可以验证,当三聚氰胺含量达到15wt%时,阻燃羟乙基纤维素的极限氧指数已达到29.1,达到难燃材料级别。
    综上所述,三聚氰胺对羟乙基纤维素具有良好的阻燃效果,阻燃作用主要发生在热解第一阶段(180~400℃),三聚氰胺热解产生NH3、NO等不可燃气体,稀释可燃气体和氧气,产生了气相阻燃作用。
    实施例3:
    将磷系阻燃剂磷酸三苯酯(TPP)以10wt%的添加量和羟乙基纤维素进行研磨混合,然后取6mg使用热重分析仪进行热重测试的同时,使用红外光谱检测仪、质谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试,热解气氛为空气,升温速率10℃/min,热解温度范围为30-900℃;然后对比得到的热重结果、产物红外图谱和产物质谱图,分析羟乙基纤维素和添加磷酸三苯酯的羟乙基纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成,研究添加的磷酸三苯酯的阻燃机理,判断磷酸三苯酯的阻燃性能和效果。检测结果见图9,热解各阶段参数见表6。
    表6TPP改性羟乙基纤维素有氧热解各阶段

    TPP阻燃羟乙基纤维素热解过程3D红外光谱检测结果见图10,热解各阶段产物红外光谱检测结果见图11,热解第一阶段气体产物质谱离子碎片见表7。分析可知,TPP阻燃羟乙基纤维的有氧热解过程可分为二个阶段,主要热解阶段为第一阶段(160~400℃),与未阻燃 纤维素相比,此阶段TPP阻燃纤维素热解反应起始温度向低温区移动,终止温度向高温区移动,主要热解阶段温度范围变宽,而质量损失变小,热解速度减小,且最后剩余难燃残渣量变大。主要气体产物有气体小分子H2O、CO、CO2,有机气体物质C2H2、C3H4、CH3OH、CH3CHO及芳香类物质,其中CO2所占气体产物比例大大增加。200℃之前,TPP阻燃纤维素热解反应只有H2O生成,无CO2产生,说明200℃之前发生了脱水成炭反应,此为TPP热解生成偏磷酸的吸水作用所致。但是,TPP自身的热解反应温度过低,与羟乙基纤维素的热解温度不匹配,使其阻燃效果并不十分理想。
    表7TPP改性羟乙基纤维素热解第一阶段产物主要离子碎片

    图12是磷酸三苯酯阻燃羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。磷酸三苯酯阻燃羟乙基纤维素热解产物质谱图与三聚氰胺阻燃羟乙基纤维素热解产物质谱图相似,TPP的阻燃效果也主要作用于热解第一阶段。荷质比(m/z)94、66、65均为芳香类物质的离子碎片,由磷酸三苯酯在热解第一阶段产生,由此也可推断出磷酸三苯酯在热解第一阶段生成含磷物质,验证了磷酸三苯酯通过偏磷酸对纤维素的催化脱水成炭的阻燃机理。此外,TPP阻燃纤维素热解第一阶段可燃有机产物高于第二阶段,可燃气体没有充分氧化燃烧,结合TPP自身结构特点,说明TPP热解产生了含磷自由基,捕获了可燃气体自由基,阻断了气相燃烧反应链。
    将磷酸三苯酯按比例3wt%、5wt%、8wt%、10wt%添加到羟乙基纤维素中,充分混合均匀,制成待测样品,通过极限氧指数测试表征阻燃粘胶纤维阻燃性能,见表8。
    表8TPP改性羟乙基纤维素极限氧指数

