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    重庆时时彩组三组六什么意思: 一种气相甲醇羰基化生产甲酸甲酯的装置、工艺和催化剂在线评价方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410141238.6

    申请日:

    2014.04.10

    公开号:

    CN103951558A

    公开日:

    2014.07.30

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 69/06申请日:20140410|||公开
    IPC分类号: C07C69/06; C07C67/36; G01N30/02 主分类号: C07C69/06
    申请人: 中国科学院福建物质结构研究所
    发明人: 徐忠宁; 郭国聪; 彭思艳; 王志巧; 吕冬梅; 陈青松; 王明盛
    地址: 350002 福建省福州市鼓楼区杨桥西路155号
    优先权:
    专利代理机构: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 周义刚
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410141238.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.07.15|||2014.08.27|||2014.07.30

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种气相甲醇羰基化生产甲酸甲酯的装置,其特征在于:该装置包括氮气气体管道、一氧化碳气体管道、氢气气体管道、一氧化氮气体管道、氧气气体管道、甲醇储罐(1)、流体泵(2)、酯化塔(3)、第一精馏塔(4)、废水储罐(5)、第一冷凝器(6)、气体混合箱(7)、反应器(8)、加热炉(9)、催化剂(10)、针型阀(11)、在线气相色谱分析系统(12)、气液分离器(13)、第二精馏塔(14)、第二冷凝器(15)、甲酸甲酯储罐(16)、放空阀(17)、循环泵(18)。该装置采用固定床反应器,催化剂与产物易分离,装置操作简单,反应器为常压反应器,资金投入少。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种气相甲醇羰基化生产甲酸甲酯的装置,其特征在于:该装置包括氮气气体管道、一氧化碳气体管道、氢气气体管道、一氧化氮气体管道、氧气气体管道、甲醇储罐(1)、流体泵(2)、酯化塔(3)、第一精馏塔(4)、废水储罐(5)、第一冷凝器(6)、气体混合箱(7)、反应器(8)、加热炉(9)、催化剂(10)、针型阀(11)、在线气相色谱分析系统(12)、气液分离器(13)、第二精馏塔(14)、第二冷凝器(15)、甲酸甲酯储罐(16)、放空阀(17)、循环泵(18); 
    其中:在线气相色谱分析系统(12)包括气动十通阀(19)、气动六通阀(20)、定量管(21)、阀控制器(22)、第一填充柱(23)、第二填充柱(24)、毛细管柱(25)、热导检测器(26)、氢火焰离子化检测器(27)和计算机(28);催化剂(10)位于反应器(8)的中部;反应器(8)位于加热炉(9)的中部; 
    且, 
    一氧化氮气体管道和氧气气体管道通过等径三通接头合并成一路,与酯化塔(3)的下端插接,甲醇储罐(1)通过流体泵(2)与酯化塔(3)的中上端相连,酯化塔(3)的下端出口管道连接第一精馏塔(4);第一精馏塔(4)的下端出口管道与废水储罐(5)相连,上端出口管道与甲醇储罐(1)相连;氮气气体管道、一氧化碳气体管道和氢气气体管道通过等径四通接头合并成一路,与连接于酯化塔(3)的上端出口管道的第一冷凝器(6)的出口管道通过等径三通接头进一步合并成一路,合并后的管道与气体混合箱(7)的入口相连;气体混合箱(7)的出口管道通过等径三通接头分为两路,一路通过针型阀(11)与在线气相色谱分析系统(12)相连,另一路与反应器(8)的上端相连;反应器(8)的下端出口管道通过等径三通接头分为两路,一路通过针型阀(11)与在线气相色谱分析系统(12)相连,另一路与气液分离器(13)相连; 气液分离器(13)的上端出口管道通过等径三通接头分为两路,一路通过放空阀(17)部分放空,另一路通过循环泵(18)与一氧化氮气体管道相连;气液分离器(13)的下端出口管道与第二精馏塔(14)相连;第二精馏塔(14)的下端出口管道与甲醇储罐(1)相连;第二精馏塔(14)的上端出口管道与第二冷凝器(15)入口相连,第二冷凝器(15)出口管道与甲酸甲酯储罐(16)相连; 
    在线气相色谱分析系统(12)中的气动十通阀(19)与气动六通阀(20)通过管道相连接;气动十通阀(19)和气动六通阀(20)与阀控制器(22)相连;气动十通阀(19)和气动六通阀(20)上均设有定量管(21);气动十通阀(19)连接第一填充柱(23)和第二填充柱(24);第一填充柱(23)与热导检测器(26)相连;气动六通阀(20)与毛细管柱(25)相连;毛细管柱(25)与氢火焰离子化检测器(27)相连;气动六通阀(20)的出气管道直接排空。 

