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    重庆时时彩数据关系: 一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410116590.4

    申请日:

    2014.03.27

    公开号:

    CN103910883A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C08G 77/24申请公布日:20140709|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 77/24申请日:20140327|||公开
    IPC分类号: C08G77/24; C08G77/08 主分类号: C08G77/24
    申请人: 浙江恒业成有机硅有限公司
    发明人: 王琼燕; 甘腾飞; 吴忆南
    地址: 312088 浙江省绍兴市袍江新区马山镇越秀路浙江恒业成有机硅有限公司
    优先权:
    专利代理机构: 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人: 蒋卫东
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410116590.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.03.22|||2014.08.06|||2014.07.09

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法,包括以下步骤:(1)氢氧化钠与四甲基二乙烯基二硅氧烷加热脱水,加热回流,冷却过滤,滤液减压去除杂质,得到固体粉末,密封保存;(2)取步骤(1)的乙烯基二甲基硅醇钠盐与含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷加热,脱水,继续加热,减压脱除低沸物;(3)含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷和乙烯基环体加入聚合反应釜中,加热,脱水,加入乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶,聚合反应,中和剂中和,升温脱低处理,制得端基含乙烯基的氟硅生胶。本发明用于生产具有耐油、耐溶剂性能的热硫化氟硅橡胶,广泛应用于航空航天、汽车、石油化工、人工器官等领域作为密封、涂覆、衬垫等材料使用。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
    (1)制备乙烯基二甲基硅醇钠盐:将氢氧化钠与四甲基二乙烯基二硅氧烷加热到55~60℃,130Pa压力下脱水1~3h,然后在140℃下加热回流5~10h,冷却过滤,然后将滤液在130Pa下减压去除反应生成的水以及未反应的四甲基二乙烯基二硅氧烷,得到乙烯基二甲基硅醇钠盐固体粉末,在无水条件下密封保存;
    (2)制备乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶:取上述步骤(1)制备的乙烯基二甲基硅醇钠盐与含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷加热到70~90℃,130Pa压力下脱水1~3h;然后继续加热到100~150℃,于无水条件下反应0.5~3h,减压脱除低沸物制得乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶;
    (3)端基含乙烯基的氟硅生胶的聚合:将含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷和乙烯基环体加入聚合反应釜中,加热到70~90℃,在130Pa压力下脱水1~3h,脱水后加入步骤(2)中制得的乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶作为催化剂,常压下以1.5 ℃/min的速度程序升温搅拌进行聚合反应,聚合温度100~170℃,聚合时间为20~50min,然后加入酸性中和剂中和1~3h,最后升温至170~190℃,极限真空下脱低处理1~3h,制得端基含乙烯基的氟硅生胶。

    2.  根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氢氧化钠与四甲基二乙烯基二硅氧烷的重量比为为1:9~99,氢氧化钠与四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应方程式为:
    。

    3.  根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷的纯度≥99%,含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷的结构式为:
    。

    4.  根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中乙烯基二甲基硅醇钠盐与含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷的重量比为1:14~39。

    5.  根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的乙烯基环体为三甲基三乙烯基环三硅氧烷,所述三甲基三乙烯基环三硅氧烷的纯度≥98 %,三甲基三乙烯基环三硅氧烷的结构式为:
    。

    6.  根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶与含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷的重量比为1:100~1000。

    7.  根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的中和剂为α-氯乙醇、含氟有机硅膦酸酯、丙酸或固体二氧化碳中的一种。

    8.  根据权利 7 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的中和剂为含氟有机硅膦酸酯。

    9.  根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中制得的端基含乙烯基的氟硅生胶分子量为50~150万、乙烯基含量为0~3%、挥发分为0.1~4 %。

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    一种 端基含 乙烯基 氟硅生胶 制备 方法
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