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    重庆时时彩计划群靠谱吗: 膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410213547.X

    申请日:

    2014.05.20

    公开号:

    CN103983736A

    公开日:

    2014.08.13

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 30/96申请公布日:20140813|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/96申请日:20140520|||公开
    IPC分类号: G01N30/96 主分类号: G01N30/96
    申请人: 浙江大学
    发明人: 楼超艳; 朱岩
    地址: 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号
    优先权:
    专利代理机构: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 唐银益
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410213547.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.04.05|||2014.09.10|||2014.08.13

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测方法,先用膜蒸馏技术对复杂样品进行预处理富集提取其中的氟离子,再用离子色谱发进行检测。先在样品中加入硫酸酸化,在加热蒸馏情况下,使氟离子以HF形式在膜面汽化并透过膜孔进入另一侧并被碱性吸收液吸收,而其他干扰组分被疏水膜截留在蒸馏瓶中,从而得到去除基质干扰的氟离子的溶液,膜蒸馏所用膜为特制的聚四氟乙烯疏水膜。分离纯化后的氟离子再用离子色谱系统分析检测。该方法氟离子的提取效果佳,且消除了有机酸等干扰物对氟离子检测的影响,方便灵敏、快速准确。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测的方法,其特征在于,所述的方法是先用膜蒸馏技术对复杂样品进行预处理富集提取其中的氟离子,再用离子色谱发进行检测。

    2.  根据权利要求1所述的膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测的方法,其特征在于,所述的样品预处理采用的是膜蒸馏技术将复杂样品中的氟离子提取出来。

    3.  根据权利要求1或2所述的膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测的方法,其特征在于,所述的具体步骤为,先在样品中加入硫酸酸化,在加热蒸馏情况下,使氟离子以HF形式在膜面汽化并透过膜孔进入另一侧并被碱性吸收液吸收,而其他干扰组分被疏水膜截留在蒸馏瓶中,从而得到去除基质干扰的氟离子的溶液,分离纯化后的氟离子再用离子色谱系统分析检测。

    4.  根据权利要求3所述的膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测的方法,其特征在于,所述的膜蒸馏时间是15min。

    5.  根据权利要求3所述的膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测方法的应用,其特征在于,所述的方法用于膜蒸馏法提取的阴离子的检测,以及用于膜蒸馏法提取的阳离子的检测,用类似方案进行分析可消除干扰离子的干扰。

    6.  根据权利要求5所述的膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测方法的应用,其特征在于,所述的方法用于膜蒸馏法提取的亚硫酸根、氯离子、硫离子、氰酸根、亚硝酸根的检测,以及用于膜蒸馏法提取的铵根离子的检测。

