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    重庆时时彩神通: 一种超粗硬质合金包裹粉末及其制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 粗硬 合金 包裹 粉末 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410093960.7

    申请日:

    2014.03.14

    公开号:

    CN103862038A

    公开日:

    2014.06.18

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):B22F 1/02申请公布日:20140618|||实质审查的生效IPC(主分类):B22F 1/02申请日:20140314|||公开
    IPC分类号: B22F1/02; B22F9/22 主分类号: B22F1/02
    申请人: 中南大学
    发明人: 阮建明; 苏伟; 孙业熙
    地址: 410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号
    优先权:
    专利代理机构: 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人: 马强
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410093960.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.09.01|||2014.07.16|||2014.06.18

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种超粗硬质合金包裹粉末及其制备方法。本发明采用平均费氏粒度为3~8μm的碳化钨粉末和均费氏粒度为0.5~1.5μm的其他硬质相碳化物粉末作为形核剂,加入到可溶性钴盐溶液中,以草酸铵为沉淀剂,利用化学共沉淀包裹反应,使产生的草酸钴沉积到碳化钨粉末和其他硬质相碳化物粉末表面,经过过滤、洗涤、干燥和氢气还原获得硬质合金包裹粉末。该超粗硬质合金包裹粉末包括如下重量百分比的组分:钴6~12%;晶粒抑制剂0~2%;余量为碳化钨;所述碳化钨的平均费氏粒度为3~8μm。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种超粗硬质合金包裹粉末,其特征在于,所述超粗硬质合金包裹粉末包括如下重量百分比的组分:
    钴 6~12%
    晶粒抑制剂 0~2%
    余量为碳化钨;
    所述碳化钨的平均费氏粒度为3~8μm。

    2.  如权利要求1所述的超粗硬质合金包裹粉末,其特征在于,所述晶粒抑制剂选自碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒或碳化铬中的一种或多种。

    3.  如权利要求2所述的超粗硬质合金包裹粉末,其特征在于,所述晶粒抑制剂的平均费氏粒度为0.5~1.5μm。

    4.  如权利要求1至3任一项所述超粗硬质合金包裹粉末的制备方法,其特征在于,制备100g超粗硬质合金包裹粉末包括如下步骤:
    (1)将24.2~59.2g钴盐水合物溶于水,配制成浓度为65~91.5g·L-1的钴盐溶液,于50~80℃水浴条件下加热;
    (2)将88~94g碳化钨和0~2g晶粒抑制剂加入加热后的钴盐的水溶液中,50~80℃恒温搅拌30~60min后得混合料浆;
    (3)将15.9~31.8g (NH4)2C2O4·H2O溶于水,配制浓度为34.1~68.2g·L-1的草酸铵溶液,于50~80℃水浴条件下加热;
    (4)将加热后的草酸铵溶液全部加入混合料浆中,50~80℃恒温搅拌30~60min,然后停止加热,继续搅拌30~60min,待混合料浆冷却至25℃以下后依次经过滤、洗涤和干燥,得超粗硬质合金包裹粉末前驱体;
    (5)将超粗硬质合金包裹粉末前驱体于450~600℃、氢气流量为1~4m3/min的条件下还原1~2.5h,得超粗硬质合金包裹粉末。

    5.  如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述钴盐水合物为CoCl2·6H2O、CoSO4·7H2O或Co(NO3)2·6H2O。

    6.  如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述钴盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴。

    7.  如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述干燥是在100~120℃条件下恒温干燥1~3h。

