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    中彩网重庆时时彩: 一种高纯烷基锌化合物的纯化方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201310002896.2

    申请日:

    2013.01.06

    公开号:

    CN103910753A

    公开日:

    2014.07.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 3/06申请日:20130106|||公开
    IPC分类号: C07F3/06 主分类号: C07F3/06
    申请人: 江苏爱姆欧光电材料有限公司
    发明人: 沈应中; 陶弦
    地址: 212001 江苏省镇江市大港通港路7号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310002896.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.04.17|||2015.10.14|||2014.07.09

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种高纯烷基锌化合物的纯化方法,涉及金属有机化合物及其纯化方法法。包括配合物的合成、微波辅助产品解离和产品的蒸馏收集;配合物的合成过程:,R1=CH3,C2H5,i-Pr,n-Pr,n-Bu,R2=CH3,C2H5,i-Pr,n-Pr,n-Bu,,X1=O,S;X2=O,S;X2=O,S。本发明就是简化并改进了配合物提纯的方法,更有效的去除各种杂质得到高纯烷基锌化合物。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种高纯烷基锌化合物的纯化方法,其特征在于,包括配合物的合成、微波辅助产品解离和产品的蒸馏收集;
    (1)配合物的合成

    R1=CH3,C2H5,i-Pr,n-Pr,n-Bu
    R2=CH3,C2H5,i-Pr,n-Pr,n-Bu

    X1=O,S;X2=O,S;X2=O,S
    其中配体L可以是含O、S的双配位或三配位醚类化合物;将配体L加入装有烷基锌化合物的粗品的烧瓶中,温度为室温至210℃,搅拌反应1~2小时。然后加入惰性溶剂析出并将温度降至-20℃以下,维持至少0.5~1小时,过滤惰性溶剂洗涤三次。在真空度0-20mmHg,温度40-60℃,将产物抽干,此过程维持0.5~2小时后,得到纯的配合物;
    (2)微波辅助产品解离

    在施加超声场1~3h,将上步得到纯的配合物进行解离;
    (3)产品的蒸馏收集

    将上述物质加热到温度T(T=(t±5)℃;t=烷基锌化合物沸点)时,烷基锌化合物被慢慢蒸馏出来,收集烷基锌化合物。

    2.  根据权利要求1所述的一种高纯烷基锌化合物的纯化方法,其特征在于在配合物的合成过程中,优选的含O、S的双配位或三配位醚类化合物的配体为:

    X1=O,S;X2=O,S;X3=O,S
    优?。?BR>

    3.  根据权利要求1所述的一种高纯烷基锌化合物的纯化方法, 其特征在于在配合物的合成过程中,所述的反应过程中温度为:常温至210℃,反应时间为:1~2小时。

    4.  根据权利要求1所述的一种高纯烷基锌化合物的纯化方法,其特征在于在配合物合成过程中析出溶剂优选为:正己烷、正庚烷、环己烷、正戊烷。

    5.  根据权利要求1所述的一种高纯烷基锌化合物的纯化方法,其特征在于所述的配合物合成过程中的析出条件为:温度降至-20℃以下,维持至少0.5~1小时,过滤惰性溶剂洗涤三次。

    6.  根据权利要求1所述的一种高纯烷基锌化合物的纯化方法,其特征在于所述的配合物合成过程中配合物的获得条件为:在真空度0-20mmHg,温度40-60℃,将产物抽干,此过程维持0.5~2小时后,得到纯的配合物。

    7.  根据权利要求1所述的一种高纯烷基锌化合物的纯化方法,其特征在于所述的配合物解离过程中,超声场频率范围为25~600KHz,输出功率范围为10~3000W,施加超声场时间为:1~3h。

    8.  根据权利要求1所述的一种高纯烷基锌化合物的纯化方法,其特征在于所述的产品的蒸馏收集过程中,加热温度为T=(t±5)℃,其中t=烷基锌化合物沸点。

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    一种 高纯 烷基 化合物 纯化 方法
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