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    重庆时时彩金果团队: 基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410147198.6

    申请日:

    2014.04.11

    公开号:

    CN103913537A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20140411|||公开
    IPC分类号: G01N30/88; G01N30/06 主分类号: G01N30/88
    申请人: 南京工业大学
    发明人: 高盼; 奚兴荣; 陈国广; 任丽莉; 丁宏伟
    地址: 210009 江苏省南京市浦口区浦珠南路30号
    优先权:
    专利代理机构: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 肖念
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410147198.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.08.17|||2014.08.06|||2014.07.09

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法,本发明采用特殊的衍生试剂,在特定条件下将盐酸羟胺衍生处理后,对衍生物进行气相色谱分析及定量处理,从而得到待测产品含量的分析结果。本发明方法具有快速、简单、精确灵敏的优点,很好的克服了常规检测方法干扰大、精确性差的缺点,具有一定的普适性,可以进一步推广应用到其它化合物中盐酸羟胺的分析检测。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法,其特征在于:其测定步骤为:
    (1)供试品定量分析:称取供试品利培酮,置离心管中,加入碱性溶液溶解碱化,加入衍生试剂,涡旋震荡并超声进行衍生;加入萃取剂及内标溶液,涡旋离心,弃去水层,剩下有机层溶液加入干燥剂过滤除水;取有机层溶液进行气相色谱的定量分析;
    (2)对照品定量分析:称取对照品盐酸羟胺,置离心管中,加入碱性溶液溶解,加入衍生试剂,涡旋震荡并超声进行衍生;加入萃取剂及内标溶液,涡旋离心,弃去水层,剩下有机层溶液加入干燥剂过滤除水;取有机层溶液进行气相色谱的定量分析;
    (3)盐酸羟胺含量计算:
    上述式中Ru:供试品溶液中待测峰面积与内标峰面积之比值
    Rs:对照品溶液中待测峰面积与内标峰面积之比值
    Cs:对照品溶液浓度,单位mg/mL
    Cu:供试品溶液浓度,单位mg/mL。

    2.  根据权利要求1所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中的碱化试剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、乙酸钠、醋酸钾中的一种或者几种,碱化剂浓度为不小于供试品浓度的万分之一。

    3.  根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中溶液为水溶液、甲醇、乙醇、丙二醇、异丙醇中的一种或者几种。

    4.  根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中衍生试剂为酮类化合物,衍生化操作温度为0℃~50℃,衍生试剂用量为不小于供试品用量的万分之一。

    5.  根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钠、氯化钙、氧化钙、硅胶中的一种或者几种。

    6.  根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中萃取剂为二氯甲烷,三氯甲烷,正戊烷,甲苯中的一种或者几种。

    7.  根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中内标为萘、三氯叔丁醇、四氢化萘、甲基萘中的一种或者几种,溶剂为萃取剂。

    8.  根据权利要求2所述的基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中利用气相色谱仪对样品的测定条件为:
    色谱柱:Agilent HP-5
    氢火焰离子检测器
    柱温:100℃,保持1min~15min,以20℃/min升温至180℃,保持1min~15min
    进样口温度:180℃~260℃
    分流比:1:1~10:1
    检测器温度:220℃~320℃
    氮气或氦气流速0.5~3.0mL/min。

    关 键 词:
    基于 衍生 色谱 快速 测定 盐酸 含量 方法
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