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    手机买重庆时时彩: 一种电子元器件塑料部件中PBDES的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410115257.1

    申请日:

    2014.03.26

    公开号:

    CN103852540A

    公开日:

    2014.06.11

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/02申请公布日:20140611|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20140326|||公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N30/06 主分类号: G01N30/02
    申请人: 昆山洛丹伦生物科技有限公司
    发明人: 王生兵
    地址: 215300 江苏省苏州市昆山市玉山镇恒龙国际机电五金市场1号楼400号房
    优先权:
    专利代理机构: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;侯桂丽
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410115257.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.02.03|||2014.08.27|||2014.06.11

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种电子元器件塑料部件中PBDEs的检测方法,包括如下步骤:(a)将样品处理成每片质量≤0.2g的颗粒;(b)将步骤(a)处理后的样品放入甲苯中进行索式萃??;样品和甲苯的比例为1:30-50g/mL;(c)萃取完成后,将溶液浓缩后用甲苯定容;所述浓缩后溶液的体积与样品质量比为0.5-2:1mL/g,所述定容后的体积与样品质量比为2-10:1mL/g;(d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-M?S分析,并设定特定的色谱条件。本发明提供的分析方法准确度、重复性及再现性好。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种电子元器件塑料部件中PBDEs的检测方法,包括如下步骤:
    (a)将样品处理成每片质量≤0.2g的颗粒;
    (b)将步骤(a)处理后的样品放入甲苯中进行索式萃??;样品和甲苯的比例为1:30-50g/mL;
    (c)萃取完成后,将溶液浓缩后用甲苯定容;所述浓缩后溶液的体积与样品质量比为0.5-2:1mL/g,所述定容后的体积与样品质量比为2-10:1mL/g;
    (d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-M S分析;
    其中GC-MS的色谱柱为弱极性的;GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度90-110℃保持0.5-2min;以15-25℃/min升至320-340℃,保持4min以上。

    2.  如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述样品和甲苯的比例为1:40g/mL。

    3.  如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述索式萃取的条件为:在温度为400-500℃下,每小时回流4次以上,回流10h以上;
    优选地,在温度为450℃下,每小时回流6-8次,回流16-24h。

    4.  如权利要求1-3任一项所述的检测方法,其特征在于,所述浓缩后溶液的体积与样品质量比为1-1.5:1mL/g,所述定容后的体积与样品质量比为5:1mL/g。

    5.  如权利要求1-4任一项所述的检测方法,其特征在于,GC-MS的色谱柱为DB-5MS,长度为15m,内径为0.25mm,厚度为0.1μm;
    优选地,载气为氦气,流量为1.8-2.2mL/min,优选为2mL/min,采用分流进样,注射温度为310-330℃,优选为320℃。

    6.  如权利要求1-5任一项所述的检测方法,其特征在于,GC-MS分析时 GC部分的程序控温设置为:初始温度100.0℃保持1.00min;以20.0℃/min升至330℃,保持5.00min。

    7.  如权利要求1-6任一项所述的检测方法,其特征在于,GC-MS分析时MS部分的条件设置为:接口温度310-330℃,源温240-260℃,扫描范围50至1200amu;优选为接口温度320℃,源温250℃,扫描范围50至1200amu。

    8.  如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
    (a)将样品处理成每片质量≤0.2g的颗粒;
    (b)将步骤(a)处理后的样品放入甲苯中进行索式萃??;样品和甲苯的比例为1:30-50g/mL;所述索式萃取的条件为:在温度为400-500℃下,每小时回流4次以上,回流10h以上;
    (c)萃取完成后,将溶液浓缩后用甲苯定容;所述浓缩后溶液的体积与样品质量比为0.5-2:1mL/g,所述定容后的体积与样品质量比为2-10:1mL/g;
    (d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-MS分析;GC-MS的色谱柱为弱极性的;GC-MS分析时的载气为氦气,流量为1.8-2.2mL/min,采用分流进样,注射温度为310-330℃;GC部分的程序控温设置为:初始温度90-110℃保持0.5-2min;以15-25℃/min升至320-340℃,保持4min以上;MS部分的条件设置为:接口温度310-330℃,源温240-260℃,扫描范围50至1200amu。

    9.  如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
    (a)将样品处理成每片质量≤0.1g的颗粒;
    (b)将步骤(a)处理后的样品放入甲苯中进行索式萃??;所述索式萃取的条件为:在温度为450℃下,每小时回流6-8次,回流16-24h;
    (c)萃取完成后,将溶液浓缩后用甲苯定容;所述浓缩后溶液的体积与样品质量比为1-1.5:1mL/g,所述定容后的体积与样品质量比为5:1mL/g;
    (d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-MS分析;GC-MS的色谱柱为DB-5MS,长度为15m,内径为0.25mm,厚度为0.1μm;GC-MS分析时的载气为氦气,流量为2mL/min,采用分流进样,注射温度为320℃;GC部分的程序控温设置为:初始温度100.0℃保持1.00min;以20.0℃/min升至330℃,保持5.00min;MS部分的条件设置为:接口温度320℃,源温250℃,扫描范围50至1200amu。

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    一种 电子元器件 塑料 部件 PBDES 检测 方法
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