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    重庆时时彩五星投注: 一种卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410215625.X

    申请日:

    2014.05.21

    公开号:

    CN103983724A

    公开日:

    2014.08.13

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20140521|||公开
    IPC分类号: G01N30/88; G01N30/06 主分类号: G01N30/88
    申请人: 广西中烟工业有限责任公司
    发明人: 范忠; 李小兰; 陈志燕; 田兆福; 周芸; 许蔼飞; 王维刚; 蒋宏霖; 唐桂芳
    地址: 530001 广西壮族自治区南宁市北湖南路28号
    优先权: 2013.12.27 CN 201310739704.6
    专利代理机构: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 李红团
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410215625.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.01.20|||2014.09.10|||2014.08.13

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的检测方法,包括用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面接两个串联的各装50mL有机溶剂的吸收瓶,在低温冷却的条件下(≤-70℃)捕集侧流烟气气相物中的乙酸乙烯酯;卷烟抽吸后,将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出,合并吸收液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析,外标法定量;该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可以实现对卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的批量、准确分析。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的分析方法,其特征在于:用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面接两个串联的吸收瓶,并在低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的乙酸乙烯酯;卷烟抽吸后,将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出,合并吸收液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析,选择离子模式监测和定量,采用外标法得到卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的含量。

    2.  根据权利要求1所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述吸收瓶中的有机溶剂为色谱纯级的甲醇或异丙醇。

    3.  根据权利要求1所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
    A、标准工作溶液的制备:溶剂以甲醇或异丙醇为溶剂,定量配制2.0mg/ml的乙酸乙烯酯储备液;再由该储备液定量配制40μg/ml的乙酸乙烯酯一级标准溶液;一级标准溶液稀释10倍为二级标准溶液。分别准确移取0.2mL、0.5mL、1.5mL、4mL的乙酸乙烯酯的二级标准溶液及1mL、2mL、4mL的一级标准溶液至10mL棕色容量瓶中,用甲醇或异丙醇定容至刻度,此七个标准溶液为系列工作标准溶液。
    B、标准曲线的绘制:用气相色谱-质谱联用仪测定乙酸乙烯酯的上述系列标准工作溶液,得到乙酸乙烯酯的积分峰面积;用乙酸乙烯酯的峰面积作为纵坐标,乙酸乙烯酯的浓度作为横坐标,建立乙酸乙烯酯的校正曲线。
    C、卷烟的抽吸:将待测卷烟在GB/T16447-2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h;确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度,按照YC/T185-2004中侧流烟气抽吸方法,调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸1支卷烟,用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面接两个串联的吸收瓶,并在低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的乙酸乙烯酯;
    D、样品前处理:卷烟抽吸后,合并两个吸收瓶中的吸收液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析;
    E、气相色谱-质谱分析:气相色谱条件:采用Supelco VOCOL石英毛细管柱进行分离;进样量1μL,分流比15:1,进样口温度:180℃,载气为He,流速为1.5mL/min,程序升温:初始温度40℃,保持6min,20℃/min升至230℃,保持6min;质谱条件:EI源,传输线温度230℃,离子化能70eV,乙酸乙烯酯的定性、定量离子分别为43、86。
    F、数据处理:以乙酸乙烯酯峰面积进行外标法定量。

    4.  根据权利要求1或3所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述吸收瓶中甲醇或异丙醇体积为50ml。

    5.  根据权利要求1或3所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述低温为≤-50℃。

    6.  根据权利要求1或3所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述低温为≤-70℃。

    7.  根据权利要求5-6任一所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述的低温冷却条件通过以下方式实现:向杜瓦瓶中加入异丙醇和干冰,干冰的加入量到吸收瓶的一半高度,异丙醇加入量以使所有干冰浸润为准。

