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    重庆时时彩个位毒胆: 改性氧化锆微粒粉末、改性氧化锆微粒分散溶胶及其制造方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201310014575.4

    申请日:

    2013.01.15

    公开号:

    CN103922397A

    公开日:

    2014.07.16

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 25/02申请日:20130115|||公开
    IPC分类号: C01G25/02 主分类号: C01G25/02
    申请人: 日挥触媒化成株式会社
    发明人: 山口纯; 松田政幸; 村口良
    地址: 日本神奈川县
    优先权:
    专利代理机构: 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人: 金明花
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310014575.4

    授权公告号:

    103922397B||||||

    法律状态公告日:

    2017.05.31|||2015.12.02|||2014.07.16

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供分散性、流动性优异的改性氧化锆微粒粉末、改性氧化锆微粒分散溶胶及其制造方法,该粉末是经有机硅化合物表面处理的改性氧化锆微粒的粉末,其特征在于,平均二次粒径(DM2)在5~500nm的范围、平均一次粒径(DM1)在5~500nm的范围、平均二次粒径(DM2)与平均一次粒径(DM1)之比(DM2)/(DM1)在1~10的范围。所述有机硅化合物为下式(1)表示的有机硅化合物,该微粒中的有机硅化合物的含量以Rn-SiO(4-n)/2(n为1~3的整数)计为1~50重量%的范围,29Si?MAS?NMR谱的主峰的半宽度在3~15ppm的范围。Rn-SiX4-n?????(1)(式中,R为碳数1~10的非取代或取代烃基,可以互相相同或不同。X:碳数1~4的烷氧基、羟基、卤素、氢,n:1~3的整数)。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  改性氧化锆微粒粉末,它是经有机硅化合物表面处理的改性氧化锆微粒的粉末,其特征在于,平均二次粒径(DM2)在5~500nm的范围、平均一次粒径(DM1)在5~500nm的范围、平均二次粒径(DM2)与平均一次粒径(DM1)之比(DM2)/(DM1)在1~10的范围。

    2.  如权利要求1所述的改性氧化锆微粒粉末,其特征在于,所述有机硅化合物为下式(1)表示的有机硅化合物,
    该微粒中的有机硅化合物的含量以Rn-SiO(4-n)/2计为1~50重量%的范围,29SiMASNMR谱的主峰的半宽度在3~15ppm的范围,
    Rn-SiX4-n     (1)
    式中,R为碳数1~10的非取代或取代烃基,可以互相相同或不同,X:碳数1~4的烷氧基、羟基、卤素、氢,n:1~3的整数。

    3.  如权利要求1或2所述的改性氧化锆微粒粉末,其特征在于,所述改性氧化锆微粒是在氧化锆微粒的水及/或有机溶剂分散液中添加上式(1)表示的有机硅化合物,在不添加有机硅化合物的水解催化剂条件以及不进行溶剂置换的条件下,进行干燥而制得。

    4.  如权利要求3所述的改性氧化锆微粒粉末,其特征在于,所述干燥是在减压下或流动下,于200℃以下进行干燥。

    5.  如权利要求1~4中任一项所述的改性氧化锆微粒粉末,其特征在于,安息角在45°以下。

    6.  改性氧化锆微粒分散体,其特征在于,权利要求1~5中任一项所述的改性氧化锆微粒粉末分散于有机溶剂及/或有机树脂而得。

    7.  如权利要求6所述的改性氧化锆微粒分散体,其特征在于,所述改性氧化锆微粒的浓度以固体成分计在1~70重量%的范围。

    8.  改性氧化锆微粒粉末的制造方法,其特征在于,包含下述工序(d)~(f),所述粉末为经有机硅化合物表面处理的改性氧化锆微粒的粉末,平均二次粒径(DM2)在5~500nm的范围,平均一次粒径(DM1)在5~500nm的范围,平均二次粒径(DM2)与平均一次粒径(DM1)之比(DM2)/(DM1)在1~10的范围;
    (d)制备氧化锆微粒的水及/或有机溶剂分散液的工序,
    (e)在不添加有机硅化合物的水解催化剂的条件下,添加下式(1)表示的有机硅化合物的工序,
    (f)不经溶剂置换而进行干燥的工序,
    Rn-SiX4-n     (1)
    式中,R为碳数1~10的非取代或取代烃基,可以互相相同或不同,X:碳数1~4的烷氧基、羟基、卤素、氢,n:1~3的整数。

    9.  如权利要求8所述的改性氧化锆微粒粉末的制造方法,其特征在于,所述有机硅化合物为下式(1)表示的有机硅化合物,所得的微粒中的有机硅化合物的含量以Rn-SiO(4-n)/2(n为1~3的整数)计在1~50重量%的范围,29SiMAS NMR谱的主峰的半宽度在3~15ppm的范围,
    Rn-SiX4-n     (1)
    式中,R为碳数1~10的非取代或取代烃基,可以互相相同或不同,X:碳数1~4的烷氧基、羟基、卤素、氢,n:1~3的整数。

    10.  如权利要求8或9所述的改性氧化锆微粒粉末的制造方法,其特征在于,所述工序(d)中所用的改性前的氧化锆微粒的平均粒径(DZ)在5~400nm的范围,与上述平均二次粒径(DM2)之比(DM2)/(DZ)为0.2~5,
    上述平均粒径(DZ)是使用水作为分散介质,调整至固体成分浓度10重量%,对其进行超声波分散,通过动态光散射法测定。

    11.  如权利要求8或9所述的改性氧化锆微粒粉末的制造方法,其特征在于,所述工序(f)的干燥在流动下或減圧下,于200℃以下进行。

    12.  如权利要求8~11中任一项所述的改性氧化锆微粒粉末的制造方法,其特征在于,所使用的氧化锆微粒通过下述工序(a)~(c)制造,
    (a)将氢氧化锆凝胶在氢氧化钾及过氧化氢的存在下进行解胶或溶解的工序
    (b)水热处理的工序
    (c)清洗的工序。

    13.  如权利要求12所述的改性氧化锆微粒粉末的制造方法,其特征在于,在所述工序(b)中,在粒子生长调节剂的存在下进行水热处理。

    14.  如权利要求12或13所述的改性氧化锆微粒粉末的制造方法,其特征在于,所述工序(b)中的水热处理温度在40~300℃的范围。

    关 键 词:
    改性 氧化锆 微粒 粉末 分散 溶胶 及其 制造 方法
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