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    一种 低磁高 致密 铁基非晶 涂层 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410074480.6

    申请日:

    2014.03.03

    公开号:

    CN103862055A

    公开日:

    2014.06.18

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止 IPC(主分类):B22F 9/08申请日:20140303授权公告日:20151021终止日期:20180303|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B22F 9/08申请日:20140303|||公开
    IPC分类号: B22F9/08; C22C45/02 主分类号: B22F9/08
    申请人: 同济大学
    发明人: 沈军; 罗强; 孙亚娟; 焦津; 吕云卓
    地址: 200092 上海市杨浦区四平路1239号
    优先权:
    专利代理机构: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410074480.6

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2019.03.01|||2015.10.21|||2014.07.16|||2014.06.18

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种具有低磁高致密的新型铁基非晶涂层的制备方法,以Slater-Pauling磁性曲线为基础,开发出低磁铁基非晶合金新成分Cu:6.8~9.6%;Cr:14.8~15.8%;Mo:24.5~25.4%;C:3.5%;B:1%;Y:2.3~3.4%,其余为Fe。将该成分的铁基非晶合金采用工业气雾化技术制备成粉末原料,采用活性燃烧高速燃气(AC-HVAF)火焰喷涂制备非晶涂层。本发明提供的铁基非晶涂层制备工艺接近实际工业化水平,工艺可控、成本低廉,具有高致密度、低磁性、高硬度、耐磨等优点,解决了铁基非晶涂层孔隙率高、易磁化以及成本高的缺点,在电力、舰船、油田等领域中具有非常大的应用潜力。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种低磁高致密的铁基非晶涂层的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
    (1)依据Slater-Pauling磁性曲线,设定低磁铁基非晶合金成分,所述铁基非晶合金由Fe、Cu、Cr、Mo、C、B、和Y组成;
    (2)采用工业气雾化法将步骤(1)设定的低磁铁基非晶合金成分制备成铁基非晶粉末原料,所述铁基非晶合金组份的质量百分比为:
    Cu:6.8~9.6%
    Cr: 14.8~15.8%
    Mo: 24.5~25.4%
    C: 3.5%
    B: 1%
    Y: 2.3~3.4%
    其余为Fe,其总质量满足100%;
    工业气雾化法的反应条件为:控制过热度为98-102 ℃,真空度5 Pa,雾化压力20 MPa;粉末粒度主要集中在30~60 μm;
    (3)采用活性燃烧高速炮报喷涂技术制备铁基非晶涂层,控制压缩空气和丙烷的压力分别为90~92 psi和74~77 psi,送粉率3~5rpm,喷涂距离180~230mm,枪管长度200~275mm。