    说明书

    说明书膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测方法
    技术领域
    本发明提供了一种利用膜蒸馏(MD)技术对含氟离子的复杂基质进行前处理,并联用离子色谱技术对处理后的产品进行氟离子的分析检测的新方法。 
    背景技术
    氟是环境化学与生命科学研究中常见的元素,它也是人体所必需的微量元素之一,氟对人体的健康作用取决于剂量,摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。因此,要更加注意自然界、饮水及食物中氟含量对人体健康的影响。 
    目前,氟离子的检测方法有:氟离子选择电极法、容量分析法、发射光谱法、荧光分析法、比色法等。其中,氟离子选择电极法是测定氟离子的标准方法,但是该方法存在以下几点不足:(1)测定溶液的pH值须严格控制,溶液偏酸或碱都会影响氟离子的测定结果;(2)如果试液中含有Fe3+、Al3+会和氟离子形成难电离的络合物影响测定结果;(3)氟离子选择电极测定受温度变化影响较大;(4)高浓度的氟离子会使氟离子选择电极产生钝化现象,导致空白逐步升高,测定的重现性变差,测定准确度下降。 
    近几年,随着现代分析仪器的发展,离子色谱方法的应用越来越广泛,离子色谱具有快速、灵敏、选择性好等优点。运用膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱的方法检测复杂基质中的氟离子含量的方法尚未见报道。该方法对微量的氟离子分析的优势意义重大,可得到精确的结果,重现性,回收率也较高,膜蒸馏前处理方法稳定性较高。 
    采用膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱的方法检测氟离子含量尚未见报道。 
    发明内容
    本发明的目的是提供一种新的样品预处理方法,该方法是将含氟离子的复杂 基质用膜蒸馏预处理方法富集提取出其中的氟离子,再用离子色谱发对氟离子进行分析检测。 
    本发明是通过如下技术方案来实现的: 
    本发明公开了一种膜蒸馏(MD)技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测的方法,该方法先用膜蒸馏技术对复杂样品进行预处理富集提取其中的氟离子,再用离子色谱发进行检测。样品预处理采用的是膜蒸馏技术将复杂样品中的氟离子提取出来,具体如下,先在样品中加入硫酸酸化,在加热蒸馏情况下,使氟离子以HF形式在膜面汽化并透过膜孔进入另一侧并被碱性吸收液吸收,而其他干扰组分被疏水膜截留在蒸馏瓶中,从而得到去除基质干扰的氟离子的溶液,膜蒸馏所用膜为特制的聚四氟乙烯疏水膜。分离纯化后的氟离子再用离子色谱系统分析检测。该方法氟离子的提取效果佳,且消除了有机酸等干扰物对氟离子检测的影响,方便灵敏、快速准确。 
    作为进一步地改进,本发明所述的膜蒸馏时间是15min。 
    作为进一步地改进,本发明所述的方法也可以推广到其他可用膜蒸馏法提取的阴离子(如亚硫酸根、氯离子、硫离子、氰酸根、亚硝酸根等)的检测,以及可用膜蒸馏法提取的阳离子(如铵根离子等)的检测,用类似方案进行分析可消除干扰离子的干扰。 
    本发明具有如下有益效果: 
    膜蒸馏技术对复杂样品进行预处理时先将样品用硫酸酸化,在加热蒸馏情况下,易挥发组分HF在膜面汽化并透过膜孔进入另一侧并被碱性吸收液吸收,而其他干扰组分被疏水膜截留在蒸馏瓶中,从而得到去除基质干扰的氟离子。分离纯化后的氟离子再用离子色谱系统分析检测,该方法可测定复杂基质中的微量或痕量氟离子,也可用于有大量干扰离子存在的样品中氟离子的检测。 
    该方法通过膜蒸馏这一前处理方法,使在离子色谱中对离子色谱系统有污染和干扰的有机质被消除,从而大大拓宽了离子色谱检测氟离子的应用范围,大大提高了测定的灵敏度和准确性,同时该方法不仅对液体样品适用,也对固体样品适用,另外疏水膜可以重复使用、蒸馏温度相对较低,因此该方法可广泛应用于水质检测、食品安全、工业标准、环境监测等中氟离子的检测分析。国内外尚无此类检测方法报道。 
    综上所述,本发明可以概括为以下几个特点: 
    1.样品预处理方便快捷,膜蒸馏过程只需15min; 
