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    天博国际重庆时时彩: 高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410249281.4

    申请日:

    2014.06.06

    公开号:

    CN103983728A

    公开日:

    2014.08.13

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 30/88申请公布日:20140813|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20140606|||公开
    IPC分类号: G01N30/88; G01N30/06; G01N30/34 主分类号: G01N30/88
    申请人: 江苏宝众宝达药业有限公司
    发明人: 王琳; 丁海宏; 黄俊
    地址: 226532 江苏省南通市如皋市长江镇(如皋港区)粤江路10号
    优先权:
    专利代理机构: 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人: 孙民兴
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410249281.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.11.23|||2014.09.10|||2014.08.13

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸,具体为采用HPLC法,采用ZORBAXSB—C18的色谱柱,以磷酸溶液-甲醇=950:50为流动相A,流动相B为甲醇,梯度洗脱;检测波长为210nm;流速为1.2mL·min-1。乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内具有良好的线性(r=0.99999,n=6),回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。本发明的这种高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸,操作简单、快速,测定结果准确可靠,从而能有效地控制该药的质量;本发明在流动相的选择上采用了梯度洗脱,避免了样品出峰时间过长,造成拖尾或出现肩峰;本发明在主药的稀释溶剂选择上,考虑到氟苯咪唑原料药不易溶于水和常规有机溶剂,而在酸中溶解度较好,所以选择甲酸作为助溶剂,起到了良好的效果。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸,其特征在于:包括样品配制、样品测定和含量计算步骤;所述样品配制步骤如下:
    (1)样品溶液配制:精确称取500mg氟苯咪唑样品于100ml具塞称量瓶中,精密移取1.5ml甲酸,充分振摇使完全溶解;再精密移取50.0ml水,慢慢加入,边加边振摇,加完后充分振摇5min,用0.45μm过滤头,过滤得样品溶液;
    (2)对照溶液配制:称取冰乙酸100mg,加水配制成25μg?mL-1水溶液,用0.45μm过滤头,过滤得对照溶液;
    (3)空白溶液配制:精密移取1.5ml甲酸,再精密移取50.0ml水,用0.45μm过滤头,过滤得空白溶液配制;
    所述的样品测定步骤为选用型号为ZORBAX SB—C18的色谱柱,采用双泵系统,所用流动相分别是磷酸缓冲液-甲醇=950:50作为流动相A,甲醇作为流动相B,流动相B采用梯度洗脱,设定色谱检测波长为210nm,流速为1.2 mL?min-1;灵敏度为1.0 AUFS;柱温为25℃;进样量为20 μL,分别将样品溶液、对照溶液和空白溶液进行样品测定;
    所述含量测定步骤为以外标法计算样品中乙酸的残留样量。

    2.  根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸,其特征在于:所述流动相A磷酸缓冲液为0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol?L氢氧化钠调pH为3.0,甲醇溶液为色谱纯甲醇。

    3.  根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸,其特征在于:流动相B甲醇溶液为色谱纯甲醇。

    4.  根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸,其特征在于:所述流动相B的梯度洗脱程序为:从0→5min时间内,流动相B流量为0%,从5→5.01min时间里,流动相B流量从0→100%,从5.01→15min时间内,流动相B流量为100%,从15→15.01min时间内,流动相B流量从100→0%,从15.01→20min时间内,流动相B流量为0%。

    5.  根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸,其特征在于:所述的水为重蒸水。

    关 键 词:
    高效 色谱 测定 咪唑 原料药 中的 残留 乙酸
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