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    重庆时时彩彩票软件lm0: 星形金刚烷衍生物分子玻璃及其制备方法、应用.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201210438668.5

    申请日:

    2012.11.06

    公开号:

    CN103804196A

    公开日:

    2014.05.21

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 69/96申请日:20121106|||公开
    IPC分类号: C07C69/96; C07C68/00; C07C69/712; C07C67/31; G03F7/004 主分类号: C07C69/96
    申请人: 中国科学院理化技术研究所
    发明人: 李嫕; 郝青山; 陈金平; 曾毅; 于天君
    地址: 100190 北京市海淀区中关村东路29号
    优先权:
    专利代理机构: 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人: 张文祎
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210438668.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.08.31|||2014.06.25|||2014.05.21

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种星形金刚烷衍生物分子玻璃,具有如下分子结构:其中,取代基R1~R12分别为氢原子、羟基、烷氧基或酸敏感性取代基;取代基R1~R12可相同或不同,但同一苯环上取代基不能均为氢原子。本发明还公开了该星形金刚烷衍生物分子玻璃的制备方法。该方法合成过程简单,反应各步产物均可通过重结晶或沉淀的方法实现与体系的分离。该分子玻璃可作为光刻胶主体材料制成薄膜,并可用于光刻。

    权利要求书

    1.一种星形金刚烷衍生物分子玻璃,其特征在于,具有如下分子结构:

    其中,取代基R1~R12分别为氢原子、羟基、烷氧基或酸敏感性取代基;取代基
    R1~R12可相同或不同,但同一苯环上取代基不能均为氢原子。
    2.根据权利要求1所述的星形金刚烷衍生物分子玻璃,其特征在于,所述酸敏
    感性取代基为碳原子数小于12的烷烃类碳酸酯取代基或烷烃类α-醋酸酯取代基。
    优选具有如下结构的基团:

    式中,表示与苯环的连接键。
    3.如权利要求1~2任一所述的星形金刚烷衍生物分子玻璃的制备方法,其特征
    在于,包括以下步骤:
    1)在高纯氮气或氩气?;は?,将1,3,5,7-四-对碘苯基取代金刚烷和含甲氧基取代
    基的苯基硼化物以摩尔比为1:4~8的比例混合,向其中加入碳酸钠溶液以及催化
    量的四(三苯基膦)钯,在甲苯中在50~70℃条件下反应6~24小时,得到甲氧基取
    代金刚烷衍生物;
    2)将步骤1)得到的甲氧基取代金刚烷衍生物与BBr3以摩尔比1:6~18混合,在
    干燥的二氯甲烷中在-50~-80℃条件下反应,之后逐渐升温到室温,并继续在室温反
    应,生成外围带有酚羟基的金刚烷衍生物;
    3)在高纯氮气或氩气?;は?,将步骤2)得到的外围带有酚羟基的金刚烷衍生物
    与含酸敏感性取代基的化合物以摩尔比为1:4~18混合,加入催化量的弱碱为催化
    剂,在极性溶剂中,在25~60℃条件下反应10~48小时,得到星形金刚烷衍生物分
    子玻璃。
    4.根据权利要求3所述的星形金刚烷衍生物分子玻璃的制备方法,其特征在于,
    步骤1)的碳酸钠溶液的加入量为1,3,5,7-四-对碘苯基取代金刚烷的4倍当量,浓度
    为2M。
    5.根据权利要求3所述的星形金刚烷衍生物分子玻璃的制备方法,其特征在于,
    步骤2)是将混合物在干燥的二氯甲烷中,在-50~-80℃条件下反应1小时,之后逐
    渐升温到室温,并继续在室温反应12小时,生成外围带有酚羟基的金刚烷衍生物。
    6.根据权利要求3所述的星形金刚烷衍生物分子玻璃的制备方法,其特征在于,
    步骤3)中弱碱为二甲基氨基吡啶、K2CO3或Na2CO3;极性溶剂为四氢呋喃、N-甲基
    吡咯烷酮或N,N二甲基甲酰胺。
    7.根据权利要求3所述的星形金刚烷衍生物分子玻璃的制备方法,其特征在于,
    步骤1)中所述含甲氧基取代基的苯基硼化物为以下物质中的一种或两种混合物:对
    甲氧基苯基片呐醇硼烷、间甲氧基苯基片呐醇硼烷、3,4-二甲氧基苯基片呐醇硼烷、
    3,5-二甲氧基苯基片呐醇硼烷、3,4,5-三甲氧基苯基片呐醇硼烷、对甲氧基苯基硼酸、
    间甲氧基苯基硼酸、3,4-二甲氧基苯基硼酸、3,5-二甲氧基苯基硼酸、3,4,5-三甲氧基
    苯基硼酸。
    8.根据权利要求3所述的星形金刚烷衍生物分子玻璃的制备方法,其特征在于,
    步骤3)所述含酸敏感性取代基的化合物具有如下结构:

    式中,R为碳原子数小于12的烷基链;X=Cl、Br或I。
    优选具有如下结构的化合物:

    式中,X=Cl、Br或I。
    9.如权利要求1~8任一所述的星形金刚烷衍生物分子玻璃的应用,该分子玻璃
    可作为光刻胶主体材料制成薄膜,并可用于光刻。

    关 键 词:
    星形 金刚 衍生物 分子 玻璃 及其 制备 方法 应用
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