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    重庆时时彩控制不住: 高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法.pdf

    关 键 词:
    高固含高 分子量 阴离子 改性 聚丙烯酰胺 乳液聚合
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410128890.4

    申请日:

    2014.04.01

    公开号:

    CN103881006A

    公开日:

    2014.06.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权的转移IPC(主分类):C08F 220/06登记生效日:20180906变更事项:专利权人变更前权利人:山东宝莫生物化工股份有限公司变更后权利人:东营宝莫环境工程有限公司变更事项:地址变更前权利人:257100 山东省东营市东营区西四路892号变更后权利人:257100 山东省东营市东营区西四路892号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 220/06申请日:20140401|||公开
    IPC分类号: C08F220/06; C08F220/56; C08F220/60; C08F2/32; C08F4/40; C08F6/20; C02F1/56 主分类号: C08F220/06
    申请人: 山东宝莫生物化工股份有限公司
    发明人: 刘皓; 徐坤; 赵守敬; 李岳军; 王曰鹏
    地址: 257100 山东省东营市东营区西四路892号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410128890.4

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2018.09.25|||2016.06.29|||2014.12.24|||2014.06.25

    法律状态类型:

    专利申请权、专利权的转移|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种改性聚丙烯酰胺絮凝剂的反相乳液合成方法,具体涉及高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法。采用流加第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)和过硫酸铵-亚硫酸氢钠的氧化还原引发剂的方法,有效控制聚合反应中温度的变化,获得乳液产品的高分子量,并且含有水杨酸官能团,能很好的对悬浮液中的细小颗粒、金属离子进行强力吸附,提高絮凝效果和悬浮液的澄清度;通过真空高压旋转蒸发提浓,提高了该类改性聚丙烯酰胺反相乳液产品的固含量;使用的复配乳化剂甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与丙二醇单硬脂酸酯以一定的比例混合后可复配生成“复合界面膜”,有效实现反相乳液在高固含的条件下长期稳定保存。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法,其特征在于,包括以下步骤:
    1)单体水溶液的配制:将丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(SA)配制成水溶液,并调节溶液的pH,获得水相;
    2)反相乳液的配制:将疏水连续相、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与丙二醇单硬脂酸酯复配乳化剂混合均匀配制成油相,置于高剪切力的搅拌机中,将步骤1)中的水相加入,乳化得均一稳定的乳液;
    3)反相乳液聚合:将乳化后的乳液倒入四口烧瓶,通氮除氧,分别缓慢滴加配制好的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)和过硫酸铵-亚硫酸氢钠的氧化还原引发剂,控制流速调节温度,进行聚合反应;
    4)乳液提浓:将聚合后的乳液过80目筛子,于圆底烧瓶中旋蒸提浓,设置温度、转速、压力,进行提浓,得到高固含的乳液。

    2.  根据权利要求1所述的高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法,其特征在于,所述步骤1)中单体水溶液的具体配制步骤为:冰水浴下,缓慢将质量浓度为35%的氢氧化钠溶液滴入丙烯酸和蒸馏水质量配比为1:1的精纯丙烯酸(AA)水溶液中,控制温度不高于10℃,调节pH至7~9,得到丙烯酸钠(SA)溶液;再将占丙烯酸钠10wt%的活性炭加入溶液中,40℃下恒温搅拌lh,吸附丙烯酸中残余的阻聚剂,过滤得纯净的丙烯酸钠溶液;精制的丙烯酰胺(AM)与丙烯酸钠(SA)的摩尔比为2:3,溶解于纯净的丙烯酸钠溶液(SA)中,得到AM/SA单体溶液。

    3.  根据权利要求1所述的高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法,其特征在于,所述步骤2)反相乳液的配制中,油水配比范围为0.5~0.7:1,其中复配乳化剂占溶剂总重量的6%~10%,复配乳化剂中,甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与丙二醇单硬脂酸酯的重量配比范围为3~5:6。

    4.  根据权利要求1或3所述的高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法,其特征在于,所述疏水连续相采用脂肪族类溶剂油,为白油、120#溶剂油、80#溶剂油、200#溶剂油、航空煤油、液体石蜡中的一种。

