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    重庆时时彩怎: 全蝎药材中?;撬岬暮坎舛ǚ椒?pdf

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    全蝎 药材 ?;撬?含量 测定 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201210567321.0

    申请日:

    2012.12.25

    公开号:

    CN103901153A

    公开日:

    2014.07.02

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/90申请公布日:20140702|||公开
    IPC分类号: G01N30/90 主分类号: G01N30/90
    申请人: 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心
    发明人: 张继全; 阮克锋; 高君伟; 刘春林
    地址: 201203 上海市浦东新区蔡伦路781号423室
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210567321.0

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2016.08.10|||2014.07.02

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

    摘要

    本发明公开了一种全蝎药材中?;撬岬暮坎舛ǚ椒?。本发明采用薄层扫描法,其操作步骤如下:对照品溶液的制备,取?;撬岫哉掌?,加水制成对照品溶液;供试品溶液的制备,取全蝎药材粗粉,加水25ml,回流提取,提取液过滤,浓缩并定容为10ml,作为供试品溶液。分别吸取对照品和供试品溶液点于同一硅胶G薄层板上,并以正丁醇-冰醋酸-无水乙醇-水展开,取出,晾干,以2%的茚三酮105℃下烘5分钟显色,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围以胶布固定,放置室温,薄层扫描仪下单波长扫描。本发明能有效控制全蝎药材的质量,可为全蝎药材制成品的原药质量提供保障。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  全蝎药材中?;撬岬暮坎舛ǚ椒?,采用薄层扫描法,其操作步骤如下:1)对照品溶液的制备,取?;撬岫哉掌?,加水制成对照品溶液;2)供试品溶液的制备,取全蝎药材粗粉,加水25ml,回流提取,提取液过滤,浓缩并定容为10ml,作为供试品溶液;分别吸取对照品和供试品溶液点于同一硅胶G薄层板上,并以正丁醇-冰醋酸-无水乙醇-水为展开剂展开,取出,晾干,以2%的茚三酮105℃下烘5分钟显色,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围以胶布固定,放置室温,薄层扫描仪下单波长扫描,以标准曲线法计算?;撬岬暮?。

    2.  根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于药材提取次数为2次,第一次1小时,第二次0.5小时。

    3.  根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所用展开剂正丁醇-冰醋酸-无水乙醇-水的体积比为4:6:0.5:1。