    说明书

    说明书一种超粗硬质合金包裹粉末及其制备方法
    技术领域
        本发明涉及一种超粗硬质合金的包裹粉末及其制备方法。
    背景技术
    超粗硬质合金具有较高的红硬性及良好的抗热疲劳、抗热冲击性能,广泛应用于极端工况条件下的采矿、挖路及冲压模、冷镦模、轧辊等领域。国外大型采煤机配套的重载采煤机截齿及硬岩掘进机均采用晶粒度高于4μm的硬质合金。当碳化钨的晶粒度达到5μm以上时,硬质合金在保持较好强度的同时,可明显改变其塑性,产品可靠性大大提高,而目前我国难以制备晶粒度达到5μm以上、微观结构好、综合性能高的超粗硬质合金。
    传统硬质合金生产中的混料过程均使用湿磨工艺,即将碳化钨与粘结相金属粉末,以酒精或汽油等为湿磨介质,按一定球料比在球磨机中球磨20h以上,以使混合相组元分布均匀。但湿磨工艺应用于制备超粗硬质合金具有明显的弊端:湿磨过程中,粗颗粒的碳化钨二次颗粒与一次颗粒易破碎,因此制备超粗硬质合金所需的原料碳化钨粉末粒度需达十几甚至几十微米以上,而大粒径的碳化钨粉末制备过程中碳化温度高,造成极大的能源耗费;球磨导致粉末颗粒破碎,晶型畸变,且粉末粒度难以控制;同时,湿磨所需球磨时间长,酒精、汽油等湿磨介质消耗量大,提高了生产成本。因此,碳化钨-钴复合粉的制备工艺问题是制备高性能、低成本超粗硬质合金的关键所在。
    发明内容
    本发明旨在克服现有技术的不足,提供一种品质优异的的超粗硬质合金包裹粉末,该粉末可用于生产性能优异的超粗硬质合金。本发明还提供了该粉末的制备方法,该方法流程简单、生产周期短且成本低。
    为了达到上述目的,本发明提供的技术方案为:
    所述超粗硬质合金包裹粉末,其特征在于,所述超粗硬质合金包裹粉末包括如下重量百分比的组分:
    钴 6~12%
    晶粒抑制剂 0~2%
    余量为碳化钨;
    所述碳化钨的平均费氏粒度为3~8μm。
    钴均匀包裹在碳化钨和晶粒抑制剂表面。
    优选地,所述晶粒抑制剂选自碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒或碳化铬中的一种或多种。
    优选地,所述晶粒抑制剂的平均费氏粒度为0.5~1.5μm。
    上述超粗硬质合金包裹粉末是将钴粉制备流程与粉料混合过程相结合,利用化学共沉淀包裹反应和氢还原反应而制备,制备100g超粗硬质合金包裹粉末的具体步骤如下:
    (1)将24.2~59.2g钴盐水合物溶于水,配制成浓度为65~91.5g·L-1的钴盐溶液,于50~80℃水浴条件下加热;
    (2)将88~94g碳化钨和0~2g晶粒抑制剂加入加热后的钴盐的水溶液中,50~80℃恒温搅拌30~60min后得混合料浆;
    (3)将15.9~31.8g(NH4)2C2O4·H2O溶于水,配制浓度为34.1~68.2g·L-1的草酸铵溶液,于50~80℃水浴条件下加热;
    (4)将加热后的草酸铵溶液作为沉淀剂全部加入混合料浆中,50~80℃恒温搅拌30~60min,然后停止加热,继续搅拌30~60min,使生成的草酸钴沉淀包裹在碳化物颗粒表面;待混合料浆冷却至25℃以下后,依次经过滤、洗涤和干燥,得超粗硬质合金包裹粉末前驱体;
    (5)将超粗硬质合金包裹粉末前驱体于450~600℃、氢气流量为1~4m3/min的条件下还原1~2.5h,使草酸钴还原成钴,得超粗硬质合金包裹粉末。
    优选地,步骤(1)所述钴盐水合物为CoCl2·6H2O、CoSO4·7H2O或Co(NO3)2·6H2O。
    优选地,步骤(1)所述钴盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴。
    优选地,步骤(4)所述干燥是在100~120℃条件下恒温干燥1~3h。
    优选地,步骤(4)所述洗涤是用净水洗涤1~2次。
