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    重庆时时彩012规律: 电感耦合等离子体质谱法同时测定再造烟叶中17种痕量元素的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410065337.0

    申请日:

    2014.02.25

    公开号:

    CN103913506A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 27/62申请公布日:20140709|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/62申请日:20140225|||公开
    IPC分类号: G01N27/62; G01N1/28; G01N1/38; G01N1/44 主分类号: G01N27/62
    申请人: 广东中烟工业有限责任公司
    发明人: 古君平; 刘殷; 王华; 胡静
    地址: 510385 广东省广州市荔湾区东沙环翠南路88号
    优先权:
    专利代理机构: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 任重
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410065337.0

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.03.01|||2014.08.06|||2014.07.09

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法同时测定再造烟叶中17种痕量元素的方法。本发明采用微波消解结合电感耦合等离子体质谱技术测定再造烟叶中的17种痕量元素。将再造烟叶样品经微波消解后,应用标准模式结合碰撞/反应池技术以及内标法定量进行ICP-MS测定。结果表明:17种目标元素线性良好,相关系数r?≥0.9995,检出限为0.001~0.065μg/L,加标回收率为79.31%~123.07%,相对标准偏差为1.15%~6.38%。本发明方法具有操作简便、分析时间短、稳定准确等优势,可满足烟草行业大批量再造烟叶样品的分析测试。

    权利要求书

    权利要求书
    1.      一种电感耦合等离子体质谱法同时测定再造烟叶中17种痕量元素的方法,其特征在于,是将再造烟叶样品经微波消解后,应用标准模式结合碰撞/反应池技术以及内标法定量进行ICP-MS测定;所述17种痕量元素为75As、11B、138Ba、9Be、111Cd、59Co、52Cr、63Cu、202Hg、60Ni、208Pb、78Se、118Sn、205Tl、238U、51V、
    66Zn;
    所述微波消解的程序如下:

    所述ICP-MS测定条件为:
    冷却气流量14.3 L/min、辅助气流量0.63 L/min、载气流量0.98 L/min、雾化室温度:2.0℃、蠕动泵采集转数:0.1 rps、样品提升转数:0.5 rps、RF功率1550 W、采样深度:8.0 mm、采集点数:3、重复次数:3;待测元素质量数及对应内标元素、积分时间如下:

    。

    2.  根据权利要求1所述电感耦合等离子体质谱法同时测定再造烟叶中17种痕量元素的方法,其特征在于,所述微波消解是按照0.2 g再造烟叶样品:6.0 mL 65%浓硝酸:2.0 mL 30%过氧化氢的比例依次将再造烟叶样品、浓硝酸、过氧化氢加入微波消解罐中,密封后装入微波消解仪,按消解程序进行消解后将消解液用超纯水定容至刻度,摇匀后得测试液。

    3.  根据权利要求1所述电感耦合等离子体质谱法同时测定再造烟叶中17种痕量元素的方法,其特征在于,所述ICP-MS测定前是采用1 μg/L的Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y的混合标准溶液对仪器参数进行调谐优化。

    4.  根据权利要求1所述电感耦合等离子体质谱法同时测定再造烟叶中17种痕量元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
    S1.样品前处理:将再造烟叶样品经浓硝酸和过氧化氢微波程序消解后稀释定容得测试液;
    S2.准备仪器检测条件:
    S21.以1 μg/L的Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y的混合标准溶液对仪器参数进行调谐优化;
    S22.调节ICP-MS工作参数:冷却气流量14.3 L/min、辅助气流量0.63 L/min、载气流量0.98 L/min、雾化室温度:2.0℃、蠕动泵采集转数:0.1 rps、样品提升转数:0.5 rps、RF功率1550 W、采样深度:8.0 mm、采集点数:3、重复次数:3;按要求调节待测元素质量数及对应内标元素、积分时间;
    S3.绘制标准曲线;
    S4.检测,计算。

    5.  权利要求1至4任一项所述电感耦合等离子体质谱法同时测定再造烟叶中17种痕量元素的方法的应用,其特征在于,应用于大批量再造烟叶样品的痕量元素的同时分析检测方面;所述痕量元素为75As、11B、138Ba、9Be、111Cd、59Co、52Cr、63Cu、202Hg、60Ni、208Pb、78Se、118Sn、205Tl、238U、51V、66Zn 。

    关 键 词:
    电感 耦合 等离子 体质 同时 测定 再造 烟叶 17 痕量 元素 方法
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