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    重庆时时彩技巧汇总: 3甲基1苯基1磷杂环戊3烯1氧化物的合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410076767.2

    申请日:

    2014.03.04

    公开号:

    CN103896984A

    公开日:

    2014.07.02

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/6568申请日:20140304|||公开
    IPC分类号: C07F9/6568 主分类号: C07F9/6568
    申请人: 广州合成材料研究院有限公司
    发明人: 朱继芳; 马玫
    地址: 510665 广东省广州市天河区车陂西路396号
    优先权:
    专利代理机构: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 郑莹
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410076767.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.03.09|||2014.07.30|||2014.07.02

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法,包括以下的步骤:1)将苯基二氯化膦、异戊二烯、抗氧剂2246置于有机溶剂中,在60-70℃下反应,得到白色结晶物;将结晶物纯化;2)将上步洗涤纯化后得到的产物溶解于冰水中,充分水解得到水解液,再调节该水解液pH6-7,再加入氯化钠,将该水解液调成氯化钠的饱和溶液,再用有机萃取剂充分萃取该饱和溶液,得到有机萃取液,除去有机萃取液中的水分,再除去有机萃取液中的有机萃取剂和其他挥发物,得到液体混合物;3)将上步得到的液体混合物减压蒸馏,收集馏分,得到目标产品。本发明的产物产率、反应效率较高。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法,其特征在于:包括以下的步骤:
    1)将苯基二氯化膦、异戊二烯、抗氧剂2246置于有机溶剂中,在60-70℃下反应,得到白色结晶物;将得到的白色结晶物进行洗涤纯化;
    2)将上步洗涤纯化后得到的产物溶解于冰水中,充分水解得到水解液,再调节该水解液pH6-7,再加入氯化钠,将该水解液调成氯化钠的饱和溶液,再用有机萃取剂充分萃取该饱和溶液,得到有机萃取液,除去有机萃取液中的水分,再除去有机萃取液中的有机萃取剂和其他挥发物,得到液体混合物;
    3)将上步得到的液体混合物减压蒸馏,收集对应馏分,得到目标产品。

    2.  根据权利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,苯基二氯化膦、异戊二烯的摩尔比为3:1~1:6;抗氧剂2246的用量为苯基二氯化膦摩尔量的0.05-5 %。

    3.  根据权利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,还加入了催化剂4-二甲氨基吡啶;催化剂的加入量为苯基二氯化膦摩尔量的0-5 %。

    4.  根据权利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,在60-70℃下反应的时间为4-16h。

    5.  根据权利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法,其特征在于:步骤2)中,用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节水解液pH。

    6.  根据权利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物的合成方法,其特征在于:步骤2)中,有机萃取剂为氯仿。

    关 键 词:
    甲基 苯基 磷杂环戊 氧化物 合成 方法
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