• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 13
    • 下载费用:20 金币  

    重庆时时彩出号: 一种茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药的定量检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410168769.4

    申请日:

    2014.04.24

    公开号:

    CN103913528A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20140424|||公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N30/06; G01N30/14 主分类号: G01N30/02
    申请人: 江苏太湖地区农业科学研究所
    发明人: 董明辉; 刘腾飞; 顾俊荣; 张丽; 邓金花; 杨代凤; 陆皓茜; 钱辉
    地址: 215155 江苏省苏州市相城区望亭镇北桥
    优先权:
    专利代理机构: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 马明渡
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410168769.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.04.29|||2014.08.06|||2014.07.09

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药的定量检测方法,其特征在于:茶鲜叶试样用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液超声提取,再用适量PSA、C18和GCB混合填料净化,上清液氮吹浓缩至近干,分别用正己烷溶解定容,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,GC/μECD检测,最后用基质外标法定量。通过试验确证,该方法线性范围宽,检测灵敏度、准确度及精密度等技术指标均满足残留分析的要求,并且前处理操作简单、方便快速,为测定茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析研究提供了可靠的手段。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药的定量检测方法,其特征在于:所述定量检测方法有两部分组成: 
    第一部分,用气相色谱法分别建立已知梯度浓度的被测的拟除虫菊酯农药的标准曲线;所述标准曲线的建立由以下步骤组成:
    第一步,制备空白基质提取液,制备方法由以下步骤组成:
    (1)称取5.0 g经测定不含被测的拟除虫菊酯农药的空白茶鲜叶样品,置于50 mL离心管中,再向离心管中加入10 mL含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液,混匀,超声提取10~15 min,再加入2 g无水乙酸钠和1 g无水硫酸镁,涡旋1.5min~2.5min,然后,以9000 r/min的转速离心3.5min~4.5min,取上清液即为待净化的空白基质提取液;
    (2)另取一支10 mL离心管,加入0.15g C18、0.15g N-丙基乙二胺、0.12 g 石墨化碳黑和0.3g无水硫酸镁,加入4mL所述待净化的空白基质提取液,涡旋1.5min~2.5min,以9000 r/min的转速离心4.5min~5.5min;离心后移取2.0 mL上清液至刻度试管中,再在50~60℃水浴下将上清液用氮气缓慢吹至50~70μL;再在上清液中加入正己烷以定容至1.0 mL,过有机系滤膜后,得到拟除虫菊酯农药的空白基质提取液;
    第二步,以所述第一步中得到的空白基质提取液为溶剂配制拟除虫菊酯农药的基质混合标准工作溶液,其中,所述拟除虫菊酯农药是指甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯;所述拟除虫菊酯农药的基质混合标准工作溶液中各拟除虫菊酯农药的浓度范围为:

    第三步,用气相色谱法测定所述拟除虫菊酯农药的基质混合标准工作溶液中各农药组分的色谱峰保留时间和色谱峰面积,以色谱峰保留时间定性,然后以质量浓度为横坐标,以色谱峰面积为纵坐标绘制出拟除虫菊酯农药的标准曲线;
    其中,测定拟除虫菊酯农药的色谱条件为:
    色谱柱:型号为HP-5的毛细管色谱柱,规格为30m×0.32mm×0.25μm;进样量:1.0μL,不分流进样;进样口温度:220℃,隔垫吹扫3mL/min;柱温:初始温度80℃,保持0.3min,30℃/min升至180℃,保持5min,20℃/min升至260℃,保持23min:载气:高纯氮气,纯度≥99.999%;恒流模式,流速1mL/min;检测器:微池电子捕获检测器;检测器温度:300℃;尾吹气:高纯氮气,60mL/min; 
    第二部分,测定茶鲜叶样品中所述第一部分中的7种拟除虫菊酯农药残留量,定量检测方法包括以下步骤:
    第一步,对茶鲜叶样品进行提??;
    称取已粉碎的茶鲜叶样品,置于50 mL离心管中,再加入含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液,其中,所述茶鲜叶样品与所述乙腈溶液的投入比为向每0.5g茶鲜叶样品中投入1mL乙腈溶液,混匀,超声提取10~15 min;再加入无水乙酸钠和无水硫酸镁,其中,所述茶鲜叶样品、无水乙酸钠以及无水硫酸镁三者的质量比为5:2:1,涡旋1.5min~2.5min,以9000 r/min的转速离心3.5min~4.5min,取上清液即为待净化的茶鲜叶样品提取液;
    第二步,对所述待净化的茶鲜叶样品提取液进行净化;
    另取一支10 mL离心管,加入C18、N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和无水硫酸镁,加入所述待净化的茶鲜叶样品提取液,其中,投入的C18、N-丙基乙二胺、石墨化碳黑以及无水硫酸镁在待净化的茶鲜叶样品提取液中的含量分别为37.5mg/mL、37.5mg/mL、30 mg/mL以及75mg/mL,涡旋1.5min~2.5min,以9000 r/min的转速离心4.5min~5.5min;离心后移取2.0mL上清液至刻度试管中,在50~60℃水浴下将上清液用氮气缓慢吹至50~70μL;再在上清液中加入正己烷以定容至1.0mL,过有机系滤膜后,得到用于测定拟除虫菊酯农药残留的茶鲜叶样品提取净化液;
    第三步,用气相色谱法测定所述茶鲜叶样品提取净化液中的拟除虫菊酯农药残留,记录色谱峰保留时间和色谱峰面积,通过色谱峰保留时间定性后,将所述茶鲜叶样品提取净化液检测出的色谱峰面积与所述第一部分得到的拟除虫菊酯农药的标准曲线进行比较,得到所述茶鲜叶样品提取净化液中含有的每种拟除虫菊酯农药的测定值;再将所述测定值带入到定量计算公式中,最终得到茶鲜叶样品中待测拟除虫菊酯农药残留量;
    定量计算公式:ω=(ρ×v×f)/m,式中:ω为样品中待测拟除虫菊酯农药残留量,单位为mg/kg;ρ为测定值,单位为mg/L;m为称取的样品量,单位为g;v为定容体积,单位为mL;f为稀释倍数;
    其中,测定所述茶鲜叶样品提取净化液中的拟除虫菊酯农药的色谱条件与所述第一部分的第三步中的拟除虫菊酯农药的色谱条件相同。

    2.  根据权利要求1所述的一种茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药的定量检测方法,其特征在于:所述第一部分的第一步和所述第二部分的第一步中超声提取的条件为超声功率在80W~100W之间,超声温度在20~30℃。

    关 键 词:
    一种 茶鲜叶中拟 除虫菊 农药 定量 检测 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    0条评论

    还可以输入200字符

    暂无评论,赶快抢占沙发吧。

    关于本文
    本文标题:一种茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药的定量检测方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-6130534.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03