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    重庆时时彩后一取三码: 一种高效液相色谱串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410128636.4

    申请日:

    2014.04.01

    公开号:

    CN103913525A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):G01N 30/02合同备案号:2017370000043让与人:山东省分析测试中心受让人:山东蓝城分析测试有限公司发明名称:一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法申请日:20140401申请公布日:20140709授权公告日:20150422许可种类:普通许可备案日期:20170628|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20140401|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 山东省分析测试中心
    发明人: 王珊珊; 赵汝松; 苑金鹏; 陈相峰; 王晓利; 陈跃; 李磊; 张莉莉; 赵金
    地址: 250014 山东省济南市历下区科院路19号
    优先权:
    专利代理机构: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 崔苗苗
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410128636.4

    授权公告号:

    |||CN103913525B||||||

    法律状态公告日:

    2017.07.21|||2015.04.22|||2014.08.06|||2014.07.09

    法律状态类型:

    专利实施许可合同备案的生效、变更及注销|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法,将高效液相色谱质谱联用,将白酒样品直接进样;定性检测;还包括HPLC-MS/MS定量检测步骤;该方法无需对白酒进行提取或净化处理,直接进样检测即可快速得到结果,不仅节省了样品前处理的时间,而且避免了样品在前处理过程中塑化剂的引入,为白酒中塑化剂检测标准的制定提供了技术支持。本发明方法操作简单,检测灵敏度高,且结果可靠,可实现白酒中塑化剂的快速检测。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法,其特征是,包括步骤如下: 
    (1)用高效液相色谱质谱联用仪: 
    高效液相色谱HPLC的条件为 
    色谱柱:Unitary C18,2.1mm×100mm,2.8μm; 
    流动相:A相为水,B相为甲醇; 
    柱温:30℃; 
    进样量:5μL; 
    梯度洗脱程序:0~5min,B相从75%升至80%;5~8min,B相从80%升至90%;8~12min,B相从90%升至98%;12~17min,B相保持98%不变;17~20min,B相从98%降至75%; 
    柱后平衡5min; 
    流速:0.2mL/min; 
    质谱MS/MS条件为 
    离子源:电喷雾离子源,采用正离子模式检测;干燥气:N2;干燥气温度:300℃;干燥气流速:10L/min;雾化压力:2.8×105Pa;毛细管电压:4000V; 
    (2) 
    定性检测: 
    取17种塑化剂对照品储备液,精确配制一系列不同质量浓度的混合标准液,于上述条件下及如表1设定的质谱参数下分别进样测定; 
    将白酒样品直接进样于上述条件下测定; 
    样品经液相分离、质谱离子化后,根据如表1设定的质谱参数对样品进行质谱离子碎片峰的确证,样品中出现的至少一种质量色谱峰保留时间与混合标准液的一致,允许保留时间偏差±0.2分钟,该色谱峰所对应的相对丰度与混合标准液在该保留时间的一致,且检测到的两个子离子的丰度比与混合标准液基本一致,相对丰度偏差应不超过20%,则可确定含有该塑化剂。 
    表1 

    。

    2.  根据权利要求1所述的一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法,其特征是, 
    所述的17种塑化剂如下表所列: 

    。

    3.  根据权利要求1所述的一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法,其特征是, 
    还包括HPLC-MS/MS定量检测步骤:取17种塑化剂对照品储备液,精确配制一系列不同质量浓度的混合标准溶液,于给高效液相色谱质谱联用仪设定的条件下分别进样测定,重复6次,以各物质定量离子峰面积的平均值Y对被测组分的质量浓度X,进行线性回归,得到回归方程、相关系数和线性范围见表3;用线性方程对样品进行定量,样品中塑化剂的响应值应在仪器检测的线性范围内。 
    表2 

    。

    关 键 词:
    一种 高效 色谱 串联 质谱法 检测 白酒 17 塑化剂 方法
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