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    重庆时时彩合值技巧: 一种快速测定安托因常数的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410216988.5

    申请日:

    2014.05.22

    公开号:

    CN103983531A

    公开日:

    2014.08.13

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 5/04申请公布日:20140813|||文件的公告送达IPC(主分类):G01N 5/04收件人:李荣华文件名称:手续合格通知书|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 5/04申请日:20140522|||公开
    IPC分类号: G01N5/04 主分类号: G01N5/04
    申请人: 李荣华
    发明人: 李荣华; 谭红; 谢锋; 宋光林; 肖飞; 陆洋; 张继东; 段亚玲
    地址: 550002 贵州省贵阳市南明区宝山南路99号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410216988.5

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2017.10.10|||2016.04.20|||2014.09.10|||2014.08.13

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||文件的公告送达|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种快速测定安托因常数的方法,包括以下步骤:(1)以分析纯苯甲酸作为对照进行热重分析;(2)以相同程序对样品进行热重分析进行挥发速度计算:(3)根据下列公式计算被测物质对应温度的蒸气压;(4)在EXCEL中将温度的倒数和对应蒸气压对数值列表,用蒸气压对数值对温度倒数作图,得出两者关系式;(5)通过得出的关系式计算出目标温度lnP;(6)将lnP和T的值代人安托因方程组成三元一次方程组,解三元一次方程组得出物质的安托因常数A、B、C。本发明通过测得物质温度与蒸气压关系代入安托尼方程,求解出安托因常数,整个过程在数小时完成,样品量不超过1g,快速、环保、操作方便。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种快速测定安托因常数的方法,其特征在于,包括以下步骤:
    (1)以分析纯苯甲酸作为对照进行热重分析
    试验程序为:
    1)Ramp10℃/minto40℃;
    2)Isothermal for10min;
    3)Ramp10℃/minto50℃;
    4)Isothermal for10min;
    5)Ramp10℃/min to60℃;
    6)Isothermal for10min;
    7)Ramp10℃/min to70℃;
    8)Isothermal for10min;
    9)Ramp10℃/min to80℃;
    10)Isothermal for10min;
    11)Ramp10℃/minto90℃;
    12)Isothermal for10min;
    13)Ramp10℃/min to100℃;
    14)Isothermal for10min;
    15)Ramp10℃/min to110℃;
    16)Isothermal for10min;
    17)end the method;
    苯甲酸蒸气压和温度经验关系为:lnp=-10803/T+34.038,R2=1;
    在EXCEL中将参比物的不同温度挥发速度和对应蒸气压值列表,用蒸气压对挥发速度作图,得一直线,其斜率为k,苯甲酸蒸气压与挥发速度的关系为y=560.03x-0.0068,R2=1,斜率k=560.03;
    (2)以相同程序对样品进行热重分析通过下式进行挥发速度计算:
    vT=1a×dmdt×TM]]>
    式中:
    vT-挥发速度(kg/s·m2);
    a-挥发的表面积(m2),3.2×10-5m2;
    dm/dr-单位时间内质量损失((kg/s);
    T-绝对温度(K);
    M-被试物摩尔质量(kg);
    (3)根据下列公式计算被测物质对应温度的蒸气压;
    PT=k×vT
    (4)在EXCEL中将温度的倒数和对应蒸气压对数值列表,用蒸气压对数值对温度倒数作图,得出两者关系式;
    (5)通过得出的关系式计算出目标温度lnP;
    (6)将lnP和T的值代人安托因方程组成三元一次方程组,解三元一次方程组得出物质的安托因常数A、B、C。

