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    重庆时时彩官方手机版下载手机版: 有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410254854.2

    申请日:

    2014.06.10

    公开号:

    CN103980450A

    公开日:

    2014.08.13

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 18/65申请日:20140610|||公开
    IPC分类号: C08G18/65; C08G18/61; C08G18/48; C08G18/42; C08G18/44; C08G18/12; C08G77/38 主分类号: C08G18/65
    申请人: 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
    发明人: 邬元娟; 张萌; 张树秋; 郭长英; 梁京芸; 邓立刚; 李腾
    地址: 250100 山东省济南市历城区工业北路202号
    优先权:
    专利代理机构: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 王汝银
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410254854.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.04.20|||2014.09.10|||2014.08.13

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法。它首先选用两端含羟烃基且侧基含环氧基团的有机硅与多异氰酸酯进行反应,将有机硅主链引入到聚氨酯结构中;再将一般扩链剂和单羟基缩水甘油醚(或单羟基缩水甘油酯或两种任意比例的混合物)与上述的有机硅改性聚氨酯预聚物进行反应;然后选用有机胺化合物(或有机磷化合物、有机硫化合物)和有机酸加入到用丁酮稀释后的有机硅改性聚氨酯中,进行离子化反应;最后将离子化后的有机硅改性聚氨酯通过自乳化分散到水中,减压蒸馏去除丁酮后得到有机硅改性阳离子水性聚氨酯。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是,首先选用两端含羟烃基且侧基含环氧基团的有机硅与多异氰酸酯进行预聚反应,将有机硅主链引入到聚氨酯结构中;再将扩链剂和单羟基缩水甘油醚或单羟基缩水甘油酯或两种任意比例混合的混合物与上述的有机硅改性聚氨酯预聚物进行扩链和封端反应;然后选用有机胺化合物或有机磷化合物或有机硫化合物,和有机酸加入到用丁酮稀释后的有机硅改性聚氨酯中,进行离子化反应;最后将离子化后的有机硅改性聚氨酯通过自乳化分散到水中,减压蒸馏去除丁酮后得到有机硅改性阳离子水性聚氨酯。 

    2.  根据权利要求1所述的有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是: 
    所述预聚反应为:反应容器中加入多异氰酸酯和两端含羟烃基且侧基含环氧基团的有机硅,升温至50~80℃后反应0.5~4h;然后加入聚合物多元醇,同样温度下继续反应0.5~4h; 
    所述扩链和封端反应为:将扩链剂加入到反应体系中,在50~80℃下反应0.5~4h后分析预聚物中异氰酸基含量,当异氰酸基含量达到理论值,加入单羟基缩水甘油醚或单羟基缩水甘油酯或两种任意比例混合的混合物50~80℃下反应0.5~4h进行封端,得到主链含醚键、氨酯键和有机硅链段,侧链含环氧基团,两端为环氧基团的有机硅改性聚氨酯;其中,预聚物中异氰酸基含量=(多异氰酸酯物质的量-羟基化合物总物质的量)×2×异氰酸基分子量/总固体质量,所述总固体质量为两端含羟烃基且侧基含环氧基团的有机硅、多异氰酸酯、聚合物多元醇和扩链剂的总质量; 
    所述离子化反应为:将有机胺化合物或有机磷化合物或有机硫化合物,和有机酸加入到用丁酮稀释后的上述有机硅改性聚氨酯中,在50~80℃下反应1-6h进行离子化反应,得到分子含阳离子基团的有机硅改性聚氨酯;其中,离子化过程中环氧基团、机胺化合物和有机酸的摩尔比为1:1:1~1:1.2:1;环氧基团、有机磷化合物或有机硫化合物和有机酸的摩尔比为1:1:1~1:1.5:1; 
    所述分散乳化为:将上述产物强力分散于去离子水中使其乳化0.5~1h,乳化结束后,减压蒸馏去除丁酮; 
    其中,所述原料多异氰酸酯中异氰酸酯基与两端含羟烃基且侧基含环氧基团的有机硅、聚合物多元醇和扩链剂中的羟基总和的摩尔比为10:1~2:1;所述产物的固含量范围为 20%~40%,所述有机硅含量范围为1%~30%;所述聚合物多元醇含量范围为10%~50%,所述亲水基团阳离子含量范围为1%~20%;所述有机硅、聚合物多元醇和亲水基团阳离子的含量分别为两端含羟烃基且侧基含环氧基团的有机硅、聚合物多元醇和亲水基团阳离子的质量占总固体质量的百分比;所述总固体质量为两端含羟烃基且侧基含环氧基团的有机硅、多异氰酸酯、聚合物多元醇、扩链剂、单羟基缩水甘油醚或单羟基缩水甘油酯、机胺化合物或有机磷化合物或有机硫化合物、和有机酸的总质量。 