    本方法采用平均费氏粒度为3~8μm的碳化钨粉末和平均费氏粒度为0.5~1.5μm的其他硬质相碳化物粉末作为形核剂,加入到可溶性钴盐溶液中,以草酸铵为沉淀剂,利用化学共沉淀包裹反应,使产生的草酸钴沉积到碳化钨粉末和其他硬质相碳化物粉末表面,经过过滤、洗涤、干燥和氢气还原获得超粗硬质合金包裹粉末。本方法可取代传统湿磨工艺,制备的包裹粉末粒度可控性好,工艺流程简单,成本低,由该包裹粉可制备平均晶粒度≧4μm,组织结构均匀,综合性能优异的超粗硬质合金。
    与现有技术相比,本发明的有益效果为:
        (1)该超粗硬质合金复合粉末中,钴粉在硬质相粉末之间分布更加均匀,降低了超粗硬质合金烧结后形成团聚粗大颗粒和钴池缺陷的可能性。碳化钨粉末粒度分布范围窄,可控性好,由该粉末可以制备组织结构均匀、性能优异的超粗硬质合金。
        (2)该超粗硬质合金复合粉末制备技术工艺流程简单,生产周期短,且未添加其他还原剂,无毒无害。
    (3)该超粗硬质合金复合粉末制备技术克服了传统湿磨工艺混料过程中碳化钨粒度显著减小的问题,使用的碳化钨原料粉末粒度降低了2~4倍,有利于节约能源,减少成本。
    附图说明
    图1为该发明制备的碳化钨-钴包裹粉末的XRD谱线;
    图2为该发明制备的碳化钨-钴包裹粉末的宏观形貌照片;
    图3为该发明制备的碳化钨-钴包裹粉末的微观形貌照片;
    图4为用该发明的碳化钨-钴包裹粉末制备的超粗硬质合金金相组织照片。
    具体实施方式
    实施例1
    碳化钨-6wt%钴超粗硬质合金包裹粉。
    形核剂使用平均费氏粒度为3μm的碳化钨粉末94g。将24.2g CoCl2·6H2O溶于水中,配制成65g·L-1的CoCl2溶液,水浴加热至50℃。将碳化钨粉末倒入CoCl2溶液中,恒温并机械搅拌30min。将15.9g草酸铵溶于水中,配制68.2g·L-1的草酸铵溶液,水浴加热至50℃。然后将草酸铵溶液作为沉淀剂全部倒入混合料浆中,恒温机械搅拌30min,然后停止加热,继续机械搅拌60min,使生成的草酸钴沉淀包裹在碳化物颗粒表面,待料浆冷却至25℃后过滤,用净水洗涤1次,然后在120℃的恒温干燥箱中干燥1h得到包裹粉末前驱体。将包裹粉末前驱体在氢气还原炉中还原?;乖露任?50℃,氢气流量为1m3/min,还原时间2.5h,使草酸钴还原成钴,得到超粗硬质合金包裹粉末。包裹粉末中,钴的含量6g,碳化钨含量94g。
    实施例2
    碳化钨-0.5wt%碳化钒-8wt%钴超粗硬质合金包裹粉。
    形核剂使用平均费氏粒度为4μm的碳化钨和平均费氏粒度为1.5μm的碳化钒粉末。其中,碳化钨粉末为91.5g,碳化钒粉末为0.5g。将32.3gCoCl2·6H2O溶于水中,配制成65g·L-1的CoCl2溶液,水浴加热至60℃。将碳化钨粉末和碳化钒粉末倒入CoCl2溶液中,恒温并机械搅拌40min。将21.2g草酸铵溶于水中,配制34.1g·L-1的草酸铵溶液,水浴加热至60℃。然后将草酸铵溶液作为沉淀剂全部倒入混合料浆中,恒温机械搅拌50min,然后停止加热,继续机械搅拌40min,使生成的草酸钴沉淀包裹在碳化物颗粒表面,待料浆冷却至25℃后过滤,用净水洗涤2次,然后在100℃的恒温干燥箱中干燥3h得到包裹粉末前驱体。将包裹粉末前驱体在氢气还原炉中还原?;乖露任?00℃,氢气流量为2m3/min,还原时间2h,使草酸钴还原成钴,得到超粗硬质合金包裹粉末。包裹粉末中,钴的含量8g,碳化钨含量91.5g,碳化钒含量0.5g。
    实施例3
    碳化钨-1.5wt%碳化铬-9wt%钴超粗硬质合金包裹粉。
    形核剂使用平均费氏粒度为4.5μm的碳化钨和平均费氏粒度为1.6μm的碳化铬粉末。其中,碳化钨粉末为89.5g,碳化铬粉末为1.5g。将43gCoSO4·7H2O溶于水中,配制成77.5g·L-1的CoSO4溶液,水浴加热至70℃。将碳化钨粉末和碳化铬粉末倒入CoSO4溶液中,恒温并机械搅拌40min。将23.9g草酸铵溶于水中,配制68.2g·L-1的草酸铵溶液,水浴加热至70℃。然后将草酸铵溶液作为沉淀剂全部倒入混合料浆中,恒温机械搅拌40min,然后停止加热,继续机械搅拌60min,使生成的草酸钴沉淀包裹在碳化物颗粒表面,待料浆冷却至25℃后过滤,用净水洗涤2次,然后在110℃的恒温干燥箱中干燥2h得到包裹粉末前驱体。将包裹粉末前驱体在氢气还原炉中还原?;乖露任?50℃,氢气流量为3m3/min,还原时间2h,使草酸钴还原成钴,得到超粗硬质合金包裹粉末。包裹粉末中,钴的含量9g,碳化钨含量89.5g,碳化铬含量1.5g。