    说明书

    说明书一种快速测定安托因常数的方法
    技术领域
    本发明属于化学技术领域,涉及一种快速测定安托因常数的方法。
    背景技术
    安托因方程的提出者是法国的科学家ChAntoine,安托因方程的最初版本,发表于1888年,安托万方程(Antoine equation)是工程上广泛使用与实验数据吻合较好的经验方程,是一个最简单的三参数蒸汽压方程,其一般形式为log P=A-B/t+C,其中:P单位为mmHg,t单位为℃,A、B、C是与物质相关的特性常数,使用该方程要注意温度适用范围。适用的温度范围相当于饱和蒸气压范围为1.5~200kPa,一般不宜外推。蒸气压方程中,蒸气压仅是温度的单变量函数,因而只适用于不存在表面张力、流体静压力、重力和电磁场等的影响时。一般在化工计算中,上述影响可不考虑。但当液体表面曲率不容忽略时(如蒸气冷凝形成液滴时),就要考虑表面张力的影响。当流体静压力较大时(如液面有高压惰性气体作用时),也要考虑压力的影响。目前,物质相关的特性常数是通过查阅物性手册获得,但针对尚无实验数据的物质,如一些新合成的新物质,医药中间体等。没有现成的数据可查,需要通过系列实验测试物质相关的特性常数。
    发明内容
    为了克服现有技术中存在的缺陷,本发明提出一种快速测定安托因常数的方法,通过测得物质温度与蒸气压关系代入安托尼(Antoine)方程,求解出安托因(Antonie)常数,整个过程在数小时完成,样品量不超过1g,快速、环保、操作方便。纯物质的饱和蒸气压与温度间的函数关系式。在一定温度下,液态和固态的纯物质都相应的饱和蒸气压。当温度升高时,饱和蒸气压大体呈指数关系上升。采用仅含少量参数的蒸气压方程关联饱和蒸气压与温度数据,可以概括大量实验信息。这样便于数据的收集、贮存和取用。饱和蒸气压是重要的化工基础数据,常用于标准态逸度、蒸发热、升华热(见热化学数据)及相平衡关联等方面的计算。
    其技术方案如下:
    一种快速测定安托因常数的方法,包括以下步骤:
    (1)以分析纯苯甲酸作为对照进行热重分析
    试验程序为:
    1)Ramp10℃/min to40℃;
    2)Isothermal for10min;
    3)Ramp10℃/min to50℃;
    4)Isothermal for10min;
    5)Ramp10℃/min to60℃;
    6)Isothermal for10min;
    7)Ramp10℃/min to70℃;
    8)Isothermal for10min;
    9)Ramp10℃/min to80℃;
    10)Isothermal for10min;
    11)Ramp10℃/min to90℃;
    12)Isothermal for10min;
    13)Ramp10℃/min to100℃;
    14)Isothermal for10min;
    15)Ramp10℃/min to110℃;
    16)Isothermal for 10min;
    17)end the method;
    苯甲酸蒸气压和温度经验关系为:lnp=-10803/T+34.038,R2=1:
    在EXCEL中将参比物的不同温度挥发速度和对应蒸气压值列表,用蒸气压对挥发速度作图,得一直线,其斜率为k,苯甲酸蒸气压与挥发速度的关系为y=560.03x-0.0068,R2=1,斜率k=560.03;
    (2)以相同程序对样品进行热重分析通过下式进行挥发速度计算:
    vT=1a×dmdt×TM]]>
    式中:
    vT-挥发速度(kg/s·m2);
    a-挥发的表面积(m2),3.2×10-5m2;
    dm/dt-单位时间内质量损失((kg/s);
    T-绝对温度(K);
    M-被试物摩尔质量(kg);
    (3)根据下列公式计算被测物质对应温度的蒸气压;
    PT=k×vT
    (4)在EXCEL中将温度的倒数和对应蒸气压对数值列表,用蒸气压对数值对温度倒数作图,得出两者关系式;
    (5)通过得出的关系式计算出目标温度lnP;
    (6)将lnP和T的值代人安托因方程组成三元一次方程组,解三元一次方程组得出物质的安托因常数A、B、C。
    本发明的有益效果:本发明通过测得物质温度与蒸气压关系代入安托尼(Antoine)方程,求解出安托因(Antonie)常数,整个过程在数小时完成,样品量不超过1g,快速、环保、操作方便。纯物质的饱和蒸气压与温度间的函数关系式。在一定温度下,液态和固态的纯物质都相应的饱和蒸气压。当温度升高时,饱和蒸气压大体呈指数关系上升。采用仅含少量参数的蒸气压方程关联饱和蒸气压与温度数据,可以概括大量实验信息。这样便于数据的收集、贮存和取用。饱和蒸气压是重要的化工基础数据,常用于标准态逸度、蒸发热、升华热(见热化学数据)及相平衡关联等方面的计算。
    附图说明
    图1是苯甲酸蒸气压与挥发速率关系图;
    图2是苯甲酸TG曲线;
    图3是NC-C的TG曲线;
    图4是NC-ClnP对1/T关系曲线。
    具体实施方式
    下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
    实施例
    取适量样品A苯甲酸于专用铝盘中,轻轻抖动使试样均匀铺平。
    以空标准铝盘对仪器清零,将装好试样的铝盘放入热重分析仪的铂金盘中,操纵仪器挂好试样,加热炉自动上升,以氮气为携带气体,调整氮气流速60mL/min,设定控制程序,对样品进行热重分析。优化后的程序为:
    以10℃/min的升温速率升温至40℃,恒温10min,以10℃/min的升温速率升温至50℃,恒温10min,以10℃/min的升温速率升温至60℃,恒温10min,以10℃/min的升温速率升温至70℃,恒温10min,以10℃/min的升温速率升温至80℃,恒温10min,以10℃/min的升温速率升温至90℃,恒温10min,以10℃/min的升温速率升温至100℃,恒温10min,以 10℃/min的升温速率升温至110℃,恒温10min。得到苯甲酸的数据列于表1:
    表1苯甲酸挥发速度和蒸气压数据

    如图1所示,苯甲酸蒸气压与挥发速度的关系为y=560.03x-0.0068,R2=1,斜率k=560.03。
    分别取取适量样品(10-15mg)NC-C于专用铝盘中,轻轻抖动使试样均匀铺平,选取优化后测定苯甲酸完全相同的试验条件进行测定,结果如下:
    表2NC-C的挥发速度和蒸气压数据

    注:NC-C的摩尔质量为298g/mol,k=560.03。铝盘表面积为3.32×10-5m2。
    表3NC-C的lnP和1/T数据

    以蒸气压的对数对1/T作图,如图4所示。
    NC-C的蒸气压对数与温度倒数关系为:lnp=-10391/T+31.641。
    将353.15K、363.15K、373.15K温度P(9.69Pa、21.08Pa、45.71Pa、)和t(80℃、90℃、100℃)代人log P=A-B/(t+C),得出A=140.992,B=596944,C=4120。
    以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,本发明的?;し段Р幌抻诖?,任何熟悉本 技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的?;し段?。

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    一种 快速 测定 常数 方法
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