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    重庆时时彩开奖红结果: 由石墨烯材料制备的电化学传感器在双酚A检测中的应用.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410219288.1

    申请日:

    2014.05.22

    公开号:

    CN103979531A

    公开日:

    2014.08.13

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 专利权的视为放弃IPC(主分类):C01B 31/04放弃生效日:20161130|||实质审查的生效IPC(主分类):C01B 31/04申请日:20140522|||公开
    IPC分类号: C01B31/04; G01N27/26 主分类号: C01B31/04
    申请人: 天津大学
    发明人: 郑芙蓉; 李方
    地址: 300072 天津市南开区卫津路92号
    优先权:
    专利代理机构: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 李丽萍
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410219288.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.11.30|||2014.09.10|||2014.08.13

    法律状态类型:

    专利权的视为放弃|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种石墨烯材料的制备方法,及其在双酚A检测中的应用方法,包括以下步骤:(1)制备氧化石墨烯:(2)将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中,得1mg/mL的分散液,加入200~800mg聚乙烯吡咯烷酮,40~60℃下磁力搅拌反应8~16h;(3)温度升高到80~100℃,依次加入15~35μL水合肼和300~700μL氨水,在80~100℃反应0.5~3h,得到石墨烯悬浮液,经离心洗涤、烘干即得石墨烯材料。将所制得的石墨烯材料超声分散于蒸馏水中,取一定浓度的石墨烯水分散液滴涂到打磨好的玻碳电极上,制成电化学传感器,该电化学传感器对双酚A有很好的电化学响应信号,可用来检测溶液中的双酚A浓度。本发明制备的电化学传感器制备过程简单、反应灵敏、稳定性好、抗干扰性好等优点。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种石墨烯材料的制备方法,包括以下步骤:
    步骤一、按照下述步骤制备氧化石墨烯:
    1)预氧化,200mL的烧杯中加入浓H2SO450mL,升温到90℃,搅拌条件下加10gK2S2O8和10gP2O5,待上述固体完全溶解后,将温度降至80℃,缓慢加入12g石墨粉,此时会冒泡,待不再冒泡后,保持温度在80℃,反应4.5h;反应完后,自然冷却至室温,转移到2L的烧杯中,用水稀释至2L;真空抽滤洗涤至中性,在60℃下烘干,待用;
    2)利用Hummers法对步骤1)获得的产物进行氧化,其中,
    低温阶段:将10ml98%的浓H2SO4加入三口瓶中,冰浴中冷却至0℃,搅拌下加入预氧化产物0.2g和1gKMnO4,控制温度在10℃以下,搅拌下反应1h,溶液颜色应为紫色;
    中温阶段:将三口瓶置于35℃的恒温水浴中,搅拌下,反应2h,溶液为绿色;
    高温阶段:滴加18mL蒸馏水后,控制温度在50℃,反应2h,再加48mL蒸馏水后,加入质量分数为30%的双氧水1mL;离心洗涤至中性,60℃烘干,待用;
    步骤二、将步骤一获得的氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中,得1mg/mL的分散液,加入200~800mg聚乙烯吡咯烷酮,40~60℃下磁力搅拌反应8~16h,经反应得溶液A;所述氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:10~1:25;
    步骤三、所述溶液A温度升高到80~100℃,依次加入15~35μL水合肼和300~700μL氨水,得到溶液B;所述水合肼和氨水的体积比为1:30~1:60,所述氧化石墨烯和水合肼的质量比为4:1~1:1;
    步骤四、所述溶液B在80~100℃反应0.5~3h,得到石墨烯悬浮液;
    步骤五、将所述石墨烯悬浮液经离心分离、多次洗涤后,在温度为30~60℃的真空条件下干燥至恒重,即得石墨烯材料。

    2.  根据权利要求1所述石墨烯材料的制备方法,其中,所述步骤二中的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000~130000。

    3.  根据权利要求1所述石墨烯材料的制备方法,其中,所述步骤五中的洗涤采用分析纯乙醇和/或蒸馏水洗涤。

    4.  一种电化学传感器,其特征在于,采用如权利要求1至3任一项所获得的石墨烯材料,并按照以下步骤制备:将所述石墨烯材料加入到蒸馏水中,经超声分散得到其稳定的石墨烯水分散液,将该石墨烯水分散液滴加在玻碳电极上,溶剂挥发后即得电化学传感器;其中,石墨烯水分散液的浓度为0.0005-0.002mg/L,单次修饰电极分散液的用量为2-10μL。

    5.  一种如权利要求4所述电化学传感器在双酚A检测中的应用。

    关 键 词:
    石墨 材料 制备 电化学传感器 检测 中的 应用
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