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    重庆时时彩现场开户奖: 一种测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410258532.5

    申请日:

    2014.06.12

    公开号:

    CN103983731A

    公开日:

    2014.08.13

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20140612|||公开
    IPC分类号: G01N30/88 主分类号: G01N30/88
    申请人: 福建中烟工业有限责任公司
    发明人: 苏明亮; 邓其馨; 赖炜扬; 吴清辉; 黄华发; 蔡国华; 黄惠贞; 许寒春
    地址: 361012 福建省厦门市思明区莲岳路118号中烟工业大厦
    优先权:
    专利代理机构: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 代理人: 苏红梅
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410258532.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.09.30|||2014.09.10|||2014.08.13

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,包括内标溶液的制备、标准工作溶液的制备、样品溶液的制备、气相色谱质谱分析和标准曲线绘制及结果计算。该方法采用内标法进行定量,操作简单准确,有效地减少因样品前处理和仪器精密度等带来的误差,所采用的色谱条件使得目标物和内标物的色谱峰都分离较好,并且具有较好的线性相关性,检出限为0.143mg/kg,定量限为0.478mg/kg,平均相对标准偏差为小于5%,加标回收率在92.3%~104.6%之间,说明本方法的灵敏度高、重复性好,回收率高。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
    (1)内标溶液的配制:以萘为内标物,用二氯甲烷作溶剂,制备内标溶液;
    (2)标准工作溶液的配制:以邻氨基苯甲酸肉桂酯为标准品,用二氯甲烷作溶剂,经逐级稀释配置成混合标准溶液,然后分别加入一定量的内标溶液配置成标准工作溶液;
    (3)样品溶液的制备:称取香精香料样品,准确加入一定量的内标溶液以及萃取溶剂,超声提取,将萃取液过有机滤膜,得样品溶液;
    (4)气相色谱质谱分析:利用气相色谱质谱仪分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析;
    (5)标准曲线绘制及结果计算。

    2.  根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的内标溶液的配制是准确称取内标物萘20mg,置于500mL容量瓶中,以二氯甲烷溶解和定容,得内标液浓度为0.04mg/mL。

    3.  根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述标准工作溶液的配制是准确称取邻氨基苯甲酸肉桂酯标准品50mg,置于500mL棕色容量瓶中,以二氯甲烷溶解和定容,得邻氨基苯甲酸肉桂酯标准液(100μg/mL)。分别准确吸取邻氨基苯甲酸肉桂酯标准液0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL于10mL棕色容量瓶中,再准确加入1.0mL内标液,以二氯甲烷稀释至刻度。得到邻氨基苯甲酸肉桂酯浓度分别为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的标准溶液系列。

    4.  根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的萃取溶液为二氯甲烷。

    5.  根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的 方法,其特征在于:步骤(3)中,所述样品溶液的制备方法具体包括称取0.3g左右试样,置于10mL棕色容量瓶中;加入6mL二氯甲烷,超声提取30min,然后准确加入1.0mL内标液,以二氯甲烷定容,手持振荡1min;再加入0.6g或足量无水硫酸钠吸收水分,立刻手持振荡1min,静置,澄清后,取上清液经0.45μm有机滤膜过滤后,得到样品溶液。

    6.  根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的色谱分析条件为色谱柱采用Elite-XLB(30m×0.25mm×0.25μm)弹性熔融石英毛细管柱,进样口温度为220~260℃(优选240℃);载气为氦气;流速为0.8~1.2mL/min(优选1.0mL/min);进样量为0.8~1.2μL(优选1.0μL);分流比为10:1;升温程序:初始温度100℃,保持0.5~1.5min(优选1min),以5℃/min速率升至150℃,保持8~12min(优选10min),以5℃/min速率升至200℃,保持4~6min(优选5min),再以10℃/min速率升至240℃,保持4~6min(优选5min);色谱与质谱接口温度为220~260℃(优选240℃)。

    7.  根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的质谱分析条件为:离子源温度为220~240℃(优选230℃);四级杆温度为140~160℃(优选150℃);电离方式为电子轰击源EI;电离能量为70eV;扫描方式为选择离子扫描(SIM);其中邻氨基苯甲酸肉桂酯以特征离子m/z117、115、253作为定性离子,以m/z117作为定量离子,内标选择m/z128、102作为定性离子,以m/z128作为定量离子,对每个离子的监测时间为50ms。

    8.  根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述的标准曲线绘制及结果计算方法如下:首先以标准工作溶液中邻氨基苯甲酸肉桂酯和内标的浓度比为横坐标,邻氨基苯甲酸肉桂酯和内标的色谱峰面积比为纵坐标,进行回归分析,得到标准曲线;将相同条件下测得的样品溶液中邻氨基苯甲酸肉桂酯与内标的色谱峰面积比,代入工作曲线,求得样品中邻氨基苯甲酸肉桂酯的含量。

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