• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 31
    • 下载费用:20 金币  

    重庆时时彩走趋图软件: 6,6’3,3’,5,5’四1,1二甲基乙基1,1’联苯2,2’二基双氧基双二苯并D,F1,3,2二氧杂磷杂庚因的结晶溶剂化物和非溶剂化形式.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201280066197.8

    申请日:

    2012.12.28

    公开号:

    CN104144935A

    公开日:

    2014.11.12

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/141申请日:20121228|||公开
    IPC分类号: C07F9/141 主分类号: C07F9/141
    申请人: 巴斯夫欧洲公司
    发明人: U·伯伦斯; H·甘兹; T·基奥多
    地址: 德国路德维希港
    优先权: 2011.12.30 EP 11196188.4
    专利代理机构: 北京市中咨律师事务所 11247 代理人: 刘娜;刘金辉
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201280066197.8

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.07.06|||2015.01.21|||2014.11.12

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及6,6'-[[3,3',5,5'-四(1,1-二甲基乙基)-[1,1'-联苯]-2,2'-二基]双(氧基)]双-二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚因的非溶剂化结晶形式(化合物I)及其甲苯溶剂化物和丙酮溶剂化物。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  6,6'-[[3,3',5,5'-四(1,1-二甲基乙基)-[1,1'-联苯]-2,2'-二基]双(氧基)]双-二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚因(化合物I)的非溶剂化结晶形式及其甲苯溶剂化物和丙酮溶剂化物。

    2.  6,6'-[[3,3',5,5'-四(1,1-二甲基乙基)-[1,1'-联苯]-2,2'-二基]双(氧基)]双-二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚因的结晶甲苯单溶剂化物,其在25℃下使用Cu-Kα射线的X射线粉末衍射图中显示出以2θ值表述的下列反射中的至少5个:5.15±0.20°,7.59±0.20°,8.56±0.20°,8.80±0.20°,8.97±0.20°,9.65±0.20°,10.55±0.20°,11.47±0.20°,14.76±0.20°和15.35±0.20。

    3.  6,6'-[[3,3',5,5'-四(1,1-二甲基乙基)-[1,1'-联苯]-2,2'-二基]双(氧基)]双-二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚因的非溶剂化结晶形式,其在25℃下使用Cu-Kα射线的X射线粉末衍射图中显示出以2θ值表述的下列反射中的至少5个:5.39±0.20°,7.04±0.20°,8.44±0.20°,8.65±0.20°,9.08±0.20°,9.66±0.20°,10.66±0.20°,12.60±0.20°,16.25±0.20°和17.36±0.20°。

    4.  如权利要求3所要求?;さ慕峋问?,其中所述结晶形式在差示扫描量热法中显示出归属于在243℃下熔融的峰。

    5.  6,6'-[[3,3',5,5'-四(1,1-二甲基乙基)-[1,1'-联苯]-2,2'-二基]双(氧基)]双-二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚因的结晶丙酮溶剂化物“A”,其在25℃下使用Cu-Kα射线的X射线粉末衍射图中显示出以2θ值表述的下列反射中的至少5个:6.67±0.20°,7.11±0.20°,7.87±0.20°,8.31±0.20°,8.96±0.20°,9.17±0.20°,10.68±0.20°,15.78±0.20°,16.10±0.20°和18.63±0.20°。

    6.  6,6'-[[3,3',5,5'-四(1,1-二甲基乙基)-[1,1'-联苯]-2,2'-二基]双(氧基)]双-二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚因的结晶丙酮溶剂化物“B”,其在25℃下使用Cu-Kα射线的X射线粉末衍射图中显示出以2θ值表述的下列反射中的至少5个:8.13±0.2,8.70±0.2°,8.95±0.2°,10.02±0.2°,10.98± 0.2°,11.71±0.2°,14.16±0.2°,15.65±0.2°,16.98±0.2°和18.08±0.2°。

    7.  6,6'-[[3,3',5,5'-四(1,1-二甲基乙基)-[1,1'-联苯]-2,2'-二基]双(氧基)]双-二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚因的结晶丙酮溶剂化物“C”,其在25℃下使用Cu-Kα射线的X射线粉末衍射图中显示出以2θ值表述的下列反射中的至少5个:5.40±0.20°,6.97±0.20°,7.64±0.20°,8.39±0.20°,9.24±0.20°,9.44±0.20°,11.23±0.20°,13.46±0.20°,15.32±0.20°和18.35±0.20°。

    8.  一种组合物,其基于所述组合物的总重量包含至少75重量%,更优选至少85重量%,特别是至少90重量%,尤其是至少95重量%如权利要求1-7中任一项所定义的化合物I的至少一种结晶形式。