    5.  根据权利要求1所述的高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法,其特征在于,所述步骤3)反相乳液聚合中,通氮贯穿全程,分别缓慢滴加配置好的质量浓度为5%的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)和质量浓度为5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠的氧化还原引发剂时,第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)和过硫酸铵-亚硫酸氢钠的氧化还原引发剂的质量比为1:1,第三单体匀速流加,控制在3h内滴完;而引发剂流速控制在0.8~2.5mL/h之间,根据温度调节流速大小,聚合温度控制每5min升高1℃, 3h滴完;反应初始水浴温度控制在15-23℃之间,聚合温度控制在38-65℃,待引发剂和第三单体流加完后,继续通氮反应4h,最后停止通氮,结束反应;其中流加的第三单体(4-MASANa)的加量与丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(SA)的摩尔比为0.004:2:3,氧化还原引发剂的用量占乳液总重量的0.1%~0.25%。

    6.  根据权利要求1所述的高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法,其特征在于,所述步骤3)反相乳液聚合中,第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)与过硫酸铵-亚硫酸氢钠的氧化还原引发剂,在聚合反应中是同时分别流加。

    7.  根据权利要求1所述的高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法,其特征在于,所述步骤4)乳液提浓中,设置旋蒸温度在48-65℃之间,转速为20-50r/min,压力为-0.1MPa,旋蒸2-5h后,停止旋蒸得到提浓后固含量高达50%以上的乳液。