    2.消除了甲酸根、乙酸根等有机酸对氟离子检测的干扰,使该方法具有普适性; 
    3.膜蒸馏技术对复杂基质中氟离子的提取同时具有富集的作用,可以使样品中氟离子的检出限大大降低; 
    4.该方法对样品具有广泛的应用面,不仅液体样品可以用膜蒸馏技术进行前处理,固体样品也可以通过膜蒸馏再进行离子色谱分析; 
    5.膜蒸馏中适用的疏水聚四氟乙烯膜可以重复适用,节能环保; 
    6.膜蒸馏与普通蒸馏相比,蒸馏温度低,可以节省能耗; 
    7.离子色谱法检测具有灵敏准确、检出限低的特点,可以进行痕量氟离子的检测,且检测快速方便无污染。 
    附图说明
    图1为本发明中膜蒸馏使用的聚四氟乙烯(PTFE)疏水膜的分子结构图; 
    图2为本发明中膜蒸馏前处理复杂基质中氟离子的装置及工作示意图; 
    图2中标记为:1—蒸馏瓶,2—富集吸收瓶,3-聚四氟乙烯(PTFE)疏水膜; 
    图2中为自主设计的膜蒸馏装置,左侧为特制的蒸馏瓶,样品在蒸馏瓶中酸化,并被加热蒸馏,挥发性组分通过特选的聚四氟乙烯疏水膜进入富集吸收瓶并被完全吸收。在对样品进行膜蒸馏前处理前,需用去离子水对富集吸收瓶及管道通路洗净。 
    图3为本发明中离子色谱分析氟离子的装置及工作示意图; 
    图3中标记为:4—淋洗液,5—泵,6—六通阀,7—?;ぶ?,8—阴离子分离柱,9—阴离子抑制器,10—检测器; 
    图4为复杂基质样品铁观音茶叶经过膜蒸馏预处理后富集提取出的氟离子的离子色谱谱图; 
    图4中标记为:11—铁观音茶叶膜蒸馏后氟离子的峰; 
    图5为复杂基质样品中华健齿白牙膏经过膜蒸馏预处理后富集提取出的氟离子的离子色谱谱图; 
    图5中标记为:12—中华健齿白膜蒸馏后氟离子的峰。 
    具体实施方式
    本发明公开了一种膜蒸馏(MD)技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测的方法,先对复杂基质样品酸化并进行膜蒸馏处理,膜蒸馏技术可以使酸化后的样品中易挥发组分HF在膜面汽化,从而HF气体透过膜孔进入另一侧并被吸收,而其他复杂或有干扰的不易挥发组分被疏水膜截留在蒸馏瓶中,从而实现对待测氟离子的分离提纯和富集,再用离子色谱法测定产品中的氟离子含量。膜蒸馏预处理技术如下:利用设计好的膜蒸馏装置,往复杂基质中加入过量硫酸以酸化溶液,使样品中的氟离子转化为氟化氢,同时对该蒸馏装置加热至80℃,使氟化氢以气体形式从蒸馏瓶中被蒸馏出,并透过疏水膜进入另一侧的碱性吸收溶液中,从而得到分离提纯的氟离子溶液,该溶液可以直接进样到离子色谱系统中分析检测。该方法对于复杂基质中微量或痕量的氟离子的分析检测或样品中有大量干扰离子存在情况下的氟离子检测尤其有效,且前处理方法对液体样品和固体样品都适用,另外膜蒸馏技术还具有快速简便高效、膜可以重复利用、蒸馏温度相对较低等优点,可广泛应用于水质检测、食品安全、工业标准、环境监测等中氟离子的检测分析。 
    图1为本发明中膜蒸馏使用的聚四氟乙烯(PTFE)疏水膜的分子结构图:聚四氟乙烯分子具有独特的螺旋结构。此独特的螺旋结构恰好?;ち司鬯姆蚁┨剂垂羌?,同时氟原子具有极高的化学惰性,这使聚四氟乙烯成为表面能最低、耐化学腐蚀最优的聚合物。同时本发明选择的是疏水性聚四氟乙烯膜,其疏水特性使得水不能穿透膜,只有气相可以通过膜。 
    图2为本发明中膜蒸馏前处理复杂基质中氟离子的装置及工作示意图: 
    将复杂基质(如茶叶)放入图2的蒸馏瓶1中,并加入稍过量硫酸酸化,同时开启加热装置对蒸馏瓶1进行连续加热,加热温度一般控制在80℃左右,在此过程中,复杂基质中的挥发性组分不断被蒸馏出,挥发组分经过管路到达聚四氟乙烯疏水膜3组件,由于膜的疏水特性,水分不能穿透膜,只有挥发性气体能通过膜组件,氟离子被酸化为氟化氢气体后能通过膜组件并在富集吸收瓶2中被吸收。吸收瓶中盛有氢氧化钠溶液,不仅加速了对氟化氢其他的吸收,而且 可以使氟化氢以氟离子形式被彻底吸收。膜蒸馏前处理的结果是将样品中多种复杂不易挥发的有机物截留在原液中,同时将氟离子富集提取到图2膜蒸馏装置中的吸收瓶2中。在对样品进行膜蒸馏前处理时,先用去离子水对整个装置进行清洗,同时,每次使用前需对聚四氟乙烯疏水膜3进行去离子水超声处理20分钟,以防止氟对膜的污染,聚四氟乙烯膜可重复使用。作为进一步改进,膜蒸馏前处理装置中的聚四氟乙烯疏水膜3为镶嵌在蒸馏瓶1的瓶盖中,同时整个膜蒸馏装置要保证良好的气密性。 
