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    重庆时时彩外围赌博群: 干腐病马铃薯块茎中单端孢霉烯族毒素的提取纯化和检测分析方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410051214.1

    申请日:

    2014.02.14

    公开号:

    CN103808838A

    公开日:

    2014.05.21

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N 30/14申请日:20140214授权公告日:20150701终止日期:20160214|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/14申请日:20140214|||公开
    IPC分类号: G01N30/14; G01N30/02 主分类号: G01N30/14
    申请人: 甘肃农业大学
    发明人: 薛华丽; 毕阳; 蒲陆梅; 毛学荣; 唐亚梅
    地址: 730070 甘肃省兰州市安宁区营门村1号
    优先权:
    专利代理机构: 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人: 张克勤
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410051214.1

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2017.05.31|||2015.07.01|||2014.06.25|||2014.05.21

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种干腐病马铃薯块茎中单端孢霉烯族毒素的提取纯化和检测分析方法,以解决现有气相色谱和高效液相色谱检测中存在杂峰较多,受基质干扰严重的问题。该方法通过人工损伤接种马铃薯块茎,使其产生干腐病,然后将干腐病组织粉碎后用乙腈水振荡提取,然后对提取液进行纯化,再采用UPLC-MS/MS进行检测。本发明的优点在于:所采用的提取纯化方法使样品中的杂质相对较少,无需经常更换?;ぶ?;采用UPLC-MS/MS,选择目标物质的离子碎片,避免了杂质峰的干扰,同时还省去了繁琐的衍生化步骤;可同时对A型和B型单端孢霉烯族毒素中的T-2,DAS,3ADON,Fus-X进行定性定量检测。

    权利要求书

    1.一种干腐病马铃薯块茎中单端孢霉烯族毒素的提取纯化方法,其特征在于它包括以下步骤:A、样品预处理:选取外观整齐,无病虫危害的马铃薯块茎,消毒,然后用无菌水冲洗,过夜晾干;然后在马铃薯块茎上打2-3个接种孔,去除其中的块茎组织,立即向接种孔中接种硫色镰刀菌(Fusarium?sulphureum)的菌饼,被接种的马铃薯置于无菌塑料袋中5℃温度下孵育60d,接着切取马铃薯块茎的病部组织,置于零下80℃的冰箱中冷藏待用;B、样品的提?。喝〕隼洳氐拿剐牟〔〔孔橹?,粉碎后称取5.0g于50mL的离心管中,加入25mL乙腈水溶液,乙腈与水的体积比为84:16,漩涡均质3min,4℃温度下离心5min,离心机最大相对离心力为11000×g,上清液过滤转入150mL容量瓶中,下层沉淀用如上的方法重复提取两次,合并前3次的上清液于圆底烧瓶中,在60℃温度下旋转蒸发至近干,再用氮气流吹干,接着用4mL乙腈水溶液溶解,乙腈与水的体积比为84:16,经规格为4mL的priboFast?M270的净化柱进一步纯化,将待纯化液体转入净化柱中,然后在30s之内迅速推下活塞,让溶液通过净化柱,得洗脱液;再将洗脱液减压旋转蒸发至近干,残留物通过氮气流吹干后复溶于1mL的流动相中,最后通过0.22微米的微孔滤膜,上机待测。2.根据权利要求1所述的一种干腐病马铃薯块茎中单端孢霉烯族毒素的提取纯化方法,其特征在于:步骤A样品预处理中马铃薯块茎用0.5%的次氯酸钠表面消毒。3.根据权利要求1所述的一种干腐病马铃薯块茎中单端孢霉烯族毒素的提取纯化方法,其特征在于:步骤A样品预处理中马铃薯块茎的接种孔位置在果实的径向中部,接种孔的深度1cm,直径0.8cm。4.根据权利要求1所述的一种干腐病马铃薯块茎中单端孢霉烯族毒素的提取纯化方法,其特征在于:步骤A样品预处理中硫色镰刀菌(Fusarium?sulphureum)的培养基为PDA培养基培养7天,菌饼的细菌菌落总数达到1×105?CFU/mL。5.根据权利要求1所述的一种干腐病马铃薯块茎中单端孢霉烯族毒素的提取纯化方法,其特征在于:步骤A样品预处理中接种量为20微毫升。6.一种干腐病马铃薯块茎中单端孢霉烯族毒素的测定方法,其特征在于它包括以下步骤:采用UPLC-MS/MS对权利要求1步骤C提取的样品检测,色谱分离柱BEH?C18柱,流动相A是乙腈,流动相B?含10mM?NH4COCH3和0.1%甲酸的水溶液,线性梯度洗脱4.8min内从A/B体积比为35/65达到A/B体积比为90/10,之后0.2min内由A/B体积比为90/10降到A/B体积比为35/65,保持1min,流速0.3mL/min,注射体积5微毫升,柱温和样品温度分别为35℃和4℃;质谱条件:离子化模式,电喷雾电离正离子模式ESI+和负离子模式ESI-;质谱扫描方式,多反应监测MRM;毛细管电压,3.2?kV(ESI+、ESI-);离子源温度为110℃,去溶剂气温度为350℃;锥孔反吹气流速:50L/h;去溶剂气流速:500L/h;碰撞气压力:3.2×103mbar。

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    干腐病 马铃薯 块茎 中单端孢霉烯族 毒素 提取 纯化 检测 分析 方法
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