    说明书

    说明书高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法
    技术领域
    本发明涉及一种阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合工艺,尤其是采用反相乳液三元共聚的方法,合成出满足矿物采选、赤泥沉降、采油和城市生活污水处理等领域的超高分子的改性聚丙烯酰胺乳液聚合物,属于精细化工,同时也属于高分子合成领域。
    背景技术
    聚丙烯酰胺作为一种线型水溶性聚合物,是水溶性聚合物中应用最广泛的品种之一。聚丙烯酰胺是丙烯酰胺及其衍生的均聚物和共聚物的统称。聚丙烯酰胺的分子量有低、中、高和超高之分。根据聚丙烯酰胺(PAM)大分子链上官能团在水溶液中的离解性质,可划分成阴离子型(CPAM)、阳离子型(APAM)、非离子型(NPAM)及两性离子型几个品种。
    聚丙烯酰胺的合成工艺有多种,其中主要的生产方法有:水溶液聚合、悬浮聚合和反相乳液聚合三种。传统的水溶液聚合法使用的单体含量一般较低不超过30%,反应过程不易控制,产品质量不高,最后得到的固体聚丙烯酰胺粉剂,吸湿性强,稳定性也较差,分子量普遍较低,且分布较宽,固含量较低,溶解性不理想,在配制絮凝剂溶液时,溶解速度较慢,很难在短时间内配制成均匀性好的溶液,容易出现“鱼眼”状等不溶物。悬浮聚合的产物固含量和聚合率较高且单体的残留量低,具有较好的水溶性,但悬浮聚合高分子量的聚丙烯酰胺聚合过程中使用大量的有机溶剂,聚合成本比较高,很难广泛使用。聚丙烯酰胺反相乳液聚合法是将丙烯酰胺及其改性单体,借助油包水型乳化剂分散于非极性液体中,形成(W/O)型乳液进行聚合。反相乳液聚合由于使用乳化剂降低了反应体系的粘度,通过流动性搅拌聚合,温度容易散发,使得聚合效率高,反应速率快,分子量高,且分子量分布较窄,溶解速度也较快,并且产品可不经干燥直接应用。具有以上两种方法没有的优势,所以反相乳液聚合成为近几年来研究的热点。
    在反相乳液聚合中,丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)及其盐的共聚物是一类用途广泛的多功能高分子化合物,是水溶性高分子聚电解质中重要的品种。广泛应用于石油工业、污水处理、氧化铝生产、采矿、涂料、印染及农、林、园艺等方面。对于丙烯酰胺和丙烯酸钠反相乳液共聚合,虽然有很多学者对此有了一些研究,但是局限于单体的溶解性,使得其共聚物的固含量无法达到较高水平,即使实现高固含,乳液存放的稳定性也会受到影响。研究发现,第三功能单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸(4-MASA)与丙烯酸钠、丙烯酰胺共聚后获得的改性聚丙烯酰胺乳液共聚物,其中含有的水杨酸官能团易与赤泥及污水中的金属离子形成稳定的六元环螯合物,并对细小颗粒及有机物具有强力吸附作用,可改善悬浮液的澄清度。但是,第 三功能单体4-MASA在聚合过程中因为链转移而过分抑制了自由基的活性,使共聚物的分子量不高,因此也不能实现好的絮凝效果。所以,如何在引入第三单体4-MASA时不会影响聚合物分子量的高低成为重要的研究课题。另外,聚合过程中的油水配比、引发体系的选择及乳化剂量的使用等都是影响乳液产品高固含、高相对分子质量、强稳定性的关键性因素。
    发明内容
    针对改性聚丙烯酰胺反相乳液产品存在分子量不高、易分层不稳定、以及固含量很难提高等问题,本发明通过流加第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)和过硫酸铵-亚硫酸氢钠的氧化还原引发剂,在有效控制了聚合反应温度的同时,实现了改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合物的高分子量,使分子量分布较窄,并且含有水杨酸官能团,能很好的对悬浮液中的细小颗粒、金属离子进行强力吸附,提高了絮凝效果和悬浮液的澄清度;通过真空高压旋转蒸发提浓,提高了该类改性聚丙烯酰胺反相乳液产品的固含量;使用的复配乳化剂甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与丙二醇单硬脂酸酯,以一定的比例混合后可复配生成“复合界面膜”,有效地实现了反相乳液在高固含的条件下,达到长期稳定保存的效果。最终提供了一种高分子量、高固含量、强稳定性的阴离子改性聚丙烯酰胺乳液的反相乳液的聚合方法。
    本发明解决其技术问题采用的技术方案是:高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法,包括以下步骤:
    1)单体水溶液的配制:冰水浴下,缓慢将35wt%的氢氧化钠溶液滴入丙烯酸(AA)水溶液(丙烯酸和蒸馏水质量配比为1:1)中,控制温度不高于10℃,调节pH至7~9,得到丙烯酸钠(SA)溶液;再将占丙烯酸钠10wt%的活性炭加入溶液中,40℃下恒温搅拌l h,吸附丙烯酸中残余的阻聚剂,过滤得纯净的丙烯酸钠(SA)溶液;精制的丙烯酰胺(AM)与丙烯酸钠(SA)的摩尔比为2:3,溶解于纯净的丙烯酸钠溶液(SA)中,得到水相AM/SA单体溶液。
    2)反相乳液的配制:将疏水连续相、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与丙二醇单硬脂酸酯复配乳化剂混合均匀配制成油相,置于高剪切力的搅拌机中,将步骤1)中的水相加入,乳化得均一稳定的乳液。