    3.  根据权利要求1或2所述的有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是, 
    所述两端含羟烃基且侧基含环氧基团的有机硅具有下列结构: 

    上述结构式中,m>1,n>1;其中R1为下述A1-A7结构中的任意一种: 
    A1)CH2CH2CH2OH  A2)CH2CH2CH2CH2OH  A3)CH2CH2CH2CH2CH2OH 
    A4)CH2CH2CH2CH2CH2CH2OH  A5)CH2CH2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH3

    其中R2为下述B1-B11结构中的任意一种: 
    。

    4.  根据权利要求1或2所述的有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是,所述多异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯和氢化甲苯二异氰酸酯中的任意一种或两种以上任意比例混合的混合 物。 

    5.  根据权利要求1或2所述的有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是,所述聚合物多元醇是聚醚多元醇、聚酯多元醇和聚碳酸酯多元醇中的任意一种或两种以上任意比例混合的混合物;其中:所述聚醚多元醇是聚四氢呋喃多元醇、聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇中的任意一种或两种以上任意比例混合的混合物,或者是四氢呋喃、氧化乙烯、氧化丙烯任意两者的共聚多元醇中的任意一种或两种以上任意比例混合的混合物,或者是四氢呋喃、氧化乙烯、氧化丙烯三者共聚多元醇;所述聚酯多元醇是聚己二酸己二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸新戊二醇酯、聚邻苯二甲酸己二醇酯中的任意一种或两种以上任意比例混合的混合物,或者是由二元酸与二元醇缩合而成的聚酯多元醇,或者是由内酯开环聚合而成的聚酯多元醇;所述的聚碳酸酯多元醇是含两个或两个以上端羟基含碳酸酯结构的齐聚物,是由碳酸二酯与二元醇通过酯交换获得。 

    6.  根据权利要求1或2所述的有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是,所述扩链剂为具有HOR3R4OH结构式化合物中的任意一种或两种以上任意比例混合的混合物,其中R3和R4可以是相同的基团,也可以是不同的基团,R3和R4是碳原子为1~12的烃基和亚烃基的任意一种。 

    7.  根据权利要求1或2所述的有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是,所述单羟基缩水甘油醚为具有下列结构式化合物中任意一种或两种以上任意比例混合的混合物: 

    其中,R5是氢原子、碳原子为1~12的羟烃基和羟亚烃基中的任意一种; 
    所述单羟基缩水甘油酯为具有下列结构式化合物中任意一种或两种以上任意比例混合的混合物: 

    其中,R6是碳原子为1~12的羟烃基和羟亚烃基中的任意一种。 

    8.  根据权利要求1或2所述的有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是,所述有机胺化合物为具有NR7R8R9结构式化合物中的任意一种或两种以上任意比例混合的混合物,其中R7、R8和R9可以是相同的基团,也可以是不同的基团,R7、R8和R9基团是碳原子为2~12的烃基、羟烃基和羟亚烃基中的任意一种;所述有机磷化合物为具有PR10R11R12结构式化合物中的任意一种或两种以上任意比例混合的混合物,其中R10、R11和R12可以是相同的基团,也可以是不同的基团,R10、R11和R12基团是碳原子为2~12的烃基、羟烃基和羟亚烃基中的任意一种;所述有机硫化合物为具有SR13R14结构式化合物中的任意一种或两种以上任意比例混合的混合物,其中R13和R14可以是相同的基团,也可以是不同的基团,R13和R14基团是碳原子为2~12的烃基、羟烃基和羟亚烃基中的任意一种。 

    9.  根据权利要求1或2所述的有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是,所述有机酸为含有1~20个碳原子的脂肪族、脂环族、芳香族或杂环一元酸中的任意一种或两种以上任意比例混合的混合物。 

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    有机硅 改性 阳离子 水性 聚氨酯 制备 方法
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