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    重庆时时彩计划贴吧: 小柴胡颗粒的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410174576.X

    申请日:

    2014.04.28

    公开号:

    CN103954723A

    公开日:

    2014.07.30

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/90申请公布日:20140730|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/90申请日:20140428|||公开
    IPC分类号: G01N30/90; G01N30/02 主分类号: G01N30/90
    申请人: 四川逢春制药有限公司
    发明人: 钟茂团; 黎勇; 何德中; 古莉
    地址: 618100 四川省德阳市中江县南华镇迎宾路9号
    优先权:
    专利代理机构: 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 代理人: 刘克勤
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410174576.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.12.16|||2014.08.27|||2014.07.30

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种小柴胡颗粒的检测方法,包括性状、鉴别、含量测定、检查项目,其中,鉴别包括黄芩的鉴别、甘草的鉴别、柴胡的鉴别、大叶柴胡的鉴别,含量测定是黄芩苷的含量测定,本发明针对目前还没有一套完善的检测方法对其有效成份进行相应的检测,导致无法监测不法厂商少投或不投相应原料和监测伪品大叶柴胡的混入,本发明制定了科学合理、切实可行的成分鉴别和含量测定方法,保证了小柴胡颗粒的临床疗效,让几种药材有了明确的质量指标,确保了小柴胡颗粒中各药材的使用,从而保证了药品的疗效;另一方面,柴胡的伪品大叶柴胡也能有效的检测,避免了大叶柴胡中含有的柴胡毒素和乙酰柴胡毒素这两种有毒成份危害患者的健康。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种小柴胡颗粒的检测方法,包括性状、鉴别、含量测定、检查项目,其特征在于:所述鉴别方法包括黄芩的鉴别、甘草的鉴别、柴胡的鉴别、大叶柴胡的鉴别、党参的鉴别,所述含量测定是黄芩苷的含量测定,检测方法如下:
    (1)黄芩的鉴别
    取本品6g,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调PH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水=5:3:1:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (2)甘草的鉴别
    取本品6g,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调PH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,取甘草对照药材1g,加水适量,煎煮30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷:甲醇:水=40:10:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (3)柴胡的鉴别
    取本品6g,加水20ml,搅拌使溶解,离心,取上清液,加在聚酰胺柱a上,分别用水、20%乙醇和50%乙醇各100ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取柴胡对照药材1g,加水适量,煎煮1.5小时,滤过,滤液浓缩至10ml,加在聚酰胺柱b上,分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液2~10ul和对照药材溶液2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:乙醇:水=12:2:1为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置波长为365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
    (4)大叶柴胡的鉴别
    取本品10g,加石油醚20~40ml,浸泡5~20分钟,超声处理10~30分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液,另取柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品,加甲醇制成每1ml含柴胡毒素对照品1mg和乙酰柴胡毒素对照品1mg的混合溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷:乙酸乙酯=7~9:0.7~1.3为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
    (5)党参的鉴别
    取本品20g,研细,再加正丁醇30~70ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液用10~30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取党参对照药材1g,加水煎煮1小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇30~70ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液用10~30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:乙酸乙酯=13~17:3~5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (6)黄芩苷的含量测定:
    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇:水:磷酸=47:53:0.2为流动相,检测波长为315nm,理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000,取黄芩苷对照品适量,加70%乙醇制成每1ml含60ug溶液,即得对照品溶液,取装量差异项下的本品,混匀,研细,取3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    2.  根据权利要求1所述的小柴胡颗粒的检测方法,其特征在于:
    (1)大叶柴胡更具体的鉴别
    取本品10g,加60~90℃石油醚30ml,浸泡10分钟,超声处理15分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液,另取柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品,加甲醇制成每1ml含柴胡毒素对照品1mg和乙酰柴胡毒素对照品1mg的混合溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷:乙酸乙酯=8:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
    (2)党参更具体的鉴别
    取本品20g,研细,再加正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取党参对照药材1g,加水煎煮1小时,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤,弃去水液,将正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:乙酸乙酯=15∶4为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    3.  根据权利要求1所述的小柴胡颗粒的检测方法,其特征在于:步骤(3)所述聚酰胺柱a为聚酰胺过100~200目筛,称取过筛后的聚酰胺8g,选择内径为2.5~3cm的层析柱,湿法装柱。

    4.  根据权利要求1所述的小柴胡颗粒的检测方法,其特征在于:步骤(3)所述聚酰胺柱b为聚酰胺过100~200目,称取过筛后的聚酰胺4g,选择内径为2cm的层析柱,湿法装柱。

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