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    重庆时时彩自己怎么玩: 一种六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物及其在超临界二氧化碳发泡中的应用.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410127054.4

    申请日:

    2014.03.31

    公开号:

    CN103910820A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 130/02申请日:20140331|||公开
    IPC分类号: C08F130/02; C08F230/02; C08F212/08; C08F212/14; C08F230/06; C08F220/18; C08F112/14; C08J9/12; C08L67/04; C08L25/06; C08L33/12; C08L43/02; C08L43/00; C08L25/18 主分类号: C08F130/02
    申请人: 浙江工业大学
    发明人: 何志才; 杨晋涛; 袁绍杰; 郑炯洲
    地址: 310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区潮王路18号
    优先权:
    专利代理机构: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王晓普
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410127054.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.06.15|||2014.08.06|||2014.07.09

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物(POSS基超支化聚合物)的制备方法:将POSS基引发剂、离子液体单体、催化剂、催化剂配体或POSS基引发剂、离子液体单体、催化剂、催化剂配体、第二反应单体在溶剂中进行原子转移自由基聚合反应,制得六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物。本发明提供的POSS基超支化聚合物可作为成核剂应用于聚合物超临界CO2发泡,制备聚合物发泡材料,所得发泡材料的泡孔尺寸可降低到2μm以下,泡孔成核率可提高一个数量级。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物的制备方法,其特征在于所述方法为以下之一:
    (一)将POSS基引发剂、离子液体单体、催化剂、催化剂配体在溶剂中进行原子转移自由基聚合反应,在80~120℃温度下搅拌反应12~24小时后降温至0~5℃终止反应,反应结束后将反应物倒入醇溶剂中析出产物,所得混合液抽滤、滤饼干燥后制得六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物;
    (二)将POSS基引发剂、离子液体单体、催化剂、催化剂配体、第二反应单体在溶剂中进行原子转移自由基聚合反应,在80~120℃温度下搅拌反应12~24小时后降温至0~5℃终止反应,反应结束后将反应物倒入醇溶剂中析出产物,所得混合液抽滤、滤饼干燥后制得六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物;
    所述方法(一)或(二)中,所述POSS基引发剂结构的通式如式A所示:

    式A中,R基团为下列式Ⅰ—式IV之一所示,式A化学式中,不同位置的R表示相同的基团:

    所述方法(一)或(二)中,所述离子液体单体的通式为A+B-,其中B-为四氟硼酸根,六氟磷酸根或双(三氟甲磺酰)亚胺根,其中A+为下列式a—式d之一所示:


    式a~式d中,R1、R3、R5、R7各自独立为含有一个或两个以上双键烯基的C2~C8的脂肪烯基或C8~C10的芳香烯基,R2、R4、R6各自独立为C1~C8的脂肪烃基或和C6~C8芳香烃基;式a中,不同位置的R2表示相同的基团,式c中,不同位置的R6表示相同的基团;
    所述的POSS基引发剂与离子液体单体的物质的量之比为1:200~1800;
    所述方法(一)或(二)中,所述催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜、乙酸亚铜、溴化亚铁、氯化亚铁中的一种;
    所述方法(一)或(二)中,所述催化剂配体为双(2,2′-联吡啶)、N,N,N',N,'N''-五甲基二亚乙基三胺、1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺中的一种;
    所述方法(二)中,所述的第二反应单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯。

    2.  如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式a~式d中,R1、R3、R5、R7各自独立为乙烯基、烯丙基、乙烯基苄基或甲基丙烯酰氧乙基;R2、R4、R6各自独立为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正辛基或苯基。

    3.  如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法(二)中,所述的离子液体单体与第二反应单体的物质的量之比为1:0~4,其中的0代表无限接近于0但不为0。

    4.  如权利要求3所述的方法,其特征在于所述方法(二)中,所述的离子液体单体与第二反应单体的物质的量之比为1:1。

    5.  如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法(一)或(二)中,所述POSS基引发剂、催化剂、催化剂配体的物质的量之比为1:8~16:24~48。

    6.  如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法(一)或(二)中,所述的溶剂为N,N—二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

    7.  如权利要求1~6之一所述的方法制得的六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物。

    8.  如权利要求7所述的六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物在聚合物超临界CO2发泡中的应用。

    9.  如权利要求8所述的应用,其特征在于所述的聚合物为聚乳酸、聚苯乙 烯或聚甲基丙烯酸甲酯。

    10.  如权利要求9所述的应用,其特征在于所述应用的方法为下列之一:
    (1)升温发泡法:将六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物、聚合物原料在180~220℃条件下用挤出机熔融挤出,制成发泡样品;将发泡样品放入高压釜,用CO2吹洗2~3分钟,除去高压釜内的空气,在釜内注入超临界CO2流体,控制压力为10~15Mpa,在室温下密封保持2~15小时,使CO2在材料中达到溶解平衡后泄至大气压,再将取出的样品浸入80~140℃的油浴锅恒温1小时,然后快速冷却至0~5℃,使泡孔定型即制备得到聚合物发泡材料;所述聚合物原料为GPPS、PLA或PMMA;所述六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物与聚合物原料的质量比为2~45:100;
    (2)降压发泡法:将六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物、聚合物原料在180~220℃条件下用挤出机熔融挤出,制成发泡样品;将发泡样品放入高压釜,用CO2吹洗2~3分钟,除去高压釜内的空气,然后将高压釜升温到80~140℃,在釜内注入超临界CO2流体,控制压力为10~15Mpa,在恒温恒压下密封保持2~15小时,使CO2在样品中达到溶解平衡,然后快速泄至大气压,并快速冷却至0~5℃,即制备得到聚合物发泡材料;所述聚合物原料为GPPS、PLA或PMMA;所述六面体倍半硅氧烷基超支化聚合物与聚合物原料的质量比为2~45:100。

    关 键 词:
    一种 六面体 倍半硅氧 烷基 超支 聚合物 及其 临界 二氧化碳 发泡 中的 应用
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