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    重庆时时彩是真还是假: 一种超支化改性偶氮苯及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201310170370.5

    申请日:

    2013.05.09

    公开号:

    CN104140536A

    公开日:

    2014.11.12

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 77/388申请日:20130509|||公开
    IPC分类号: C08G77/388; C08G77/20; C08G77/14; C08G77/26; C08F283/12; C08F220/14; C08F220/18; C09K9/02 主分类号: C08G77/388
    申请人: 江苏省农业科学院
    发明人: 徐磊; 虞利俊; 唐玉邦
    地址: 210014 江苏省南京市玄武区钟灵街50号
    优先权:
    专利代理机构: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;傅婷婷
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310170370.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.09.28|||2014.12.10|||2014.11.12

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种超支化改性偶氮苯及其制备方法。该超支化改性偶氮苯,通过如下方法制备得到:取含环氧基的三烷氧基硅烷、含乙烯基的三烷氧基硅烷及无水乙醇,混合,N2?;は律轮?0‐70℃,回流冷凝,加入蒸馏水,加入氢氧化钠控制体系pH为9‐11,搅拌保温2‐5小时,减压蒸馏,得到混合水解超支化体系;取混合水解超支化体系,并加入无水乙醇,搅拌形成均匀的溶液,加入含偶氮苯的乙醇溶液,40‐70℃下反应10‐72小时,反应液减压蒸馏,得到超支化改性偶氮苯。本发明超支化改性偶氮苯在保持偶氮苯良好光致变色性能的基础上,同时含有大量的活性反应基团,为进一步改性与应用、新型材料的研发等方面具有巨大的应用前景。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种超支化改性偶氮苯,其特征在于通过如下方法制备得到:
    (1)取含环氧基的三烷氧基硅烷、含乙烯基的三烷氧基硅烷及无水乙醇,混合搅拌,N2?;は律轮?0‐70℃,回流冷凝,逐滴加入蒸馏水,并加入氢氧化钠控制体系pH为9‐11,高速搅拌保温2‐5小时,反应结束后,减压蒸馏,得到混合水解超支化体系,其中含环氧基的三烷氧基硅烷:含乙烯基的三烷氧基硅烷:无水乙醇:蒸馏水=(20~30)g:(15~25)g:(40~60)mL:(4~6)g;
    (2)取混合水解超支化体系,并加入无水乙醇,搅拌形成均匀的溶液,逐滴加入溶有偶氮苯的无水乙醇溶液,40‐70℃下反应10‐72小时,待反应结束后,将反应液减压蒸馏,得到超支化改性偶氮苯;其中所述的溶有偶氮苯的无水乙醇溶液中偶氮苯的浓度为0.025g/ml~0.125g/ml;混合水解超支化体系:无水乙醇:溶有偶氮苯的无水乙醇溶液=(8‐14)g:(22‐32)mL:(12‐20)mL。

    2.  根据权利要求1所述的超支化改性偶氮苯,其特征在于所述的含环氧基的三烷氧基硅烷选自3‐缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷烷基)乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种的组合;所述的含乙烯基的三烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁基硅烷、3‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种的组合。

    3.  根据权利要求1所述的超支化改性偶氮苯,其特征在于所述的混合水解超支化体系主要包含含环氧基的三烷氧基硅烷与含乙烯基的三烷氧基硅烷混合水解的产物。

    4.  根据权利要求1所述的超支化改性偶氮苯,其特征在于所述的偶氮苯选自4‐氨基偶氮苯、对氨基偶氮苯、对称二苯基偶氮羰酰肼中的任意一种或多种的组合。

    5.  权利要求1所述的超支化改性偶氮苯的制备方法,其特征在于包含如下步骤:(1)取含环氧基的三烷氧基硅烷、含乙烯基的三烷氧基硅烷及无水乙醇,混合搅拌,N2?;は律轮?0‐70℃,回流冷凝,逐滴加入蒸馏水,并加入氢氧化钠控制体系pH为9‐11,高速搅拌保温2‐5小时,反应结束后,减压蒸馏,得到混合水解超支化体系,其中含环氧基的三烷氧基硅烷:含乙烯基的三烷氧基硅烷:无水乙醇:蒸馏水=(20~30)g:(15~25)g:(40~60)mL:(4~6)g;
    (2)取混合水解超支化体系,并加入无水乙醇,搅拌形成均匀的溶液,逐滴加入溶 有偶氮苯的无水乙醇溶液,40‐70℃下反应10‐72小时,待反应结束后,将反应液减压蒸馏,得到超支化改性偶氮苯;其中所述的溶有偶氮苯的无水乙醇溶液中偶氮苯的浓度为0.025g/mL~0.125g/mL;混合水解超支化体系:无水乙醇:溶有偶氮苯的无水乙醇溶液=(8‐14)g:(22‐32)mL:(12‐20)mL。

    6.  根据权利要求5所述的超支化改性偶氮苯的制备方法,其特征在于所述的含环氧基的三烷氧基硅烷选自3‐缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷烷基)乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种的组合;所述的含乙烯基的三烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、3‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种的组合。

    7.  根据权利要求1所述的超支化改性偶氮苯的制备方法,其特征在于所述的混合水解超支化体系主要包含含环氧基的三烷氧基硅烷与含乙烯基的三烷氧基硅烷混合水解的产物。

    8.  根据权利要求1所述的超支化改性偶氮苯的制备方法,其特征在于所述的偶氮苯选自4‐氨基偶氮苯、对氨基偶氮苯、对称二苯基偶氮羰酰肼中的任意一种或多种的组合。

    关 键 词:
    一种 超支 改性 偶氮 及其 制备 方法
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