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    重庆时时彩庄闲: 一种肝素钠中过氧化氢残留检测的新方法.pdf

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    一种 肝素钠 过氧化氢 残留 检测 新方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201310684303.5

    申请日:

    2013.12.05

    公开号:

    CN103913521A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||著录事项变更IPC(主分类):G01N 30/02变更事项:申请人变更前:烟台东诚生化股份有限公司变更后:烟台东诚药业集团股份有限公司变更事项:地址变更前:264006 山东省烟台经济技术开发区长白山路7号变更后:264006 山东省烟台经济技术开发区长白山路7号|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20131205|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 烟台东诚生化股份有限公司
    发明人: 王锋; 孙丽宁; 祁静; 吕慧忠; 由守谊
    地址: 264006 山东省烟台经济技术开发区长白山路7号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310684303.5

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2015.07.08|||2015.05.13|||2014.09.17|||2014.07.09

    法律状态类型:

    授权|||著录事项变更|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公布了一种肝素钠原料药中过氧化氢残留检测的新方法。目的在于提高检测限的灵敏度,结果的准确性,消除外界环境的干扰??⒊鋈缦录觳庑路椒ǎ焊嗡啬蒲啡芤汗趵胱咏换恢?,消除肝素钠对过氧化氢检测的干扰,通过对过氧化氢进行衍生化反应,避免了实验过程中环境温度和光照对过氧化氢含量的影响。过氧化氢和过量的三苯基膦溶液反应生成稳定的氧化三苯基膦,然后进高效液相色谱仪,经色谱柱分离后,经紫外检测器检测,用外标法准确定量过氧化氢含量。本发明分离度好,准确度高,流程合理,操作简单。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种测定肝素钠原料药中过氧化氢残留的检测方法,本发明的测定方法如下步骤所示:
    (1)过氧化氢标准品的标定
    将过氧化氢标准商品试剂按照国家标准GB9984—89进行标定。
    (2)样品溶液的配制
    取肝素钠原料药1g溶于10ml水中,定容,摇匀备用。
    (3)衍生化试剂的配制
    称取三苯基膦52.46mg,用乙腈溶解,定容至1000mL,浓度为0.0002mol/L,现用现配。
    (4)色谱条件
    仪器:waters e2695高效液相色谱仪,检测器为waters2489紫外检测器
    色谱柱:C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm;
    流动相:将乙腈和水按体积比为乙腈:水=70:30进行混合,脱气。
    流速:1.0mL/min;
    检测波长:225nm;
    进样量:10μL。
    (5)衍生化反应
    用注射器分别吸取样品溶液和标准工作液过阴离子交换柱后,消除肝素的影响。再分别移取过柱后的过氧化氢标准工作液和样品溶液各1mL于10mL棕色瓶中,加入2mL三苯基膦乙腈溶液,振摇,置于暗处室温反应30min。
    衍生化反应结束后,立即开始色谱分析,吸取10μL样品溶液注入高效液相色谱仪。在上述色谱条件下测定其峰面积,利用外标法计算样品溶液中过氧化氢的浓度。

    说明书

    说明书一种肝素钠中过氧化氢残留检测的新方法
    一、技术领域:
    本发明涉及一种肝素钠中过氧化氢残留含量检测的方法。 
    二、背景技术:
    肝素钠原料药是肝素制剂的有效成分和低分子肝素制剂的起始原料,而在生产的过程中需要加入过氧化氢进行氧化脱色,不可避免地产生过氧化氢残留。因此测定肝素钠中过氧化氢的残留是非常有必要的。现有的对水中过氧化氢的测定主要是化学滴定法,用高锰酸钾溶液滴定来测定?;У味ǚ觳庀藿细?,样品用量大,10g左右;而且误差较高,操作繁琐,滴定终点不易把握。而对于痕量残留来说滴定法终点不易掌握,检出限为100PPM,《中华人民共和国国家标准》食品中残留过氧化氢的测定方法,采用了滴定法?;褂幸恢质歉咝б合喾ㄖ苯硬舛?,但对于过氧化氢来说紫外吸收较弱,对痕量残留来说也不易测定,一种测定溶液中过氧化氢含量的方法,专利号CN02158703.5采用的此方法,该方法是紫外检测器直接检测,但过氧化氢易分解,温度和光照都对其有影响,造成检测结果不准确,检出限较高。采用衍生化法,过氧化氢和三苯基膦反应生成氧化三苯基膦,氧化三苯基膦紫外吸收好,而且避免了过氧化氢的分解问题。Stefan等人以过氧化氢氧化三苯基磷(TPP)为三苯基磷的氧化物(TPPO)为原理,通过液相色谱测定TPP和TPPO之间的变化来测定过氧化氢,并测定洗涤剂中的过氧化氢。本方法也是采用衍生化法,样品溶液过阴离子交换柱后消除肝素钠对过氧化氢检测的影响后,再采用三苯基膦衍生化的方法,有效地测定了过氧化氢的残留。 
    本发明的关键在于:肝素钠是一种不同分子量粘多糖硫酸酯类的混合物,对过氧化氢的分析产生巨大的干扰。用现有的检测方法,体现在干扰氧化三苯基膦的检测,肝素钠混合物的峰与氧化三苯基膦达不到良好的分离效果(见附图1)。我们采用了过阴离子交换柱的前处理方法,很大程度上消除了肝素钠对检测的影响,达到了很好的基线分离(见附图2)。因此与现有检测方法相比本发明的检测效果更优。 
    三、发明内容
    本发明的目的在于提供一种检测限低,干扰小,操作简单,灵敏度好,准确度高,误差小,特别是针对肝素钠中过氧化氢残留的检测方法。肝素钠糖链上的还原端可以和过氧化氢反应。本发明的目的通过这样实现的:肝素钠样品用纯化水溶解后,用注射器吸取样品溶液过阴离子交换柱后,消除肝素的影响,再加入三苯基膦溶液衍生化,避光反应30min后进高效液相色谱检测。 
    本发明的测定方法如下步骤所示: 
    (1)过氧化氢标准品的标定 
    将过氧化氢标准商品试剂按照国家标准GB9984—89进行标定。 
    (2)样品溶液的配制 
    取肝素钠原料药1g溶于10ml水中,定容,摇匀备用。 
    (3)衍生化试剂的配制 
    称取三苯基膦52.46mg,用乙腈溶解,定容至1000mL,浓度为0.0002mol/L,现用现配。 
    (4)色谱条件 
    仪器:waters e2695高效液相色谱仪,检测器为waters2489紫外检测器 
    色谱柱:C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm; 
    流动相:将乙腈和水按体积比为乙腈:水=70:30进行混合,脱气。 
    流速:1.0mL/min; 
    检测波长:225nm; 
    进样量:10μL。 
    (5)衍生化反应 
    用注射器分别吸取样品溶液和标准工作液过阴离子交换柱后,消除肝素的影响。再分别移取过柱后的过氧化氢标准工作液和样品溶液各1mL于10mL棕色瓶中,加入2mL三苯基膦乙腈溶液,振摇,置于暗处室温反应30min。 
    衍生化反应结束后,立即开始色谱分析,吸取10μL样品溶液注入高效液相色谱仪。在上述色谱条件下测定其峰面积,利用外标法计算样品溶液中过氧化氢的浓度。 
    四、附图说明
    图1是样品未经过阴离子交换柱处理的谱图;图2是样品经过阴离子交换柱处理的谱图。    内容来自专利网重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn转载请标明出处

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    本文标题:一种肝素钠中过氧化氢残留检测的新方法.pdf
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