    3)反相乳液聚合:将乳化后的乳液倒入四口烧瓶,通氮除氧,分别缓慢滴加配制好的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)和过硫酸铵-亚硫酸氢钠的氧化还原引发剂,控制流速调节温度,进行聚合反应。
    4)乳液提浓:将聚合后的乳液过80目筛子,于圆底烧瓶中旋蒸提浓,设置旋蒸温度在48-65℃之间,转速为20-50r/min,压力为-0.1MPa,旋蒸2-5h后,停止旋蒸得到提浓后的乳液。
    其中,疏水连续相采用的是脂肪族类溶剂油,例如白油、120#溶剂油、80#溶剂油、200# 溶剂油、航空煤油、液体石蜡等等。
    其中,反相乳液的配制中,油水配比范围为0.5~0.7:1,其中复配乳化剂占溶剂总重量的6%~10%,复配乳化剂中,甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与丙二醇单硬脂酸酯的重量配比范围为3~5:6,使获得的反相乳液聚合物具有强的稳定性,不易分层。
    其中,反相乳液聚合中,通氮贯穿全程,分别缓慢滴加配置好的质量浓度为5%的甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)和质量浓度为5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠的氧化还原引发剂(配比为1:1)时,第三单体匀速流加,控制在3h内滴完;而引发剂流速控制在0.8~2.5mL/h之间,根据温度调节流速大小,聚合温度控制每5min升高1℃,3h滴完。反应初始水浴温度控制在15-23℃之间,聚合温度控制在38-65℃,待引发剂和第三单体流加完后,继续通氮反应4h,停止通氮结束反应;其中流加的甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)的加量与丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(SA)的摩尔比为0.004:2:3,氧化还原引发剂的用量占溶剂总重量的0.1%~0.25%。
    其中,反相乳液聚合中,第三单体(4-MASANa)的配制如下:将加入量为丙烯酰胺摩尔数的0.002倍的棕灰色4-MASA粉末加入适量的去离子水中搅拌均匀,用质量浓度为35%的氢氧化钠调节pH至7~9,配成质量浓度为5%的4-MASANa水溶液。
    其中,反相乳液聚合中,第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)与过硫酸铵-亚硫酸氢钠的氧化还原引发剂,在聚合反应中是同时分别流加,共同控制聚合温度,并且防止链转移而导致分子量不高的产生,实现了该类改性聚丙烯稀酰胺反相乳液的絮凝能力与悬浮液澄清度的共同提高。
    本发明具有以下有益效果:本工艺针对阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液制备技术,通过改变油水比、寻找优异的复配乳化剂、流加第三单体和引发剂以及加入真空旋蒸的概念,寻找到合成高固含、高分子量且稳定性优异的聚丙烯酰胺反相乳液的较佳聚合条件。通过第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)和过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原引发剂的同时分别流加,控制了聚合温度的变化,从而防止了聚合过程发生“暴聚”和因链转移而导致分子量不高的发生,更好地调节了聚合反应速率,保持了聚合物的高分子量,实现了该类改性聚丙烯稀酰胺反相乳液的絮凝能力与悬浮液澄清度的共同提高;通过真空高压旋转蒸发提浓,提高了该类改性聚丙烯酰胺反相乳液产品的固含量;通过使用复配乳化剂甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与丙二醇单硬脂酸酯,有效地实现了反相乳液在高固含的条件下,达到长期稳定保存的效果。最终可获得固含量高达50%以上,凝胶含量低于0.1‰、分子量≧2000万的阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液产品,乳液体系稳定,放12个月不分层。
    具体实施方式
    以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案做进一步描述,但是本发明的?;し段Р⒉唤鱿抻谡庑┦凳├?。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的?;し段е?。
    实施例1
    1)向1000ml烧杯中加入115份去离子水,加入115份精纯丙烯酸(AA),用质量浓度为35%氢氧化钠182份左右调节PH=8.75。再将占丙烯酸钠10wt%的活性炭加入溶液中,40℃下恒温搅拌lh,吸附丙烯酸中残余的阻聚剂,过滤得纯净的丙烯酸钠溶液,再将75份精制的丙烯酰胺(AM)溶解于纯净的丙烯酸钠溶液(SA)中,得到AM/SA单体溶液。