    4.  根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于进行含量测定时扫描波长为500nm。

    说明书

    说明书全蝎药材中?;撬岬暮坎舛ǚ椒?
    技术领域
        本发明涉及物质的含量测定,具体地说是一种全蝎药材中?;撬岬暮坎舛ǚ椒?。
    背景技术
    全蝎为钳蝎科动物东亚钳蝎(Buthus martensii Karsch)的干燥全体,主产于河南,山东,河北等地。全蝎具有熄风止痉、攻毒散结、通络止痛的功效,用于急慢惊风、中风面瘫、破伤风痉挛、疮疡肿毒、顽固性偏正头痛、风湿痹痛等证。临床应用较广,是一种较为贵重的中药。但由于其为动物药材,所含成分较为复杂,且分离困难,所以相关质量标准方面研究文献较少,《中国药典》2010版未见其含量测定方法,其它已公开发表的文献中一般对其中的氨基酸类成分进行定量研究,但方法繁琐,且需要衍生化才能测定,大大限制了测定方法的通用性。
    ?;撬嵛行С煞种?,是一种β-氨基酸,以游离的形式普遍存在于人体的各种组织中,属于非蛋白质氨基酸,具有消炎镇痛,解热抗惊厥作用。
    在现有的公开资料中,?;撬岷坎舛ǖ姆椒ㄖ饕ㄗ贤夥?、薄层扫描法和HPLC法。其中紫外法在试验中要求加入甲醛与?;撬嶙饔?小时后测定,且测定结果精密度、重复性不好;HPLC法需要对?;撬峤兄把苌?,所用的衍生试剂为2,4-二硝基氟苯,为一种剧毒化合物,且分析衍生化过程中对时间控制要求极严,操作起来比较困难。本发明采用薄层扫描的方法测定则过程相对简单,并经方法学验证,本发明方法线性、精密度、重复性、稳定性及加样回收率均符合要求,可作为全蝎药材的含量测定标准。
    发明内容
    本发明所要解决的技术问题是克服现有测定技术存在的缺陷,提供一种操作简便、专属性强、精密度好、回收率高、测量结果准确的?;撬岷坎舛ǚ椒?,可有效控制全蝎药材的质量,以确保全蝎药材制成品的原料品质。
    为此,本发明采用如下的技术方案:全蝎药材中?;撬岬暮坎舛ǚ椒?,本发明采用采用薄层扫描法,其操作步骤如下:对照品溶液的制备,取?;撬岫哉掌?,加水制成对照品溶液;供试品溶液的制备,取全蝎药材粗粉,加水25ml,回流提取,提取液过滤,浓缩并定容为10ml,作为供试品溶液。分别吸取对照品和供试品溶液点于同一硅胶G薄层板上,并以正丁醇-冰醋酸-无水乙醇-水为展开剂展开,取出,晾干,以2%的茚三酮105℃下烘5分钟显色,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围以胶布固定,放置室温,薄层扫描仪下单波长扫描。
    所述的全蝎药材中?;撬岬暮坎舛ǚ椒?,药材提取次数为2次,第一次1小时,第二次0.5小时。
    所述的全蝎药材中?;撬岬暮坎舛ǚ椒?,所用展开剂正丁醇-冰醋酸-无水乙醇-水的体积比为4:6:0.5:1。
    所述的全蝎药材中?;撬岬暮坎舛ǚ椒?,进行含量测定时扫描波长为500nm。
    本发明采用的方法专属性强、精密度好,回收率高、测量结果正确,可有效控制全蝎药材的质量,确保了全蝎药材制成品的优质原料。
    下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明,但本发明并不局限于这些实施例。
    说明书附图:
    图1为?;撬岜〔阆陨计?
    图2为?;撬岜〔闵柰计?
    具体实施方式
    所用仪器与试药:
        薄层扫描仪  CAMAG Scanner 3 Linomat 5半自动点样仪(瑞士卡玛公司)。
    检测波长:500nm。
    硅胶G预制板  青岛海洋化工厂;?;撬岫哉掌罚ㄖ泄┢飞镏破芳於ㄋ?;其余试剂均为分析纯(国药集团上海试剂有限公司)。
    线性试验
    精密称定?;撬岫哉掌?1.25mg,加水定容至10ml,得浓度为1.125mg/ml的对照品溶液,分别精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μl点于同一硅胶G薄层板上,并以正丁醇-冰醋酸-无水乙醇-水(4:6:0.5:1)展开,取出,晾干,以2%的茚三酮105℃下烘5分钟显色,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围以胶布固定,放置室温,500nm波长下扫描,以点样量x为横坐标,以峰面积积分值y为纵坐标,进行线性回归,见表1。
    表1 ?;撬岷坎舛ū曜记撸╪=5)
    点样量(μg)峰面积积分值回归方程r0.56320884.08  1.12530439.03  1.68838153.40y=18350.809+22.670x0.995502.25044539.99  2.81349544.13  
        结果?;撬嵩?.563~2.813μg范围内呈良好的线性关系。
    精密度试验
        取?;撬岫哉掌啡芤?,精密吸取1.0μl点于硅胶G薄层板上,按标准曲线方法展开,显色,扫描测定斑点峰面积积分值,结果RSD=4.30%,n=6。
    稳定性试验
        取精密度试验研究项下的薄层板,分别在0、10、20、30、60、90、120分钟和4小时扫描一次,测定斑点峰面积积分值,结果表明在4小时内稳定。
    重复性试验
        取全蝎药材粗粉,称取五份,每份精密称定2.5g,分别加水25ml,回流提取两次,第一次1小时,第二次0.5小时,提取液过滤,浓缩并定容为10ml,作为供试品溶液。
    另取?;撬岫哉掌啡芤?,照薄层色谱法试验,精密吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与2μl,分别交叉点于同一硅胶G预制板上,同标准曲线方法展开、显色、扫描测定斑点峰面积积分值,结果RSD=4.86%,n=5。
    加样回收率试验
    取已知含量的全蝎药材粗粉,分别加入一定量的?;撬岫哉掌?,按重复性试验项下的测定方法测定,结果见表2。
    表2 ?;撬峒友厥章适匝榻峁?
    药材取用量(g)药材中?;撬岷浚╩g)对照品加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)2.026316.002.25018.1495.11  2.039016.102.25018.2595.56  2.027616.014.50020.2694.4497.763.282.026816.014.50020.61102.22  2.025716.006.75022.79100.59  2.036516.086.75022.5496.89  
    结果:用本法测定?;撬岷?,加样回收率良好,测量准确。

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