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    重庆时时彩012路精髓: 一种硅烷封端聚氨酯低聚物及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410103918.9

    申请日:

    2014.03.19

    公开号:

    CN103910847A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 18/66申请日:20140319|||公开
    IPC分类号: C08G18/66; C08G18/48; C08G18/32; C08G18/38; C08G18/12 主分类号: C08G18/66
    申请人: 华南理工大学
    发明人: 马文石; 杨芳; 邓思荣
    地址: 510640 广东省广州市天河区五山路381号
    优先权:
    专利代理机构: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 蔡茂略
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410103918.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.10.05|||2014.08.06|||2014.07.09

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种硅烷封端聚氨酯低聚物及其制备方法。该方法将聚醚多元醇在真空条件下脱水、脱气,然后降温至50~100℃;依次把干燥处理的小分子扩链剂、干燥处理的溶剂、二异氰酸酯和催化剂加入到聚醚多元醇中,通入高纯氮气作为反应?;て?,搅拌均匀,再在50~90℃保温反应,合成端异氰酸酯基聚氨酯预聚物;将所述端异氰酸酯基聚氨酯预聚物与仲胺基硅烷进行反应,在10~90℃、高纯氮气?;は陆涟璺从?;直至体系通过滴定无异氰酸根存在时结束反应,真空脱除气泡,即得硅烷封端聚氨酯低聚物;本发明仲胺基硅烷对聚氨酯预聚物封端改性的过程容易控制,不会产生凝胶现象,产品制备时重现性好。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种硅烷封端聚氨酯低聚物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
    (1)将小分子扩链剂和溶剂干燥备用;将聚醚多元醇在100~140℃真空条件下脱水、脱气2~5h,然后降温至50~100℃;依次把干燥处理的小分子扩链剂、干燥处理的溶剂、二异氰酸酯和催化剂加入到聚醚多元醇中,控制二异氰酸酯的异氰酸根与聚醚多元醇的羟基的摩尔比为4~8:1,并控制二异氰酸酯的异氰酸根与聚醚多元醇和小分子扩链剂的羟基的摩尔比为1.1~2:1;通入高纯氮气作为反应?;て?,搅拌均匀,再在50~90℃保温反应2~5h,合成端异氰酸酯基聚氨酯预聚物;所述的聚醚多元醇是含有二官能度的聚醚多元醇;所述的二异氰酸酯为二官能度异氰酸酯TDI、MDI或HDI;所述的小分子扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1,6-己二醇、丙三醇或三羟甲基丙烷;所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡;所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、四甲苯、甲苯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸丁卞酯;所述催化剂的加入量占步骤(1)中所有反应物总质量的0.05~5%;
    (2)将所述端异氰酸酯基聚氨酯预聚物与仲胺基硅烷按照异氰酸根与仲胺基摩尔比为1:1~1.25的比例混合进行反应,在10~90℃、高纯氮气?;は陆涟璺从?.5~4h;直至体系通过滴定无异氰酸根存在时结束反应,之后再于80~140℃真空脱除气泡,即得硅烷封端聚氨酯低聚物;
    所述的仲胺基硅烷是由含端伯胺基的硅烷偶联剂与含端环氧基或端乙烯基的硅烷偶联剂按照摩尔比为1:1的比例,在0~90℃搅拌6~168h反应所得;或者是所述的仲胺基硅烷是由含端伯胺基的硅烷偶联剂与单环氧基活性稀释剂或含端乙烯基的小分子物质按照摩尔比为1:1的比例,在0~90℃搅拌6~168h反应所得;或者是所述的仲胺基硅烷是由含端伯胺基的小分子物质和含端环氧基或端乙烯基的硅烷偶联剂按照摩尔比为1:1的比例,在0~90℃搅拌6~168h反应所得;
    所述含端伯胺基的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷或γ-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷;
    所述含端环氧基的硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基甲基二乙氧基硅烷;
    所述含端乙烯基的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷;
    所述单环氧基活性稀释剂为2,3-环氧丙基正丁醚或2,3-环氧丙基苯基醚;
    所述含端乙烯基的小分子物质为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯或甲基丙烯酸正丁酯。
    所述含端伯胺基的小分子物质为1-丙胺、1-丁胺、1-戊胺或1-己胺。

    2.  根据权利要求1所述的硅烷封端聚氨酯低聚物的制备方法,其特征在于,当仲胺基硅烷由含端伯胺基的硅烷偶联剂和含端环氧基或端乙烯基的硅烷偶联剂反应制得时,其结构式为:R1(3-m)X1m-Si-CH2CH2CH2-NH-R-CH2CH2CH2-Si-X2nR2(3-n);
    当仲胺基硅烷由含端伯胺基的硅烷偶联剂和一种单环氧基活性稀释剂或含端乙烯基的小分子物质反应制得时,其结构式为:R1(3-m)X1m-Si-CH2CH2CH2-NH-CH2CH(OH)CH2OR5或R1(3-m)X1m-Si-CH2CH2CH2-NH-CH2CHR6COOR4;
    当仲胺基硅烷由含端伯胺基的小分子物质和含端环氧基或端乙烯基的硅烷偶联剂反应制得时,其结构式为:R3-NH-R-CH2CH2CH2-Si-X2nR2(3-n);
    其中,R1、R2、R6为氢、甲基或乙基,R5为正丁基或苯基,X1、X2为可水解的甲氧基或乙氧基,m、n为1、2或3,R为CH2CH(OH)CH2O或CH2CH(CH3)COO;R3为含有大于或等于三个碳原子的烷基,R4为含有一至四个碳原子的烷基。

    3.  根据权利要求2所述的硅烷封端聚氨酯低聚物的制备方法,其特征在于,所述的含有大于或等于三个碳原子的烷基是正丙基、正丁基、正戊基或正己基。

    4.  根据权利要求2所述的硅烷封端聚氨酯低聚物的制备方法,其特征在于,所述的含有一至四个碳原子的烷基是甲基、乙基、正丙基或正丁基。

    5.  根据权利要求1所述的硅烷封端聚氨酯低聚物的制备方法,其特征在于,所述的二官能度的聚醚多元醇是二羟基聚氧化丙烯醚。

    6.  根据权利要求1所述的硅烷封端聚氨酯低聚物的制备方法,其特征在于,所述的小分子扩链剂和溶剂用直径为3~5mm的活性分子筛干燥。

    7.  根据权利要求1所述的硅烷封端聚氨酯低聚物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂加入量占步骤(1)中所有反应物总质量的5~50%。

    8.  一种硅烷封端聚氨酯低聚物,其特征在于其由权利要求1-7任一项所述制备方法制得;所述的硅烷封端聚氨酯为无色或淡黄色透明的液态低聚物,可用作环保型涂料、胶黏 剂或密封胶;所述低聚物当浇注成2mm的厚膜时,室温下固化得到无气泡、无针孔的均质胶膜;表干时间为0.5~24h,实干时间为24~100h;胶膜的拉伸强度为0.8~10MPa,扯断伸长率为20~300%。

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    一种 硅烷 聚氨酯 低聚物 及其 制备 方法
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