    2)向2000ml烧杯中加入243.5份7#白油,15份甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与30份丙二醇单硬脂酸酯复配作乳化剂(乳化剂的加入总量占溶剂总重量的6%),溶解配制成油相。将油相置于高剪切力搅拌机中,然后将水相加入,乳化60min,得到油水比为0.5的单体乳液。
    3)向9份去离子水中加入0.47份的棕灰色4-MASA粉末搅拌均匀至溶解,用质量浓度为35%的氢氧化钠调节pH至7.75,期间冰水浴控制水温不超过20℃,配成质量浓度为5%的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)。
    4)将单体乳液置于2000ml四口烧瓶中,通入氮气除氧,在聚合反应过程中通氮贯穿全程,30min后,分别缓慢滴加质量浓度为5%的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)10份和质量浓度为5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠(比例1:1)的氧化还原引发剂15.7份(引发剂加入量为溶剂总重量的0.1%)时,第三单体匀速流加,控制在3h内滴完;而引发剂流速控制在0.8~2.5mL/h之间,根据温度调节流速大小,聚合温度控制每5min升高1℃,3h滴完。反应初始水浴温度控制在15-23℃之间,聚合温度控制在38-65℃,待引发剂和第三单体流加完后,继续通氮反应4h,最后停止通氮结束反应。
    5)将聚合后的乳液过80目筛,于圆底烧瓶中旋蒸提浓,旋蒸温度在48-65℃之间,转速为20r/min,压力为-0.1MPa,旋蒸5h后,停止旋蒸得到提浓后的乳液。得到固含量大于50%、凝胶含量低于0.1‰、分子量≧2000万的聚丙烯酰胺反相乳液,放置12个月不分层,絮凝效果好,悬浮液的澄清度高。
    实施例2
    1)向1000ml烧杯中加入115份去离子水,加入115份精纯丙烯酸(AA),用质量浓度为35%氢氧化钠182份左右调节PH=8.55。再将占丙烯酸钠10wt%的活性炭加入溶液中,40℃下恒温搅拌lh,吸附丙烯酸中残余的阻聚剂,过滤得纯净的丙烯酸钠溶液,再将75份精制的丙烯酰胺(AM)溶解于纯净的丙烯酸钠溶液(SA)中,得到AM/SA单体溶液。
    2)向2000ml烧杯中加入292.2份80#溶剂油,15.5份甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与31份丙二醇单硬脂酸酯复配作乳化剂(乳化剂的加入总量占溶剂总重量的6%),溶解配制成油相。将油相置于高剪切力搅拌机中,然后将水相加入,乳化60min,得到油水比为0.6的单体乳液。
    3)向9份去离子水中加入0.47份的棕灰色4-MASA粉末搅拌均匀至溶解,用质量浓度为35%的氢氧化钠调节pH至7.85,期间冰水浴控制水温不超过20℃,配成质量浓度为5%的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)。
    4)将单体乳液置于2000ml四口烧瓶中,通入氮气除氧,在聚合反应过程中通氮贯穿全程,30min后,分别缓慢滴加质量浓度为5%的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)10份和质量浓度为5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠(比例1:1)的氧化还原引发剂25份(引发剂加入量为溶剂总重量的0.15%)时,第三单体匀速流加,控制在3h内滴完;而引发剂流速控制在0.8~2.5mL/h之间,根据温度调节流速大小,聚合温度控制每5min升高1℃,3h滴完。反应初始水浴温度控制在15-23℃之间,聚合温度控制在38-65℃,待引发剂和第三单体流加完后,继续通氮反应4h,最后停止通氮结束反应。
    5)将聚合后的乳液过80目筛,于圆底烧瓶中旋蒸提浓,旋蒸温度在48-65℃之间,转速为30r/min,压力为-0.1MPa,旋蒸4h后,停止旋蒸得到提浓后的乳液。得到固含量大于50%、凝胶含量低于0.1‰、分子量≧2000万的聚丙烯酰胺反相乳液,放置12个月不分层,絮凝效果好,悬浮液的澄清度高。
    实施例3
    1)向1000ml烧杯中加入115份去离子水,加入115份精纯丙烯酸(AA),用质量浓度为35%氢氧化钠182份左右调节PH=7.95。再将占丙烯酸钠10wt%的活性炭加入溶液中,40℃下恒温搅拌l h,吸附丙烯酸中残余的阻聚剂,过滤得纯净的丙烯酸钠溶液,再将75份精制的丙烯酰胺(AM)溶解于纯净的丙烯酸钠溶液(SA)中,得到AM/SA单体溶液。
    2)向2000ml烧杯中加入340.9份7#白油,37.5份甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与丙二醇单硬脂酸酯复配作乳化剂(乳化剂的加入总量占溶剂总重量的10%),溶解配制成油相。将油相置于高剪切力搅拌机中,然后将水相加入,乳化60min,得到油水比为0.7的单体乳液。
    3)向9份去离子水中加入0.47份的棕灰色4-MASA粉末搅拌均匀至溶解,用质量浓度为35%的氢氧化钠调节pH至8.25,期间冰水浴控制水温不超过20℃,配成质量浓度为5%的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)。