    2.  根据权利要求1所述的装置,其特征在于:优选的,所述的酯化塔(3)、第一精馏塔(4)、第二精馏塔(14)为层板塔或填料塔。 

    3.  根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的加热炉(9)温度范围:室温-600℃,控温精度:±0.2℃。 

    4.  使用权利要求1所述的装置生产甲酸甲酯的工艺,其特征在于,工艺如下: 
    (a)氮气、一氧化碳和氢气首先混合在一起; 
    (b)甲醇储罐(1)中的甲醇通过流体泵(2)进入酯化塔(3)中上端; 
    (c)一氧化氮和氧气混合后从下端进入酯化塔(3)与甲醇反应生成亚硝酸甲酯;酯化塔(3)下端的流出物I进入第一精馏塔(4)进行分离; 
    (d)第一精馏塔(4)下端的流出物II进入废水储罐(5);第一精馏塔(4)上端的流出物III冷凝后进入甲醇储罐(1)进行循环利用; 
    (e)酯化塔(3)上端的流出物IV进入第一冷凝器(6)进行冷凝; 
    (f)冷凝液体回到酯化塔(3)中;未冷凝气体亚硝酸甲酯与氮气、一氧化碳和氢气的混合气体一同进入气体混合箱(7)进行充分混合; 
    (g)气体混合箱(7)中的气体分为两路,一路通过针型阀(11)进入在线气相色谱分析系统(12)中分析,另一路进入反应器(8)与催化剂(10) 接触发生反应; 
    (h)反应器(8)下端的流出物V分为两路,一路通过针型阀(11)进入在线气相色谱分析系统(12)中分析,另一路进入气液分离器(13)进行分离; 
    (i)未冷凝气体分为两路,一路通过放空阀(17)部分放空,另一路通过循环泵(18)进入一氧化氮气体管道进行循环利用; 
    (j)气液分离器(13)下端的流出物VI进入第二精馏塔(14)进行分离;第二精馏塔(14)下端的流出物VII进入甲醇储罐(1)进行循环利用,上端的流出物VIII进入第二冷凝器(15)进行冷凝;第二冷凝器(15)下端的流出物IX进入甲酸甲酯储罐(16)。 

    5.  根据权利要求4所述的工艺,其特征在于:所述的反应器(8)中的反应温度范围:50-150℃,反应压力范围:0.01-2MPa。 

    6.  使用权利要求1所述的装置在线评价催化剂的方法,其特征在于,所述方法如下: 
    1)量取一定体积的催化剂(10),放入反应器(8)中部,上下两端都填充惰性石英砂; 
    2)打开第一载气、第二载气和第三载气,开启气相色谱,热导检测器加电流,氢火焰离子化检测器点火,使气相色谱保持准备就绪状态; 
    3)当反应平稳运行时,微量调节反应器(8)前端的针型阀(11),使少量原料气进入在线气相色谱分析系统(12)中的定量管(21); 
    4)计算机(28)通过阀控制器(22)控制气动十通阀(19)和气动六通阀(20)同时转动,将定量管(21)中的原料气带入色谱柱进行全组分同步分析,获得原料气的初始峰面积; 
    5)关闭反应器(8)前端的针型阀(11),微量调节反应器(8)后端的针型阀(11),使少量产物进入在线气相色谱分析系统(12)中的定量管(21); 
    6)计算机(28)通过阀控制器(22)控制气动十通阀(19)和气动六通阀(20)同时转动,将定量管(21)中的产物带入色谱柱进行全组分同步分析,获得未反应原料气和产物的峰面积; 
    7)产物中的有机物通过毛细管柱(25)分离后在氢火焰离子化检测器(27)上出峰,有机产物通过第二填充柱(24)被反吹掉,剩余无机气体通过 第一填充柱(23)在热导检测器(26)上出峰; 
    8)通过色谱峰面积的分析结果可准确计算出原料CO的转化率,通过面积归一法可准确计算出主产物甲酸甲酯的选择性,通过转化率、选择性和空速可以准确计算出主产物甲酸甲酯的时空收率。 

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    一种 甲醇 羰基化 生产 甲酸 装置 工艺 催化剂 在线 评价 方法
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