    实施例4
    碳化钨-0.5wt%碳化钛-0.5wt%碳化钒-10wt%钴超粗硬质合金包裹粉。
    形核剂使用平均费氏粒度为5.5μm的碳化钨、平均费氏粒度为2.9μm的碳化钛和平均费氏粒度为1.5μm的碳化钒粉末。其中,碳化钨粉末为89g,碳化钛粉末为0.5g,碳化钒粉末为0.5g。将47.7gCoSO4·7H2O溶于水中,配制成77.5g·L-1的CoSO4溶液,水浴加热至80℃。将碳化钨、碳化钛和碳化钒粉末倒入CoSO4溶液中,恒温并机械搅拌60min。将26.5g草酸铵溶于水中,配制68.2g·L-1的草酸铵溶液,水浴加热至80℃。然后将草酸铵溶液作为沉淀剂全部倒入混合料浆中,恒温机械搅拌60min,然后停止加热,继续机械搅拌60min,使生成的草酸钴沉淀包裹在碳化物颗粒表面,待料浆冷却至20℃后过滤,用净水洗涤2次,然后在120℃的恒温干燥箱中干燥1h得到包裹粉末前驱体。将包裹粉末前驱体在氢气还原炉中还原?;乖露任?50℃,氢气流量为2m3/min,还原时间2h,使草酸钴还原成钴,得到超粗硬质合金包裹粉末。包裹粉末中,钴的含量9g,碳化钨含量89g,碳化钛含量0.5g,碳化钒含量0.5g。
    实施例5
    碳化钨-0.5wt%碳化钛-1wt%碳化钽(铌)-11wt%钴超粗硬质合金包裹粉。
    形核剂使用平均费氏粒度为6.5μm的碳化钨、平均费氏粒度为2.9μm的碳化钛和平均费氏粒度为0.9μm的碳化钽(铌)粉末。其中,碳化钨粉末为87.5g,碳化钛粉末为0.5g,碳化钽(铌)粉末为1g。将54.3gCo(NO3)2·6H2O溶于水中,配制成91.5g·L-1的Co(NO3)2溶液,水浴加热至80℃。将碳化钨、碳化钛和碳化钽(铌)粉末倒入Co(NO3)2溶液中,恒温并机械搅拌40min。将29.1g草酸铵溶于水中,配制34.1g·L-1的草酸铵溶液,水浴加热至80℃。然后将草酸铵溶液作为沉淀剂全部倒入混合料浆中,恒温机械搅拌60min,然后停止加热,继续机械搅拌60min,使生成的草酸钴沉淀包裹在碳化物颗粒表面,待料浆冷却至20℃后过滤,用净水洗涤2次,然后在120℃的恒温干燥箱中干燥1.5h得到包裹粉末前驱体。将包裹粉末前驱体在氢气还原炉中还原?;乖露任?00℃,氢气流量为2m3/min,还原时间2.5h,使草酸钴还原成钴,得到超粗硬质合金包裹粉末。包裹粉末中,钴的含量11g,碳化钨含量87.5g,碳化钛含量0.5g,碳化钽(铌)含量1g。
    实施例6
    碳化钨-2wt%碳化钽(铌)-12wt%钴超粗硬质合金包裹粉。
    形核剂使用平均费氏粒度为8μm的碳化钨、平均费氏粒度为平均费氏粒度为1.2μm的碳化钽(铌)粉末。其中,碳化钨粉末为86g,碳化钽(铌)粉末为2g。将59.2g Co(NO3)2·6H2O溶于水中,配制成91.5g·L-1的Co(NO3)2溶液,水浴加热至70℃。将碳化钨粉末和碳化钽(铌)粉末倒入Co(NO3)2溶液中,恒温并机械搅拌50min。将31.8g草酸铵溶于水中,配制68.2g·L-1的草酸铵溶液,水浴加热至70℃。然后将草酸铵溶液作为沉淀剂全部倒入混合料浆中,恒温机械搅拌50min,然后停止加热,继续机械搅拌50min,使生成的草酸钴沉淀包裹在碳化物颗粒表面,待料浆冷却至25℃后过滤,用净水洗涤2次,然后在100℃的恒温干燥箱中干燥3h得到包裹粉末前驱体。将包裹粉末前驱体在氢气还原炉中还原?;乖露任?00℃,氢气流量为4m3/min,还原时间1h,使草酸钴还原成钴,得到超粗硬质合金包裹粉末。包裹粉末中,钴的含量12g,碳化钨含量86g,碳化钽(铌)含量2g。 

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