    2.  根据权利要求1所述的一种低磁高致密的铁基非晶涂层的制备方法,其特征在于:所述制备的铁基非晶涂层孔隙率低于<2%。

    说明书

    说明书一种低磁高致密的铁基非晶涂层的制备方法
    技术领域
    本发明涉及非晶合金涂层材料,具体涉及一种低磁高致密的铁基非晶涂层的制备方法。
    背景技术
    铁基块体非晶合金具有高强度、高耐磨性、优异的耐腐蚀性,应用前景可观。铁基非晶合金的主要构成元素是过渡金属和类金属,成本低廉。作为一种新型高性能金属工程材料,三维大尺寸的Fe基非晶合金材料的制备及其应用技术,一直是材料科学领域研究和关注的重要课题之一。然而,由于尺寸上的限制,Fe基非晶合金难以作为一种结构材料而获得广泛应用。
    采用现代先进喷涂技术能够获得厚度可控、大面积、高质量的非晶合金涂层,从而极大地突破非晶合金尺寸上的限制。非晶合金涂层可应用于材料表面技术领域,起到防护、隐身作用或形成特种物理、化学或力学性能,从而极大拓展非晶合金材料的应用范围。常用的热喷涂方法包括等离子喷涂、超音速喷涂、超音速火焰喷涂,爆炸喷涂、电弧喷涂等,其中超音速喷涂是制备Fe基非晶涂层的重要方法之一,该方法制备的非晶涂层杂质少,残余应力小,涂层致密,沉积粒子间孔隙率小?;钚匀忌崭咚偃计?AC-HVAF)喷涂工艺,是近期发展起来的一种新型超音速火焰喷涂技术,具有高粒子飞行速度、低火焰温度以及高沉积效率等优点。同时,利用氧气与空气的混合气体助燃,因此只要喷涂合金成分适宜,工艺适当,极容易形成非晶相。
    目前我国舰艇的隐身技术与发达国家相比仍然有很大的差距,其中重要的原因是在无磁或弱磁材料的研究上相对落后,制造军舰所使用的材料容易被地球磁场磁化。另外,我国军舰用材料的耐海水腐蚀性能较差,在服役一定时期之后都要回到船坞进行整修,否则会严重影响其防护性能。Fe基非晶合金材料由于其结构的均匀性、不存在晶界、位错、沉淀相等特点,而具有极高的耐蚀性能,因此开发一种具有超低磁Fe基非晶合金涂层材料对工业与国防具有重大的战略意义。
    发明内容
    本发明针对目前铁基非晶涂层孔隙率高、易磁化以及成本高的不足,提供了一种低磁高致密的铁基非晶涂层的制备方法。
    本发明人已经开发出目前国际上临界尺寸最大的无铁磁性Fe基块体非晶合金Fe41Co7Cr15Mo14C15B6Y2,在该Fe基非晶合金成分基础上,根据著名的Slater-Pauling磁性曲线,材料的原子磁矩与原子外壳电子数目的关系,通过向铁基非晶合金中添加Cu、Ni等过渡金属元素来填充原子核外电子轨道,减少核外单电子数目,降低电子自旋磁矩,从而设计具有超低磁的铁基非晶合金新成分Fe48-xCuxCr15Mo14C15B6Y2 (at%,x= 2、5、8、9、14,名义成分)。
    本发明提出的低磁高致密的铁基非晶涂层的制备方法,具体步骤如下:
    (1)依据Slater-Pauling磁性曲线,设定低磁铁基非晶合金成分,所述铁基非晶合金由Fe、Cu、Cr、Mo、C、B、和Y组成;
    (2)采用工业气雾化法将步骤(1)设定的低磁铁基非晶合金成分制备成铁基非晶粉末原料,所述铁基非晶合金组份的质量百分比为:
    Cu:6.8~9.6%
    Cr: 14.8~15.8%
    Mo: 24.5~25.4%
    C: 3.5%
    B: 1%
    Y: 2.3~3.4%
    其余为Fe,其总质量满足100%;
    工业气雾化法的反应条件为:控制过热度为98-102 ℃,真空度5 Pa,雾化压力20 MPa;粉末粒度主要集中在30~60 μm;
    (3)采用活性燃烧高速炮报喷涂技术制备铁基非晶涂层,控制压缩空气和丙烷的压力分别为90~92 psi和74~77 psi,送粉率3~5rpm,喷涂距离180~230mm,枪管长度200~275mm。
    采用工业纯原料、工业气体雾化法制备成铁基非晶粉末,粉末粒度主要为30~60 μm。
    本发明中,所得铁基非晶涂层孔隙率低于<2%。
    本发明所制备的非晶涂层孔隙率极低,且具有低磁性、高耐磨性。
    本发明与已有的铁基非晶合金涂层相比具有如下特点:
    (1)  本非晶涂层所需原料均为无毒、低成本的工业原料,制备工艺简单,可控性强。
    (2)   本涂层具有高的致密度,孔隙率<2%。
    (3)  本涂层具有极弱的铁磁性,饱和磁化强度为0.547 emu/g,初始磁化率为7.6×10-5。
    (4)   本涂层具有高硬度、高耐磨性,维氏硬度为758 Hv。
    附图说明
    图1为气雾化的铁基非晶合金粉末的扫描电镜(SEM)图;
    图2为非晶合金在为气雾化的铁基非晶合金粉末和活性燃烧高速燃气(AC-HVAF)技术制备的铁基非晶涂层的X射线衍射(XRD)图;
    图3铁基非晶涂层的截面扫描电镜背散射(BSE-SEM)图;
    图4铁基非晶涂层的室温磁滞回线。
    具体实施方式
    下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。
    实施例1:本Fe基非晶合金粉末的化学成分为:Cu:6.8~9.6%;Cr: 14.8~15.8%;Mo: 24.5~25.4%;C: 3.5%;B: 1%;Y: 2.3~3.4%;其余为Fe;(质量百分比),总质量满足100%。
    从Fe基非晶涂层的工业化角度出发,为实现脱离实验室的高纯原料、高真空气体?;さ闹票柑跫?,本发明采用工业纯原料、工业气体雾化法批量制备Fe基非晶合金粉末。氩气雾化主要工艺参数为:过热度约100 ℃,真空度5 Pa,雾化压力20 MPa。气雾化法得到的非晶粉末形貌图,如图1所示。粉末多数为球状或椭球状,表面光滑,流动性良好。粉末粒度范围主要为30~60 μm,且分布较为均匀,适合喷涂。粉末和涂层的X射线衍射图(XRD),如图2所示。
    本发明采用Kermetico公司生产的活性燃烧高速燃气(AC-HVAF)喷涂设备在45#钢基体上制备Fe基非晶涂层。喷涂前对基材表面进行除锈、除油等清洁处理,及喷砂粗化处理。
    该喷涂系统使用丙烷为燃气,空气为助燃剂,氮气为送粉气体。喷涂工艺参数为空气压力90~92 psi,丙烷压力74~77 psi,喷涂距离180 mm,枪管长度225mm,送粉率3 rpm,涂层厚度可达400 μm。
    AC-HVAF工艺用压缩空气取代了氧气,成本低,火焰温度低,生产效率高,沉积效率高。涂层与基体结合强度高,含氧量低。Fe基非晶涂层的截面扫描电镜照片,如图3所示,涂层结构致密,孔隙率低于<2%。
    Fe基非晶涂层样品的磁性测量,采用振动样品磁强计(VSM),测试条件为室温,最大磁场值为20 KOe。该涂层具有弱铁磁性,饱和磁化强度为0.547 emu/g,初始磁化率为7.6×10-5。
    用维氏硬度计测试涂层的显微硬度,所加载荷为1000g,加载15s,平均显微硬度值取10次测量的平均值,涂层硬度值达758 Hv。
    实施例2:本实施方式与实施例1的不同点为:活性燃烧高速燃气(AC-HVAF)喷涂工艺参数为空气压力90~92 psi,丙烷压力74~76 psi,喷涂距离180 mm,枪管长度225 mm,送粉率5 rpm。其它与实施列1相同。该工艺条件下可获得非晶涂层的厚度为 400 μm,孔隙率<2%,磁性能无显著变化。
    实施例3:本实施例与实施例1的不同点为:活性燃烧高速燃气(AC-HVAF)喷涂工艺参数为空气压力90~92 psi,丙烷压力74~76psi,喷涂距离200 mm,枪管长度200 mm,送粉率3 rpm。其它与实施例1相同。该工艺条件下可获得非晶涂层的厚度为 350 μm,孔隙率<2%,磁性能无显著变化。

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