• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 11
    • 下载费用:20 金币  

    重庆时时彩帮助器: 一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410114521.X

    申请日:

    2014.03.26

    公开号:

    CN103852533A

    公开日:

    2014.06.11

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20140326授权公告日:20151021终止日期:20180326|||授权|||专利申请权的转移IPC(主分类):G01N 30/02变更事项:申请人变更前权利人:昆山洛丹伦生物科技有限公司变更后权利人:江阴泛函软件有限公司变更事项:地址变更前权利人:215300 江苏省苏州市昆山市玉山镇恒龙国际机电五金市场1号楼400号房变更后权利人:214400 江苏省无锡市江阴市东外环路9号B座201室登记生效日:20150906|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20140326|||公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N30/06 主分类号: G01N30/02
    申请人: 昆山洛丹伦生物科技有限公司
    发明人: 王生兵
    地址: 215300 江苏省苏州市昆山市玉山镇恒龙国际机电五金市场1号楼400号房
    优先权:
    专利代理机构: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;侯桂丽
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410114521.X

    授权公告号:

    ||||||||||||

    法律状态公告日:

    2019.03.19|||2015.10.21|||2015.09.23|||2014.08.27|||2014.06.11

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||专利申请权、专利权的转移|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法,包括如下步骤:(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒;(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃??;样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL;(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷,振荡;再加入碳酸钾溶液,振荡;静置;(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液,依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺,然后振荡;(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析;并设定特定的色谱条件。本发明提供的分析方法快速、重复性及再现性好。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法,包括如下步骤:
    (a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒;
    (b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃??;样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL;
    (c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷,振荡;再加入碳酸钾溶液,振荡;静置;其中样品和二氯甲烷的比例为1:5-10g/mL,样品和碳酸钾溶液的比例为1:5-15g/mL;
    (d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液,依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺,然后振荡;其中样品和正己烷的比例为1:2-10g/mL,正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为5-15:1:0.2-1:
    (e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析;
    其中GC-MS的色谱柱为弱极性的;GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度110-130℃保持0.5-2min;以5-15℃/min升至270-290℃,保持4min以上。

    2.  如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述样品和溶剂的比例为1:10-20g/mL,优选为1:15g/mL。

    3.  如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5,优选为1:0.5-1:2,进一步优选为1:1。

    4.  如权利要求1-3任一项所述的检测方法,其特征在于,所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内,然后加入己烷和丙酮的混合溶液,微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为110-130℃,分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min,然后3min内降至0kw保持10-20min,冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温;
    优选地,微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为115℃,分5阶段升至功率为800kw保持20min,然后1min内降至0kw保持15min,冷却3min。

    5.  如权利要求1-4任一项所述的检测方法,其特征在于,步骤(c)所述振荡均为以200rpm以上的速率振荡5min以上,优选以250rpm的速率振荡10min;所述静置的时间为20min以上,优选为30min;
    优选地,所述碳酸钾溶液的浓度为0.05-0.2M,优选为0.1M;
    优选地,步骤(d)所述振荡均为以200rpm以上的速率振荡30min以上,优选以250rpm的速率振荡60min。

    6.  如权利要求1-5任一项所述的检测方法,其特征在于,GC-MS的色谱柱为DB-5,长度为30m,内径为0.25mm,厚度为0.25μm;
    优选地,载气为氦气,流量为0.7-1.5mL/min,优选为1mL/min,采用分流进样,注射温度为270-290℃,优选为280℃。

    7.  如权利要求1-6任一项所述的检测方法,其特征在于,GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度120.0℃保持1.00min;以10.0℃/min升至280℃,保持5.00min。

    8.  如权利要求1-7任一项所述的检测方法,其特征在于,GC-MS分析时MS部分的条件设置为:接口温度240-260℃,源温210-240℃,扫描范围50至450amu;优选为接口温度250℃,源温220℃,扫描范围50至450amu。

    9.  如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
    (a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒;
    (b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃??;样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5;所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内,然后加入 己烷和丙酮的混合溶液,微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为110-130℃,分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min,然后3min内降至0kw保持10-20min,冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温;
    (c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷,以200rpm以上的速率振荡5min以上;再加入碳酸钾溶液,以200rpm以上的速率振荡5min以上;静置20min以上;其中样品和二氯甲烷的比例为1:5-10g/mL,样品和碳酸钾溶液的比例为1:5-15g/mL;
    (d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液,依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺,然后以200rpm以上的速率振荡30min以上;其中样品和正己烷的比例为1:2-10g/mL,正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为5-15:1:0.2-1:
    (e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析;
    其中GC-MS的色谱柱为弱极性的;GC-MS分析时的载气为氦气,流量为0.7-1.5mL/min,采用分流进样,注射温度为270-290℃;GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度110-130℃保持0.5-2min;以5-15℃/min升至270-290℃,保持4min以上;GC-MS分析时MS部分的条件设置为:接口温度240-260℃,源温210-240℃,扫描范围50至450amu。

    10.  如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
    (a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒;
    (b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃??;样品和溶剂的比例为1:15g/mL;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:1;所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内,然后加入己烷和丙酮的混合溶液,微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为115℃,分阶段升至功率为800kw保持20min,然后3min内降至0kw保持15min,冷却3min后将 试样取出自然冷却至室温;
    (c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷,以250rpm的速率振荡10min;再加入碳酸钾溶液,以250rpm的速率振荡10min;静置30min;其中样品和二氯甲烷的比例为1:7.5g/mL,样品和碳酸钾溶液的比例为1:10g/mL;
    (d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液,依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺,然后以250rpm的速率振荡60min;其中样品和正己烷的比例为1:5g/mL,正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为10:1:0.5:
    (e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析;
    其中GC-MS的色谱柱为弱极性的;GC-MS分析时的载气为氦气,流量为1mL/min,采用分流进样,注射温度为280℃;GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度120℃保持1min;以10℃/min升至280℃,保持5min;GC-MS分析时MS部分的条件设置为:接口温度250℃,源温220℃,扫描范围50至450amu。

    关 键 词:
    一种 电子元器件 塑料 部件 氯苯 检测 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    0条评论

    还可以输入200字符

    暂无评论,赶快抢占沙发吧。

    关于本文
    本文标题:一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-6130069.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03