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    重庆时时彩开奖号码查询结果是: 毛细管气相色谱测定有机溶剂中的TOPO含量的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201210594433.5

    申请日:

    2012.12.31

    公开号:

    CN103913517A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/02申请公布日:20140709|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20121231|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 傅培
    发明人: 傅培
    地址: 266000 山东省青岛市市南区香港东路23号
    优先权:
    专利代理机构: 青岛联信知识产权代理事务所 37227 代理人: 段秀瑛;王中云
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210594433.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.12.16|||2014.08.06|||2014.07.09

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    毛细管气相色谱测定有机溶剂中的TOPO含量的方法,包括如下步骤:(1)仪器连接;(2)设置仪器参数;(3)绘制校正曲线;(4)检测待测样品:①将待测溶液离心分离或用PS纸过滤以除去水、悬浮固体;②准确称量2g邻苯二甲酸二癸酯于50ml容量瓶中,再用移液管取25ml澄清溶液至同一容量瓶,用正己烷定容;③按照气相色谱条件平均多次进样,进样量为1.0μl、0.5μl,由色谱图得样品与内标物两者的峰面积比、峰高比;④根据内标校正曲线查得两者质量比,计算其含量。本发明选择邻苯二甲酸二癸酯为内标物,包括峰高内标法和峰面积内标法。峰面积内标法相对标准偏差0.31%,线性相关系数为1.0000,检测限为0.0014g/ml,方法简便快捷,重复性好,适合微量组分的测定。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  毛细管气相色谱测定有机溶剂中的TOPO含量的方法,其特征在于:包括如下步骤:
    (1)仪器连接:将Agilent 6890气相色谱仪的出口与FID氢火焰离子检测器的入口相连;
    (2)设置仪器参数:色谱柱为30m×0.32mm 熔凝硅胶毛细管柱,载气为高纯氮气,出气口速度为100ml/min,柱速度为4.3ml/min,分流比:23/1;探测器温度为340℃,进样口:340℃,柱温为220℃到330℃,升温速度为10℃/min,样品注入体积:0.2μl、0.5μl、1.0μl,峰面积采用电子积分测定;
    (3)绘制校正曲线:
    ① 配置内标法标准溶液:分别准确称量1g的纯TOPO和2g邻苯二甲酸二癸酯于两个50ml小烧杯中,用正己烷溶解并转移至同一个50ml容量瓶中,定容,摇匀待用;
    ② 绘制校正曲线:注入1.0 μl内标标准溶液,按照气相色谱条件测定TOPO和DDP的峰面积,重复两次,采用面积内标法绘制校正曲线①;
    (4)检测待测样品:
    ① 将待测溶液离心分离或用PS纸过滤以除去水、悬浮固体;
    ② 准确称量2g邻苯二甲酸二癸酯于50ml容量瓶中,再用移液管取25ml澄清溶液至同一容量瓶,用正己烷定容;
    ③ 按照气相色谱条件平均多次进样,进样量为1.0 μl、0.5μl,由色谱图得样品与内标物两者的峰面积比、峰高比;
    ④ 根据内标校正曲线查得两者质量比,计算其含量。

    2.  根据权利要求1所述的毛细管气相色谱测定有机溶剂中的TOPO含量的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的绘制校正曲线的方法为:注入1.0 μl内标标准溶液,按照气相色谱条件测定TOPO和DDP的峰高,重复两次,采用峰高内标法绘制校正曲线②。

    3.  根据权利要求1所述的毛细管气相色谱测定有机溶剂中的TOPO含量的方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述的TOPO为市售Cyanex 921试剂经三次重结晶纯化后得到;所述邻苯二甲酸二癸脂为分析纯。

    4.  根据权利要求3所述的毛细管气相色谱测定有机溶剂中的TOPO含量的方法,其特征在于:所述重结晶纯化的步骤为:称取工业产品TOPO约20g,加入30-70ml热的正己烷溶解,静置约2小时使其一次重结晶;抽滤30min,将产品转入干燥洁净的烧杯中,称量产品质量并记录;重复两次即得到三次重结晶纯化后的TOPO。

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    毛细管 色谱 测定 有机溶剂 中的 TOPO 含量 方法
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