    8.  根据权利要求7所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
    A、标准工作溶液的制备:溶剂以甲醇或异丙醇为溶剂,定量配制2.0mg/ml的乙酸乙烯酯储备液;再由该储备液定量配制40μg/ml的乙酸乙烯酯一级标准溶液;一级标准溶液稀释10倍为二级标准溶液。分别准确移取0.2mL、0.5mL、1.5mL、4mL的乙酸乙烯酯的二级标准溶液及1mL、2mL、4mL的一级标准溶液至10mL棕色容量瓶中,用甲醇或异丙醇定容至刻度,此七个标准溶液为系列工作标准溶液;
    B、标准曲线的绘制:用气相色谱-质谱联用仪测定乙酸乙烯酯的上述系列标准工作溶液,得到乙酸乙烯酯的积分峰面积;用乙酸乙烯酯的峰面积作为纵坐标,乙酸乙烯酯的浓度作为横坐标,建立乙酸乙烯酯的校正曲线;
    C、卷烟的抽吸:将待测卷烟在GB/T16447-2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h;确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度,按照YC/T185-2004中侧流烟气抽吸方法,调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸1支卷烟,用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面接两个串联的吸收瓶,吸收瓶中装有50ml色谱级甲醇或异丙醇,并在≤-70℃的低温冷却条件下捕集侧流烟气气相物中的乙酸乙烯酯;≤-70℃的低温条件由向杜瓦瓶中加入吸收瓶的一半高度的干冰,再加入异丙醇使所有干冰浸润的方法获得;
    D、样品前处理:卷烟抽吸后,合并两个吸收瓶中的吸收液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析;
    E、气相色谱-质谱分析:气相色谱条件:采用Supelco VOCOL石英毛细管柱进行分离;进样量1μL,分流比15:1,进样口温度:180℃,载气为He,流速为1.5mL/min,程序升温:初始温度40℃,保持6min,20℃/min升至230℃,保持6min;质谱条件:EI源,传输线温度230℃,离子化能70eV,乙酸乙烯酯的定性、定量离子分别为43、86。
    F、数据处理:以乙酸乙烯酯峰面积进行外标法定量。

