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    重庆时时彩真的: 一种纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201210576780.5

    申请日:

    2012.12.26

    公开号:

    CN103897187A

    公开日:

    2014.07.02

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 75/02申请日:20121226|||公开
    IPC分类号: C08G75/02 主分类号: C08G75/02
    申请人: 浙江新和成特种材料有限公司; 浙江大学; 上虞新和成生物化工有限公司; 浙江新和成股份有限公司
    发明人: 陈志荣; 李沃源; 李浩然; 连明; 尹红; 周贵阳; 郑新凤
    地址: 312369 浙江省绍兴市上虞市杭州湾工业园区纬五路
    优先权:
    专利代理机构: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210576780.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.06.17|||2014.07.30|||2014.07.02

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法,是以硫氢化钠溶液与对二氯苯为原料,N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂,C5~C6脂肪酸与氢氧化钠一起脱水所形成的C5~C6脂肪酸盐为缩聚反应助剂,经缩聚反应合成。反应液经酸化、洗涤得到白色聚苯硫醚树脂,产品熔体流动速率小于125g/10min,GPC测定重均分子量大于4.2×104,白度高于90,满足纤维级聚苯硫醚树脂要求。本发明方法中采用的C5~C6脂肪酸盐在NMP中溶解度好,能更好地促进缩聚反应;反应、过滤后全部进入滤液中,经盐酸酸化重新成为游离脂肪酸;C5~C6脂肪酸能与水形成共沸,且在水中溶解度小,可以通过与水共沸的方法把C5~C6脂肪酸从滤液中回收出来,从而避免了助剂与氯化钠都溶于水而无法分离回收的问题。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法,其特征在于,以硫氢化钠溶液与对二氯苯为原料,N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂,C5~C6脂肪酸盐为缩聚助剂,经缩聚反应合成。

    2.  根据权利要求1所述的纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法,其特征在于,所述的C5~C6脂肪酸盐为己酸、戊酸、异戊酸、2-乙基丁酸及其任意比例的混合物与碱反应生成。

    3.  根据权利要求1或2所述的纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法,其特征在于,所述的C5~C6脂肪酸盐为C5~C6脂肪酸钠盐。

    4.  根据权利要求3所述的纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法,其特征在于,反应步骤如下:
    (1)在反应釜中加入NMP、40~50%NaOH水溶液、C5~C6脂肪酸,在搅拌和氮气?;は?,以1.0~2.0℃/min的速度升温至90~120℃,保温1~3小时,再以1.0~2.0℃/min的速度升温至180~200℃进行脱水,脱水毕,降温至110~130℃;
    (2)在步骤(1)结束后的反应釜中加入NaHS水溶液和NMP,搅拌和氮气?;は?,以0.7~1.5℃/min的速度升温至180~200℃进行脱水,直至体系内水含量小于1.0mol/mol硫,再降温至140~160℃;
    (3)在步骤(2)结束后的反应釜中加入PDCB和NMP,1.0~1.5小时内升温至220~240℃,保温1~3小时,再以1.0~1.5℃/min的速度升温至260~280℃,保温1~3小时,保温毕,在0.5~1小时内降温至130~150℃;得到PPS反应液;
    (4)将步骤(3)结束后的PPS反应液进行离心过滤、甩干后,用与滤饼等质量的130~150℃NMP淋洗、甩干,再用盐酸溶液淋洗、甩干,滤液合并收集;
    (5)将步骤(4)得到的滤饼用70~100℃去离子水进行多次洗涤后,烘干得到聚苯硫醚树脂。

    5.  根据权利要求4所述的纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法,其特征在于,反应步骤(1)中所使用的原料以1.0molNaHS为基准,C5~C6脂肪酸的总用量为0.1~0.5mol,NMP用量为2.8~3.2mol,NaOH用量为1.1~1.5mol。

    6.  根据权利要求4所述的纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法,其特征在于,反应步骤(2)中所使用的原料以1.0mol NaHS为基准,加入NaHS和NMP后,体系总NMP为3.2~3.6mol。

    7.  根据权利要求4所述的纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法,其特征在于,反应步骤(3)中所使用的原料以1.0mol NaHS为基准,加入PDCB和NMP后,PDCB的量为0.99~1.02mol,体系总NMP为4.3~4.7mol。

    8.  根据权利要求4所述的纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法,其特征在于,反应步骤(4)中的盐酸淋洗过程以1.0mol缩聚助剂为基准,盐酸用量为1.2~1.3mol。

    9.  根据权利要求4所述的纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法,其特征在于,所述的步骤(4)得到的滤液搅拌混合,在装有分水器的精馏装置中先通过共沸精馏分离出C5~C6脂肪酸,然后再精馏脱除水分,最后减压蒸馏回收溶剂NMP。

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