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    重庆时时彩pls平台: 一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法.pdf

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    一种 羟基 聚硅氧烷 多元 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410058037.X

    申请日:

    2014.02.20

    公开号:

    CN103897191A

    公开日:

    2014.07.02

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C08G 77/16变更事项:专利权人变更前:合肥市科天化工有限公司变更后:兰州科天水性科技有限公司变更事项:地址变更前:230031 安徽省合肥市经开区桃花工业园繁华大道西变更后:730000 甘肃省兰州市兰州新区昆仑山大道3949号科天水性科技产业园|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 77/16申请日:20140220|||公开
    IPC分类号: C08G77/16; C07F7/08 主分类号: C08G77/16
    申请人: 合肥市科天化工有限公司
    发明人: 李维虎; 戴家兵
    地址: 230031 安徽省合肥市经开区桃花工业园繁华大道西
    优先权:
    专利代理机构: 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 代理人: 王挺
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410058037.X

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2018.01.05|||2016.05.11|||2014.07.30|||2014.07.02

    法律状态类型:

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,先通过1,4-二羟基-2-丁烯与五甲基二硅氧烷的硅氢化反应形成1,4-二羟基-2-丁烯硅氢化产物,再和环状硅氧烷进行酸催化开环反应,制备出端羟基聚硅氧烷多元醇。本方法制备的端羟基聚硅氧烷多元醇成本低,同时硅氧烷位于材料分子侧链,在不降低材料机械性能的前提下大幅降低材料表面能,提高材料的耐水性,尤其适宜于合成水性聚氨酯材料。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,其特征在于:先将五甲基二硅氧烷与1,4-二羟基-2-丁烯按摩尔比1:1.2~1加入反应器中,在70~80℃时按每克反应物质量加入10~35μg的铂金属催化剂,并在80~120℃条件下反应4~8h;减压蒸馏除去未反应的五甲基二硅氧烷,即得1,4-二羟基-2-丁烯的硅氢加成产物;将硅氢加成产物和环状硅氧烷按摩尔比20~2:1与总反应物质量的0.5~1%的酸催化剂在40~60℃条件下反应48~72h;反应后的混合物经去离子水洗脱催化剂、蒸馏出未反应完全的环状硅氧烷后,即得到端羟基聚硅氧烷多元醇。

    2.  根据权利要求1所述的一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,其特征在于:所述的铂金属催化剂为氯铂酸的异丙醇醇溶液或硅烯络合铂催化剂。

    3.  根据权利要求1所述的一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,其特征在于:所述的环状硅氧烷的结构式为:

    式中R1与R2为CH3、CH2CH3或CH2CH2CH3;m=3~6。

    4.  根据权利要求1所述的一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,其特征在于:所述的酸催化剂为硫酸或三氟乙酸。

    5.  根据权利要求1所述的一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,其特征在于:所述的端羟基聚硅氧烷多元醇的结构式为:

    式中R1和R2分别为CH3、CH2CH3和/或CH2CH2CH3;n为1~1000的整数。

    说明书

    说明书一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法
    技术领域
    本发明涉及一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,属于高分子材料中间体聚硅氧烷多元醇的制备方法技术领域。
    背景技术
    由于聚硅氧烷多元醇存在端羟基,因此常被作为中间体制备聚氨酯、聚酯等多种材料。以硅氧烷二元醇作为中间体制备的材料具有优良的耐水性、抗老化性和表面性能以及较好的生物相容性等,因而在许多领域得到广泛应用。
    中国专利专利90105777.0公开的一种α·W硅氧烷二醇的制法,在酸性催化剂作用下二次水解烷氧基硅烷,从而使硅氧烷两端带有羟基官能团。由于与硅氧烷直接相连的羟基稳定性差,不太适宜作制备聚氨酯、聚酯等材料的中间体。
    中国专利专利200810196533.6公开的一种聚醚嵌段的聚硅氧烷二元醇及其制备方法,先合成双氢封端得聚硅氧烷,然后利用硅氢化反应在硅氧烷两端接入聚醚链,所得硅氧烷二元醇反应活性高、稳定性好。但是,当聚醚嵌段聚硅氧烷二元醇被接入聚氨酯链中时,由于硅氧烷链位于主链上,不利于硅氧烷的表面富集。
    发明内容
    本发明的目的在于提供一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,以克服现有聚硅氧烷二元醇反应活性低、耐水解差、成本高等问题,同时改善硅氧烷改性共聚物时的机械性能。
    其技术方案是:一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,其特征在于:先将五甲基二硅氧烷与1,4-二羟基-2-丁烯按摩尔比1:1.2~1加入反应器中,在70~80℃时按每克反应物质量加入10~35μg的铂金属催化剂,并在80~120℃条件下反应4~8h;减压蒸馏除去未反应的五甲基二硅氧烷,即得1,4-二羟基-2-丁烯的硅氢加成产物;将硅氢加成产物和环状硅氧烷按摩尔比20~2:1与总反应物质量的0.5~1%的酸催化剂在40~60℃条件下反应48~72h;反应后的混合物经去离子水洗脱催化剂、蒸馏出未反应完全的环状硅氧烷后, 即得到端羟基聚硅氧烷多元醇。
    所述的铂金属催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液或硅烯络合铂催化剂。
    所述的环状硅氧烷的结构式为:

    式中R1与R2为CH3、CH2CH3或CH2CH2CH3;m=3~6。
    所述的酸催化剂为硫酸或三氟乙酸。
    所述的端羟基聚硅氧烷多元醇,其分子式结构如下:

    式中R1和R2分别为CH3、CH2CH3和/或CH2CH2CH3;n为1~1000的整数。
    其有益效果是:与现有聚硅氧烷多元醇相比较,由于本发明的端羟基聚硅氧烷多元醇的原材料易得,合成过程简单,所以成本较低,具有很高的实用价值;同时,羟基位于硅氧烷侧链上,当接入聚氨酯、聚酯等材料中时,硅氧烷容易向表面迁移,使材料具有较好的表面性能,可以改善聚硅氧烷的机械性能,且在不降低材料机械性能的前提下大幅降低材料表面能,提高材料耐水性,尤其适宜于合成水性聚氨酯材料。
    具体实施方式
    实施例1。在500mL三口瓶中加入47.8g1,4-二羟基-2-丁烯,再加入87.8g五甲基二硅氧烷,升温至75℃时加入3mg/ml的氯铂酸异丁醇溶液0.8mL,继续升温到100℃反应5h。经减压蒸馏除去未反应的五甲基二硅氧烷,得到蓖麻油硅氢化产物126.6g。
    将上述126.6g硅氢化产物和460g八甲基环四硅氧烷(D4)加入一个干燥的配有温度计、冷凝管和搅拌装置的1000mL三口烧瓶中,再加入3.05g浓硫酸,在45℃反应48h;用去离子水对产物进行洗涤,减压蒸馏得到563g端羟基聚硅氧烷多元醇。
    实施例2。在500mL三口瓶中加入47.8g1,4-二羟基-2-丁烯,再加入87.8g五甲基二硅氧烷,升温至75℃时加入3mg/ml的氯铂酸异丁醇溶液0.8mL,继续升温到100℃反应5h。经减压蒸馏除去未反应的五甲基二硅氧烷,得到蓖麻油硅氢化产物126.6g。
    将上述126.6g氢化产物和1000g八甲基环四硅氧烷(D4)加入一个干燥的配有温度计、冷凝管和搅拌装置的2000mL三口烧瓶中,再加入5.4g浓硫酸,在45℃反应60h;用去离子水对产物进行洗涤,减压蒸馏得到963g端羟基聚硅氧烷多元醇。
    实施例3。在500mL三口瓶中加入47.8g1,4-二羟基-2-丁烯,再加入87.8g五甲基二硅氧烷,升温至80℃时加入硅烯络合铂催化剂0.8mL,继续升温到100℃反应5h。经减压蒸馏除去未反应的五甲基二硅氧烷,得到1,4-二羟基-2-丁烯硅氢化产物126.6g。
    将上述126.6g硅氢化产物和1700g八甲基环四硅氧烷(D4)加入一个干燥的配有温度计、冷凝管和搅拌装置的3000mL三口烧瓶中,再加入10.1g三氟乙酸,在45℃反应72h;用去离子水对产物进行洗涤,减压蒸馏得到1657g端羟基聚硅氧烷多元醇。
    上述实施例1-3制备的端羟基聚硅氧烷多元醇其结构式为:

    式中R1和R2分别为CH3、CH2CH3和/或CH2CH2CH3;n为1~1000的整数。

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