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    重庆时时彩操盘手软件: 一种检测纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410024604.X

    申请日:

    2014.01.20

    公开号:

    CN103808843A

    公开日:

    2014.05.21

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20140120|||公开
    IPC分类号: G01N30/88 主分类号: G01N30/88
    申请人: 傅武胜; 陈立松; 蒋定国; 吴少明
    发明人: 傅武胜; 陈立松; 蒋定国; 邱汉泉; 方勤美; 吴少明
    地址: 350001 福建省福州市津泰路76号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410024604.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.08.26|||2014.07.02|||2014.05.21

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂(FWAs)含量的方法,包括5种二磺酸型FWAs(C.I71、85、90、113,FWA5bm),3种四磺酸型FWAs(C.I24、210、220)和3种六磺酸型FWAs(C.I264、353、357)。其特征在于,所述的方法包括下列步骤:(一)样品的制备;(二)待测物质的提??;(三)脱脂;(四)浓缩;(五)高效液相色谱检测。本发明所提供的方法操作简单,灵敏度高,能同时分离检测11种物质、定性定量分析结果准确、检测限低、分析速度快。

    权利要求书

    1.一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的方法,其特征在于:包含以下步骤: (一)样品的制备: 使用碎纸机将纸质食品包装材料样品粉碎成纸屑后,再将纸屑转移至高速粉碎机中,高速粉碎成均匀、纤维状的试样; (二)待测物质的提?。?/claim-text> 称取均匀的代表性样品0.5~1.0?g于塑料离心管中,于黑暗处分3次使用水与有机溶剂的混合溶剂超声提取样品,提取结束后将混合液离心,并转移至50?mL容量瓶中,将提取液准确定容后,充分混匀备用; (三)脱脂? 将步骤(二)所得提取液转移至玻璃试管中,加入0.5-1.0?mL正己烷,充分涡旋30s。 2.静置2?min后,使用吸管小心移去正己烷层,并将剩余清液转移至小塑料离心管中,以12000?r/min的速度离心5?min,取上清液供高效液相色谱(HPLC)分析; (四)浓缩 检测机构若需要更低的检出限,则将(二)所得的提取液浓缩,经(三)脱脂后再分析;准确移取适量步骤(二)所得提取液至鸡心瓶中,于45℃下旋转蒸发至近干;分3次加入,每次加入约0.5?mL乙腈/水(2:3,v/v)润洗瓶身,并将润洗液转移至玻璃试管中;使用乙腈/水(2:3,v/v)定容至2?mL后,充分摇匀,再重复步骤(三),得到溶液待HPLC分析; (五)高效液相色谱法检测 将步骤(三)或(四)所得上清液通过高效液相色谱进行检测,所需条件如下: 色谱柱:C18色谱柱(250?mm×4.6?mm,5?μm);柱温:35℃;流速:1.0?mL/min;流动相(A)为乙腈/甲醇(2:3,v/v),(B)为含20?mmol?四丁基溴化铵(TBAB)的甲醇/水(5:95,v/v);进样体积:20?μL;梯度洗脱程序如表1所示; 表1?流动相梯度洗脱表 二极管阵列检测器(PDA)检测波长:350?nm;荧光检测器(FLD):激发波长为350?nm,发射波长为430?nm; (六)标准溶液的制备 分别准确称取适量11种荧光增白剂(FWAs)标准品于10?mL棕色容量瓶中,用乙腈/水(2:3,v/v)溶解、定容至刻度,充分混匀得到标准储备液,于-18℃黑暗处放置保存;再分别取适量储备液用乙腈/水(2:3,v/v)溶液稀释至浓度为20.0?μg/mL?的混合标准中间液,4℃黑暗处放置保存;进一步将混合标准中间液,用乙腈/水(2:3,v/v)溶液稀释为1.0?μg/mL的混合标准使用液,现配现用; ?标准曲线制作:分别取适量体积的混合标准工作液,用乙腈/水(2:3,v/v)稀释至浓度分别为25、150、275、400、500?ng/mL的系列标准曲线溶液,然后按照步骤(五)进样分析; (七)定量方法 以系列标准曲线溶液的峰面积响应(Y)和进样浓度(X)计算线性回归方程,通过下列方程对试样中荧光增白剂(DSD-FWAs)含量进行定量分析;样品的测定结果按式(1)计算:??…??????????????????…(1) 式中: w???──样品中某种DSD-FWAs的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Y0???──样液中目标物的峰面积; V??──样品提取液的体积,单位为毫升(mL); B??──该物质标准曲线的截距; A??──该物质标准曲线的斜率; m??──样品称样量,单位为克(g); w0?──?空白对照试验值,单位为毫克每千克(mg/kg)。 3.如权利要求1所述一种高效液相色谱同时检测纸质食品包装材料中11种DSD-FWAs含量的方法,其特征在于:所述的FWAs有5种是二磺酸型FWAs,3种是四磺酸型FWAs,3种是六磺酸型FWAs。 4.如权利要求1所述一种高效液相色谱同时检测纸质食品包装材料中11种DSD-FWAs含量的方法,其特征在于:所述样品为纸巾、纸碗、纸袋、纸盘、纸杯等纸质食品包装材料。 5.如权利要求1所述一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的方法,其特征在于:所有待分析的DSD-FWAs受光照影响均会产生降解,需在低于20?Lux的照度下实验。 6.如权利要求1所述一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的方法,其特征在于:可采用PDA和FLD检测器串联分析,也可采用单个检测器独立分析。 7.如权利要求1所述一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的方法,其特征在于:色谱分离使用的色谱柱可以为任意的C18色谱柱。 8.如权利要求1或6所述一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的方法,其特征在于:色谱分离使用的离子对试剂四丁基溴化铵(TBAB)的浓度可以为15?mmol/L~25?mmol/L之间的任一个。 9.如权利要求?1所述一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的方法,其特征在于:纸质食品包装材料的制备方法为高速粉碎法或直接剪碎法,但以高速粉碎法制备纸质均匀度更佳。 10.如权利要求?1所述一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的方法,其特征在于:所采用的提取方法可以为超声波提取、回流提取或振荡提取等,但以超声波提取为最佳。 11.如权利要求?1所述一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的方法,其特征在于:提取溶剂中的有机溶剂可以为乙醇、丙酮、甲醇、乙腈或者为几种溶剂的混合体。 12.如权利要求1所述一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的方法,其特征在于:提取溶剂中的含水量为10~90%之间的任何一种,但以40%含水量为最佳。 13.如权利要求1所述一种检测纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的方法,其特征在于:若样品中DSD-FWAs含量太高,应对样品提取液进行稀释;若需要更低的检出限,则将提取液浓缩后分析。

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    一种 检测 纸质 食品 包装材料 11 荧光 增白剂 含量 方法
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