    图3为本发明中离子色谱分析氟离子的装置及工作示意图: 
    由图2的膜蒸馏前处理装置提取出的氟离子溶液经注射器注射进样到离子色谱体系中。离子色谱体系中淋洗液4为30mmol·L-1KOH溶液,淋洗液4通过泵5泵入离子色谱流路中,通过六通阀6的阀切可以使淋洗液4将氟离子溶液洗脱,之后依次进入?;ぶ?、阴离子分析柱8、阴离子抑制器9,最后通过检测器10对氟离子进行检测。 
    图4为复杂基质样品铁观音茶叶经过膜蒸馏预处理后富集提取出的氟离子的离子色谱谱图: 
    图4为利用图2中设计的膜蒸馏前处理方法对茶叶样品进行富集提取,并联用离子色谱对茶叶中氟离子进行检测,从而得到的离子色谱图像,图4中的11即为氟离子的色谱峰。相比于未进行膜蒸馏法前处理就直接用离子色谱法检测茶叶中的氟离子含量,本方法具有明显的优势:由图4可知,本方法不存在复杂有机基质对氟离子检测的干扰,不会污染离子色谱体系,尤其不会对色谱柱造成伤害,另外,本方法前处理对氟离子有富集作用,即使样品中氟离子含量极少也能被检出。 
    图5为复杂基质样品中华健齿白牙膏经过膜蒸馏预处理后富集提取出的氟离子的离子色谱谱图:图5为利用图2中设计的膜蒸馏前处理方法对牙膏样品进行富集提取,并联用离子色谱对牙膏中氟离子进行检测,从而得到的离子色谱图像,图5中的12即为氟离子的色谱峰。相比于未进行膜蒸馏法前处理就直接用离子色谱法检测牙膏中的氟离子含量,本方法具有明显的优势:由图5可知,本方法不存在复杂有机底物对氟离子检测的干扰,不会污染离子色谱体系,尤其不会对色谱柱造成伤害,另外,本方法前处理对氟离子有富集作用,即使样品中氟 离子含量极少也能被检出。 
    下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步地说明: 
    实施例1 
    复杂基质铁观音茶叶中氟离子的膜蒸馏技术分离联用离子色谱法分析检测具体步骤如下: 
    1、配制模拟茶叶样品:根据茶叶中各主要成分含量,称取相应的一定量的试剂(咖啡因、维生素C、氟化锌、黄酮醇类、锰、硒等)配制模拟的茶叶浸出液。 
    2、样品预处理:将模拟茶叶样品用膜蒸馏法预处理装置进行膜蒸馏预处理。通过条件优化试验,得出最优膜蒸馏时间为15min。 
    3、淋洗液的选择:试验不同的淋洗液浓度,最后确定为30mmol·L-1KOH溶液作为淋洗液,能使氟离子在3分钟内快速出峰。 
    4、实际茶叶样品中氟离子的分离和检测:根据得到的优化条件对实际茶叶样品进行膜蒸馏预处理,并联用离子色谱检测其中的氟离子含量,得出结论为铁观音茶叶样品中氟离子含量为199.50mg/L。 
    实施例2 
    复杂基质中华健齿白牙膏中氟离子的膜蒸馏技术分离联用离子色谱法分析检测具体步骤如下: 
    1、配制模拟牙膏样品:根据牙膏中各主要成分含量,称取相应的一定量的试剂(碳酸钙、磷酸氢钙、焦磷酸钙、二氧化硅、氢氧化铝、甘油、山梨醇、木糖醇、氟化物等)配制模拟的牙膏浸出液。 
    2、样品预处理:将模拟牙膏样品用膜蒸馏法预处理装置进行膜蒸馏预处理。通过条件优化试验,得出最优膜蒸馏时间为15min。 
    3、淋洗液的选择:试验不同的淋洗液浓度,最后确定为30mmol·L-1KOH溶液作为淋洗液,能使氟离子在3分钟内快速出峰。 
    4、实际牙膏样品中氟离子的分离和检测:根据得到的优化条件对实际牙膏样品进行膜蒸馏预处理,并联用离子色谱检测其中的氟离子含量,得出结论为中华健齿白牙膏样品中氟离子含量为121.30mg/L。 
    最后,还需要注意的是,以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的?;し段?。 

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    蒸馏 技术 作为 样品 处理 方法 联用 离子 色谱 用于 复杂 基质 分析 检测
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