    说明书

    说明书一种卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的检测方法
    技术领域
    本发明属于分析检测技术领域,具体涉及卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的检测方法。
    背景技术
    卷烟抽吸时产生的烟气分为主流烟气(Mainstream Smoke,简称MS)和侧流烟气(Sidestream Smoke,简称SS)。主流烟气是指抽吸过程中逸离卷烟烟蒂末端的所有烟气。侧流烟气是抽吸过程中从烟蒂末端以外逸离的所有烟气。从化合物的种类上来看,主流烟气和侧流烟气基本是一致的。但在含量上,主流烟气和侧流烟气存在较大的差别,绝大多数释放物在侧流烟气中的含量要比在主流烟气中高很多。
    相关研究表明,乙酸乙烯酯作为卷烟烟气中主要的有害成分,在卷烟主流烟气和侧流烟气中均有分布,其危害性较大,可通过吸入、食入及经皮吸收进入体内,对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性,长时间接触有麻醉作用,可致癌、致突变、致畸性,被世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)列为2B类致癌物(对人可能致癌),也被国食品和药物管理局(FDA)列为烟草中的致癌物质(CA)和呼吸毒性物质(RT)。
    环境烟草烟气(ETS)是重要的室内污染物,被动吸烟者感受的就是这类物质,而卷烟的侧流烟气是环境烟草烟气的主要来源,约占环境烟草烟气的85%。随着社会各界对吸烟与健康的问题日益关注,对烟草中有害成分信息披露的要求也起来越高。目前很多国家都要求卷烟生产商提供卷烟烟气中有害成分的释放量。目前国内外尚没有关于检测卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的任何文献报道和专利。因此,建立一种简单、灵敏、定性定量准确的方法检测卷烟侧流烟气中氯乙烯对研究卷烟抽吸过程中氯乙烯在卷烟主流烟气和侧流烟气中的分布规律有着重要意义,也可以更加客观的评价被动吸烟对于人体健康的影响。
    发明内容
    本发明的目的提供一种简单、灵敏、定性定量准确的使用气相色谱-质谱联用法检测卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的方法,包括用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面接两个串联的各装50mL有机溶剂的吸收瓶,在低温冷却的条件下(≤-70℃)捕集侧流烟气气相物中的乙酸乙烯酯;卷烟抽吸后,将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出,合并吸收液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析,外标法定量。
    本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
    本发明的卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的检测方法包括以下步骤:
    标准工作溶液的制备:溶剂以甲醇或异丙醇为溶剂,定量配制2.0mg/ml的乙酸乙烯酯储 备液;再由该储备液定量配制40μg/ml的乙酸乙烯酯一级标准溶液,一级标准溶液稀释10倍为二级标准溶液。分别准确移取0.2mL、0.5mL、1.5mL、4mL的乙酸乙烯酯的二级标准溶液及1mL、2mL、mL的一级标准溶液至10mL棕色容量瓶中,用甲醇或异丙醇定容至刻度,此七个标准溶液为系列工作标准溶液。
    标准曲线的绘制:用气相色谱-质谱联用仪测定乙酸乙烯酯的上述系列标准工作溶液,得到乙酸乙烯酯的积分峰面积。用乙酸乙烯酯的峰面积作为纵坐标,乙酸乙烯酯的浓度作为横坐标,建立乙酸乙烯酯的校正曲线。
    卷烟的抽吸:将待测卷烟在GB/T16447-2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h;确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度,按照YC/T185-2004中侧流烟气抽吸方法,调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸1支卷烟,用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面接两个串联的吸收瓶(各装50mL甲醇或异丙醇),并在低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的乙酸乙烯酯。
    进一步地,所述低温为≤-50℃,最好≤-70℃。
    进一步地,所述的低温冷却条件通过以下方式实现:向杜瓦瓶中加入异丙醇和干冰,干冰的加入量到吸收瓶的一半高度,异丙醇加入量以使所有干冰浸润为准。
    样品前处理:卷烟抽吸后,合并两个吸收瓶中的吸收液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析。
    气相色谱-质谱分析:采用Supelco VOCOL石英毛细管柱进行分离;进样量1μL,分流比15:1,进样口温度:180℃,载气为He,流速为1.5mL/min,程序升温:初始温度40℃,保持6min,20℃/min升至230℃,保持6min;质谱条件:EI源,传输线温度230℃,离子化能70eV,乙酸乙烯酯的定性、定量离子分别为43、86。
    数据处理与检测:由乙酸乙烯酯峰面积进行外标法定量。
    进一步地,所述吸收瓶中的有机溶剂为色谱纯级的甲醇或异丙醇。
    进一步地,所述的低温冷却条件通过以下方式实现:向杜瓦罐中加入异丙醇和干冰的加入量到吸收瓶的一半高度,异丙醇加入量以使所有干冰浸润为准。
    本发明的优点是:
    本发明使用的仪器和设备均为实验室常规分析设备,发明方法易于推广,检测成本低。
    本发明首次提出了采用气相色谱-质谱联仪测定卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的分析方法;本发明的方法采用选择离子监测来行定性和定量,能够有效提高准确度和方法的灵敏度,实验的重复性和回收率都很好,适用于各类卷烟侧流烟气中乙酸乙烯酯的批量分析。
    附图说明
    图1为本发明得到的标准样品色谱图;
    图2为本发明得到的典型样品色谱图。
    具体实施方式
    本发明结合以下实施例做进一步说明:
    实施例1
    本发明的仪器与试剂、材料
    Agilent7890A-5975C型气相色谱质谱联用仪;LM5五孔道侧流吸烟机;毛细管色谱柱:Supelco VOCOL石英毛细管柱,60m×0.32mm×1.8μm;吸收瓶:体积100ml,高度23cm,内径2.6cm,吸收管收口高度1cm,吸收管距离吸收瓶底部尽可能??;杜瓦瓶。
    异丙醇(色谱纯);异丙醇(分析纯);干冰;乙酸乙烯酯标准品(≥98%)。
    卷烟的抽吸:将待测卷烟在GB/T16447-2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h;确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度,按照YC/T185-2004中侧流烟气抽吸方法,调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸1支卷烟,用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面接两个串联的吸收瓶(各装50mL甲醇或异丙醇),并在低温冷却的条件下(向杜瓦罐中加入异丙醇和干冰的加入量到吸收瓶的一半高度,异丙醇加入量以使所有干冰浸润为准)捕集侧流烟气气相物中的乙酸乙烯酯。
    样品前处理:卷烟抽吸后,合并两个吸收瓶中的吸收液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析;
    色谱分析条件:
    色谱柱:Supelco VOCOL石英毛细管柱(60m×0.32mm×1.8μm);
    GC进样方式:进样量1μL,分流比15:1;
    溶剂延迟:9min;
    进样口温度:180℃;
    载气为He,流速为1.5mL/min;
    程序升温:初始温度40℃,保持6min,20℃/min升至230℃,保持6min;
    质谱分析条件:
    电离方式:EI;
    传输线温度:230℃;
    离子化能:70eV;
    离子源温度:230℃;
    四极杆温度:150℃;
    乙酸乙烯酯及其内标特征离子:
    乙酸乙烯酯的定性、定量离子分别为43、86。
    标准曲线、检测限与定量限:将最低浓度的标准溶液平行测定10次,所得测定结果标准偏差的3倍即为测定方法的检测限,结果如表1所示。
    表1分析方法的线性范围、检测限与定量限

    重复性和回收率:对该卷烟样品进行5次日内和日间平行测定,考察了方法的重复性(表2、3),并在高(样品中乙酸乙烯酯含量2倍)、中(样品中乙酸乙烯酯含量1倍)、低(样品中乙酸乙烯酯含量0.5倍)三个水平上进行了样品加标回收率的测定。结果表明该方法日内、日间测定结果的变异系数分别为2.40%和3.01%,回收率的结果在95.8%-98.6%之间,因此该方法重复性较好,回收率较高。
    表2方法的日内重复性测定结果(μg/支)

    表3方法的日间重复性测定结果(μg/支)

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    一种 卷烟 烟气 乙酸 乙烯 检测 方法
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