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    重庆时时彩存在操控: 一种水溶性卟啉类光敏剂及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410134512.7

    申请日:

    2014.03.31

    公开号:

    CN103923125A

    公开日:

    2014.07.16

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07F 9/6561申请公布日:20140716|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/6561申请日:20140331|||公开
    IPC分类号: C07F9/6561; C09K11/06; A61K41/00; A61K31/675; A61P35/00 主分类号: C07F9/6561
    申请人: 哈尔滨工业大学
    发明人: 郭喜明; 郭斌; 陈磊
    地址: 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
    优先权:
    专利代理机构: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 牟永林
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410134512.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.06.15|||2014.08.13|||2014.07.16

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种水溶性卟啉类光敏剂及其制备方法,它涉及一种光敏剂及其制备方法。本发明是要解决卟啉类光敏剂水溶性差的问题。所述的水溶性卟啉类光敏剂的化学名称为meso-四-(3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶基)卟啉,其分子结构式为:制备方法:将3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛溶入N,N-二甲基甲酰胺中,加热沸腾,滴加吡咯;用氢氧化钠调节pH,加入氯化钙溶液,减压抽滤,进行洗涤;用盐酸溶液继续洗涤,得到水溶液,然后将水溶液的pH值调节到中性,蒸干,无水乙醇洗,在60℃下真空干燥,得到水溶性卟啉类光敏剂。一种水溶性卟啉类光敏剂作为光敏剂用于光动力学诊断与治疗。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种水溶性卟啉类光敏剂,其特征在于水溶性卟啉类光敏剂的化学名称为meso-四-(3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶基)卟啉,其分子结构式为:


    2.  如权利要求1所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于水溶性卟啉类光敏剂的制备方法是按以下步骤进行的:
    一、将3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛溶入到N,N-二甲基甲酰胺中,加热至沸腾,得到棕黄色分散混液;
    二、然后向步骤一得到的棕黄色分散混液中滴加吡咯,当加入吡咯后的棕黄色分散混液由棕黄色经棕红色变为暗红色后,继续加热至回流,回流4h~5h后,停止加热并冷却到室温,得到墨绿色前驱体;
    三、向步骤二得到的墨绿色前驱体中加入氢氧化钠,利用氢氧化钠将pH值调至8~9,然后加入浓度为2mol/L的氯化钙溶液,减压抽滤,得到滤饼,将滤饼采用二氯甲烷洗涤2~4次,再采用无水乙醇洗涤2~4次,最后用二次蒸馏水洗涤,当洗涤液变为无色时,停止洗涤,得到黑红色中间体;
    四、采用浓度为1mol/L的盐酸溶液将步骤三得到的黑红色中间体溶解,得到墨绿色水溶液,然后采用氢氧化钠将墨绿色水溶液的pH值调节到中性,对调节pH后的墨绿色水溶液进行旋转蒸发,然后用无水乙醇抽提,直到抽提液无色,然后将抽提液通过旋转蒸发浓 缩成固体,将浓缩得到的固体在温度为60℃的条件下真空干燥12h~24h,得到水溶性卟啉类光敏剂;
    所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛的结构式为:

    所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g:(15~25)mL;
    所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与吡咯的质量体积比为1g:(0.2~0.6)mL;
    所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与浓度为2mol/L的氯化钙溶液的质量体积比为1g:(12~20)mL。

    3.  根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于步骤三中调节pH到8.5。

    4.  根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于步骤三中将滤饼采用二氯甲烷洗涤3次,再采用无水乙醇洗涤3次。

    5.  根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于步骤四中在温度为60℃的条件下真空干燥16h。

    6.  根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于所述的 3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g:20mL。

    7.  根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与吡咯的质量体积比为1g:0.4mL。

    8.  根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与浓度为2mol/L的氯化钙溶液的质量体积比为1g:16mL。

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    一种 水溶性 卟啉 光敏剂 及其 制备 方法
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