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    重庆时时彩冷热: 一种测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410115220.9

    申请日:

    2014.03.24

    公开号:

    CN103913452A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 21/78申请公布日:20140709|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/78申请日:20140324|||公开
    IPC分类号: G01N21/78 主分类号: G01N21/78
    申请人: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
    发明人: 郑小敏; 汪雪梅; 杨平; 吴建国
    地址: 617000 四川省攀枝花市东区桃源街90号
    优先权:
    专利代理机构: 北京铭硕知识产权代理有限公司 11286 代理人: 邢伟;谭昌驰
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410115220.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.10.12|||2014.08.06|||2014.07.09

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法。所述方法包括:将待测样品与钙盐混合;用盐酸溶解样品和钙盐形成第一溶液,用氨水调节pH为6~7,静置陈化沉淀;过滤,得草酸钙沉淀,用硝酸溶解形成第二溶液,加入过硫酸铵,加热至冒大气泡,用氢氧化钠调节pH>12后,加入碳酸钠,煮沸,过滤,得到沉淀,用盐酸溶解形成第三溶液;用氢氧化钾或氢氧化钠将第三溶液的pH调节为2.5~3.5,加入氨缓冲溶液调节pH为6~7,冷却,加入适量铜试剂,形成第四溶液;用络合滴定法测定第四溶液中的钙含量,算出待测样品中的草酸根含量。本发明能够准确测定草酸氧钒产品中草酸根的含量,而且具有良好的精密度和回收率。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法,其特征在于,所述方法包括依次进行的以下步骤:
    将待测草酸氧钒样品与钙盐混合;
    用盐酸溶解待测草酸氧钒样品和钙盐形成第一溶液,用氨水将第一溶液的pH调节为6~7,使草酸根与Ca2+形成草酸钙沉淀,静置以陈化沉淀;
    过滤,得到草酸钙沉淀,用硝酸溶解草酸钙沉淀形成第二溶液,向第二溶液中加入过硫酸铵,加热至第二溶液冒大气泡,用氢氧化钠调节第二溶液的pH>12,然后,加入碳酸钠,煮沸,过滤,得到沉淀,用盐酸溶解该沉淀形成第三溶液;
    用氢氧化钾或氢氧化钠将第三溶液的pH调节为2.5~3.5,加入氨缓冲溶液将第三溶液的pH调节为6~7,冷却,加入适量铜试剂,形成第四溶液;
    用络合滴定法测定第四溶液中的钙元素含量,从而计算得出待测草酸氧钒样品中的草酸根含量。

    2.  根据权利要求1所述的测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法,其特征在于,所述钙盐为碳酸钙、氯化钙、氧化钙中的一种或多种。

    3.  根据权利要求1所述的测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法,其特征在于,所述陈化沉淀的步骤中静置的时间为4h~7h。

    4.  根据权利要求1所述的测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法,其特征在于,所述氨缓冲溶液为氨水溶液或六次甲基四胺溶液。

    5.  根据权利要求1所述的测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法,其特征在于,所述络合滴定法为EDTA滴定法、EGTA或CyDTA滴定法。

    6.  根据权利要求1所述的测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法,其特征在于,所述将待测草酸氧钒样品与钙盐混合的步骤中待测草酸氧钒样品的量取量为0.1~0.5g,所述过硫酸铵的加入量为0.5~2g,所述碳酸钠的加入量为2g~5g,所述铜试剂的加入量为0.1~1.0g。

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    一种 测定 草酸 产品 含量 方法
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