    可以验证,随着磷酸三钠苯酯加入量的变化,阻燃羟乙基纤维素的极限氧指数维持在24.4左右。
    综上所述,磷酸三苯酯对羟乙基纤维素具有一定的阻燃效果,但并不理想。TPP对羟乙基纤维素的阻燃作用主要发生在第一阶段(160-400℃),阻燃作用有两种,一是有TPP热解得到偏磷酸强吸水性,促使纤维素脱水成炭;二是TPP热解生成含磷自由基,捕获可燃气体自由基,阻断气相反应链。但是,由于TPP自身热解温度过低,与羟乙基纤维素热解温度不匹配,使其阻燃效果有所限制。
    实施例4:
    将氮磷系阻燃剂磷酸二氢铵(ABP)以10wt%的添加量和羟乙基纤维素进行研磨混合,然后取6mg使用热重分析仪进行热重测试的同时,使用红外光谱检测仪、质谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试,热解气氛为空气,升温速率10℃/min,热解温度范围为30-900℃;然后对比得到的热重结果、产物红外图谱和产物质谱图,分析羟乙基纤维素和添加磷酸二氢铵的羟乙基纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成,研究添加的磷酸二氢铵的阻燃机理,判断磷酸二氢铵的阻燃性能和效果。检测结果见图13,热解各阶段参数见表9。
    表9ABP改性羟乙基纤维素有氧热解各阶段

    ABP阻燃羟乙基纤维素热解过程3D红外光谱检测结果见图14,热解各阶段产物红外光谱检测结果见图15,热解第一阶段气体产物质谱离子碎片见表10。分析可知,ABP阻燃羟乙基纤维的有氧热解过程可分为二个阶段,主要热解阶段为第一阶段(160~400℃),与未阻燃羟乙基纤维素相比,此阶段阻燃纤维素热解反应起始温度向低温区移动,终止温度向高温区移动,主要热解阶段温度范围变宽,热解速率速率显著减慢,且剩余不可燃残渣量变大。相比于三聚氰胺阻燃纤维素和磷酸三苯酯阻燃纤维素,磷酸二氢铵阻燃纤维素热解速率最小,三聚氰胺阻燃纤维素次之,热解速率最大的是磷酸三苯酯阻燃纤维素,因此磷酸二氢铵对羟乙基纤维素的阻燃效果最好,磷酸三苯酯最差。此阶段主要气体产物有气体小分子H2O、NH3、NO、CO、CO2,有机气体物质C2H2、C3H4、CH3OH、CH3CHO及芳香类物质,其中CO2所占气体产物比例大大增加。ABP对羟乙基纤维素的阻燃作用是固相成炭、气相稀释和气抑制链反应三方面的作用。一是热解初始阶段ABP吸水促进纤维素脱水成炭过程;二 是TPP热解产生不可燃气体,稀释可燃气体和氧气;三是TPP热解产生含磷自由基,捕获可燃气体自由基。其阻燃效果良好。
    表10ABP改性羟乙基纤维素热解第一阶段产物主要离子碎片

    图16是磷酸二氢铵阻燃羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。磷酸二氢铵阻燃纤维有氧热解产物质谱图与磷酸三苯酯阻燃纤维素相似,阻燃主要发生在第一热解阶段,产物中可燃气体组分相比为阻燃纤维素变大。对比三聚氰胺阻燃纤维素和磷酸三苯酯阻燃纤维素,磷酸二氢铵阻燃羟乙基纤维素的热解产物H2O主要在热解第一阶段释放,第二阶段CO2释放量增大时,H2O的释放量也很小,这表明阻燃纤维素在第一阶段就脱除了大部分H2O,磷酸二氢铵的脱水成炭作用比磷酸三苯酯和三聚氰胺都要强。
    将磷酸二氢铵按比例10wt%、15wt%、18wt%、20wt%添加到羟乙基纤维素中,充分混合均匀,制成待测样品,通过极限氧指数测试表征阻燃粘胶纤维阻燃性能,见表11。
    表11ABP改性羟乙基纤维素极限氧指数

    可以验证,当磷酸二氢铵含量达到18wt%时,阻燃羟乙基纤维素的极限氧指数已达到31.4,达到难燃材料级别。
    综上所述,磷酸二氢铵对羟乙基纤维素具有良好的阻燃效果。ABP对羟乙基纤维素的阻燃作用主要发生在第一阶段(160-400℃),且阻燃性效果持续时间长。ABP集合了氮系阻燃剂气相稀释阻燃作用和磷系阻燃剂固相脱水成炭阻燃、气相自由基捕获阻燃作用,其阻燃作用效果比三聚氰胺和磷酸三苯酯都要好。

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