    9.  化合物I的组合物,其基于组分I的总含量包含至少75重量%,优选至少85重量%,特别是至少90重量%,尤其是至少95重量%如权利要求1-7中任一项所定义的化合物I的至少一种结晶形式。

    10.  化合物I的组合物,包含至少两种选自如下的结晶形式:
    -如权利要求2所定义的甲苯单溶剂化物,
    -如权利要求3或4所定义的非溶剂化结晶形式,
    -如权利要求5所定义的丙酮溶剂化物“A”,
    -如权利要求6所定义的丙酮溶剂化物“B”,
    -如权利要求7所定义的丙酮溶剂化物“C”。

    11.  一种制备如权利要求2所定义的化合物I的结晶甲苯单溶剂化物的方法,包括:
    i)制备化合物I在甲苯中的溶液,所述溶液在30℃的温度下是过饱和的,以及
    ii)使化合物I在不超过30℃的温度下结晶。

    12.  根据权利要求11的方法,其中在步骤i)中在至少80℃的温度下,优选在回流温度下制备化合物I的饱和溶液。

    13.  根据权利要求11或12的方法,其中在步骤ii)中的结晶通过将化合物I在甲苯中的溶液冷却至不超过30℃的温度而进行,其中所述溶液具有的化合物I浓度在不超过30℃的温度下是过饱和的。

    14.  根据权利要求11或12的方法,其中在步骤ii)中的结晶通过将温度为约至少65℃的化合物I在甲苯中的溶液加入含有温度不超过30℃的甲醇的容器中进行并且其中在所述加入和结晶过程中所述溶剂混合物在所述容器中的温度保持在不超过30℃的值。

    15.  一种制备如权利要求3或4所定义的化合物I的非溶剂化结晶形式的方法,其中使6,6'-[[3,3',5,5'-四(1,1-二甲基乙基)-[1,1'-联苯]-2,2'-二基]双(氧基)]双-二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚因在超过65℃的温度下结晶或者其中将6,6'-[[3,3',5,5'-四(1,1-二甲基乙基)-[1,1'-联苯]-2,2'-二基]双(氧基)]双-二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚因悬浮于溶剂中并将所述悬浮材料在至少65℃的温度下在所述悬浮液中搅动。

    16.  根据权利要求15的方法,其中所述溶剂选自甲苯、二正丁基醚及其混合物。

    17.  根据权利要求15或16的方法,其中所述悬浮时间为至少10分钟,优选至少30分钟,尤其是至少1小时。

    18.  根据权利要求15-17中任一项的方法,其中在至少65℃的温度下将所述悬浮液与母液分离。

    19.  一种制备如权利要求5所定义的化合物I的结晶丙酮溶剂化物“A”的方法,包括:
    I)制备化合物I在丙酮中的悬浮液,
    II)将所述悬浮液加热以使化合物I成为溶液,以及
    III)将在步骤II)中得到的溶液冷却并进行结晶。

    20.  一种制备如权利要求6所定义的化合物I的结晶丙酮溶剂化物“B”的方法,包括:
    I)提供化合物I在丙酮中的溶液,
    II)使在步骤I中提供的溶液的部分溶剂蒸发并由此使化合物I结晶。

    21.  一种得到如权利要求7所定义的化合物I的结晶丙酮溶剂化物“C”的方法,包括:
    I)在约15-25℃的温度下制备化合物I在丙酮中的饱和溶液,
    II)将所得溶液温热至比步骤I)中的温度高约15-25℃的温度,
    III)使在步骤II)中得到的溶液冷却至比步骤I)的温度低约5-15℃的温度,其中将步骤I)-III)重复至少10次。

    22.  如权利要求1-10中任一项所定义的化合物I的结晶形式在生产加氢甲?;?、氢氰化或氢化用过渡金属催化剂中的用途。

    23.  一种生产过渡金属催化剂的方法,其中提供如权利要求1-10中任一项所定义的化合物I的结晶形式并使其与过渡金属的化合物或配合物在惰性溶剂中接触。

    24.  根据权利要求23的方法,其中所述过渡金属选自元素周期表第8、9或10族金属,优选铑、钴或镍。

    25.  一种过渡金属催化剂,其可以由权利要求23或24的方法得到。

    关 键 词:
    甲基 乙基 联苯 二基双氧基双二苯 F1 二氧 杂磷杂庚 结晶 溶剂 形式
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    0条评论

    还可以输入200字符

    暂无评论,赶快抢占沙发吧。

    关于本文
    本文标题:6,6’3,3’,5,5’四1,1二甲基乙基1,1’联苯2,2’二基双氧基双二苯并D,F1,3,2二氧杂磷杂庚因的结晶溶剂化物和非溶剂化形式.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-6111698.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03