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    重庆时时彩5星人工计划: 一种检测白酒中塑化剂含量的方法及其在测定塑化剂迁移率中的应用.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201210594938.1

    申请日:

    2012.12.31

    公开号:

    CN103913518A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 30/02申请公布日:20140709|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20121231|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 天士力制药集团股份有限公司
    发明人: 佟玲; 朱永宏; 李长文; 陈楠; 梁慧珍; 李东翔; 刘小琳
    地址: 300410 天津市北辰区淮河道与汀江西路交口天之骄园区法务中心知识产权部
    优先权:
    专利代理机构: 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人: 王为
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210594938.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.12.19|||2015.08.05|||2014.07.09

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种白酒中塑化剂含量的检测方法,该方法采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),首先定性检测白酒中含有的塑化剂种类,再定量检测该种塑化剂的含量。此外,该方法还可用于检测与白酒密切接触的塑料制品中塑化剂特定迁移到白酒中的量是多少。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种检测白酒中塑化剂含量的方法,该方法包括以下步骤:
    步骤1. 定性测定:
    取塑化剂标准品用正己烷配制成混合标准溶液;取上述标准溶液进行GC-MS分析,得到色谱图,根据邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子,得到混合标准曲线;
    将待测样品进行相应的处理后进行GC-MS分析,得到色谱图,根据塑化剂混合标准曲线,定性测得待测样品中含有的塑化剂种类;
    步骤2. 定量测定:
    将定性测定出的待测样品中含有的塑化剂种类,分别取标准品,用正己烷溶解,配置成单标准溶液;取上述标准溶液进行GC-MS分析,得到色谱图,根据邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子,得到单标准曲线;
    将待测样品进行相应的处理后进行GC-MS分析,得到色谱图,根据塑化剂单标准曲线,计算待测样品中不同塑化剂的含量;
    其中所述的色谱条件如下:
    色谱柱:HP-5MS 石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);
    升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以40℃/min升温至220℃,保持1min,再以10℃/min升温至240℃,以20℃/min升温至280℃,保持5min;
    载气:氦气(纯度≥99.999%),流速1.0mL/min。

    2.  根据权利要求1的检测方法,其特征在于,其中所述塑化剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂,包括但不限于以下几种:邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻 苯二甲酸二壬酯。

    3.  根据权利要求1的检测方法,其特征在于,其中所述混合标准溶液的配制方法如下:称取各种塑化剂标准品,用正己烷配制成1000mg/L的储备液,测定时将标准储备液用正己烷稀释至浓度0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L的标准系列溶液。

    4.  根据权利要求1的检测方法,其特征在于,其中所述单标准溶液的配制方法如下:分别称取各种塑化剂标准品,分别用正己烷配制成1000mg/L的储备液,测定时将标准储备液用正己烷稀释至浓度0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L的标准系列溶液。

    5.  根据权利要求1的检测方法,其特征在于,所述待测样品的处理方法为:取待检测白酒1-10ml,加入正己烷1-4mL,振荡1-5min,静置分层,取上层清液作为供试品溶液。

    6.  根据权利要求1~4任一所述的检测方法,其特征在于,该方法还可用于检测与白酒相关的塑料制品中塑化剂的迁移率。

    7.  根据权利要求6的检测方法,其特征在于,所述白酒相关塑料制品指在白酒生产、储存、运输等过程中与白酒密切接触的塑料制品,包括但不限于封窖薄膜、封坛薄膜、勾酒用橡胶管、输酒管、瓶盖、储存酒用桶等。

    8.  根据权利要求6的检测方法,其特征在于,所述迁移率的检测,是将白酒相关塑料制品分别浸泡在15%乙醇、100%乙醇、100%正己烷三种溶液中,浸泡液体积为2mL/cm2,浸泡温度选择5℃、20℃、40℃三个温度,浸泡时间根据白酒相关塑料制品与白酒接触时间的长短来确定,取浸泡液进行GC-MS测定。

    关 键 词:
    一种 检测 白酒 塑化剂 含量 方法 及其 测定 迁移率 中的 应用
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