    4)将单体乳液置于2000ml四口烧瓶中,通入氮气除氧,在聚合反应过程中通氮贯穿全程,30min后,分别缓慢滴加质量浓度为5%的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠 (4-MASANa)10份和质量浓度为5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠(比例1:1)的氧化还原引发剂16.6份(引发剂加入量为溶剂总重量的0.1%)时,第三单体匀速流加,控制在3h内滴完;而引发剂流速控制在0.8~2.5mL/h之间,根据温度调节流速大小,聚合温度控制每5min升高1℃,3h滴完。反应初始水浴温度控制在15-23℃之间,聚合温度控制在38-65℃,待引发剂和第三单体流加完后,继续通氮反应4h,最后停止通氮结束反应。
    5)将聚合后的乳液过80目筛,于圆底烧瓶中旋蒸提浓,旋蒸温度在48-65℃之间,转速为40r/min,压力为-0.1MPa,旋蒸3h后,停止旋蒸得到提浓后的乳液。得到固含量大于50%、凝胶含量低于0.1‰、分子量≧2000万的聚丙烯酰胺反相乳液,放置12个月不分层,絮凝效果好,悬浮液的澄清度高。
    实施例4
    1)向1000ml烧杯中加入115份无离子水,加入115份精纯丙烯酸(AA),用质量浓度为35%氢氧化钠182份左右调节PH=8.15。再将占丙烯酸钠10wt%的活性炭加入溶液中,40℃下恒温搅拌lh,吸附丙烯酸中残余的阻聚剂,过滤得纯净的丙烯酸钠溶液,再将75份精制的丙烯酰胺(AM)溶解于纯净的丙烯酸钠溶液(SA)中,得到AM/SA单体溶液。
    2)向2000ml烧杯中加入243.5份200#溶剂油,23份甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯与35份丙二醇单硬脂酸酯复配作乳化剂(乳化剂的加入总量占溶剂总重量的8%),溶解配制成油相。将油相置于高剪切力搅拌机中,然后将水相加入,乳化60min,得到油水比为0.5的单体乳液。
    3)向9份去离子水中加入0.47份的棕灰色4-MASA粉末搅拌均匀至溶解,用质量浓度为35%的氢氧化钠调节pH至7.75,期间冰水浴控制水温不超过20℃,配成质量浓度为5%的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)。
    4)将单体乳液置于2000ml四口烧瓶中,通入氮气除氧,在聚合反应过程中通氮贯穿全程,30min后,分别缓慢滴加质量浓度为5%的第三单体甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸钠(4-MASANa)10份和质量浓度为5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠(比例1:1)的氧化还原引发剂36.5份(引发剂加入量为溶剂总重量的0.25%)时,第三单体匀速流加,控制在3h内滴完;而引发剂流速控制在0.8~2.5mL/h之间,根据温度调节流速大小,聚合温度控制每5min升高1℃,3h滴完。反应初始水浴温度控制在15-23℃之间,聚合温度控制在38-65℃,待引发剂和第三单体流加完后,继续通氮反应4h,最后停止通氮结束反应。
    5)将聚合后的乳液过80目筛,于圆底烧瓶中旋蒸提浓,旋蒸温度在48-65℃之间,转速为50r/min,压力为-0.1MPa,旋蒸2h后,停止旋蒸得到提浓后的乳液。得到固含量大于50%、凝胶含量低于0.1‰、分子量≧2000万的聚丙烯酰胺反相乳液,放置12个月不分层, 絮凝效果好,悬浮液的澄清度高。
    对比例1
    1)向1000ml烧杯中加入115份去离子水,115份精纯丙烯酸(AA)和0.0021份甲基丙烯酰胺对氨基水杨酸(4-MASA)固体粉末,用质量浓度为35%氢氧化钠185份左右调节PH=8.55。再将占丙烯酸钠10wt%的活性炭加入溶液中,40℃下恒温搅拌l h,吸附丙烯酸中残余的阻聚剂,过滤得纯净的溶液,再将75份精制的丙烯酰胺(AM)溶解于溶液中,配制成水相。
    2)向2000ml烧杯中加入243.5份7#白油,45份丙二醇单硬脂酸酯(乳化剂的加入总量占溶剂总重量的6%),溶解配制成油相。将油相置于高剪切力搅拌机中,然后将水相加入,乳化60min,得到油水比为0.5的单体乳液。
    3)将单体乳液置于2000ml四口烧瓶中,通入氮气除氧,在聚合反应过程中通氮贯穿全程,30min后,缓慢滴加质量浓度为5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠(比例1:1)的氧化还原引发剂36.5份(引发剂加入量为溶剂总重量的0.25%),流速控制在0.8~2.5mL/h之间,根据温度调节流速大小,3h滴完。反应初始水浴温度控制在15-23℃之间,尽量控制聚合温度不超过65℃,待引发剂流加完后,继续通氮反应4h,最后停止通氮结束反应。得到的乳液产品固含量小于50%、凝胶含量低于0.1‰、分子量不足2000万,放置后不稳定,絮凝效果不够好,但悬浮液的澄清度高。

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    本文标题:高固含高分子量阴离子改性聚丙烯酰胺反相乳液聚合法.pdf
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