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    重庆时时彩平台网站: 一种1,5环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法.pdf

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    一种 环辛二烯 氯化 二聚体 回收 再生 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410385287.4

    申请日:

    2014.08.07

    公开号:

    CN104140450A

    公开日:

    2014.11.12

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 17/02申请日:20140807|||公开
    IPC分类号: C07F17/02; B01J31/40; B01J31/16 主分类号: C07F17/02
    申请人: 西安近代化学研究所
    发明人: 王月梅; 林双政; 徐泽刚; 宁斌科; 杨翠凤; 卫天琪; 张媛媛
    地址: 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号
    优先权:
    专利代理机构: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 梁勇
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410385287.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.09.14|||2014.12.10|||2014.11.12

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法:将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物,铱氯化物混合物和1,5-环辛二烯在醇-水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。本发明公开的1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法可以提高贵金属铱的利用率,有效降低生产成本,本方法操作过程简单,回收率高,条件温和。本发明适用于贵金属铱催化剂回收。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法,采用以下步骤:将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物,铱氯化物混合物和1,5-环辛二烯在醇-水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。

    2.  按照权利要求1所述的方法,其特征在于:盐酸的质量百分比浓度为5-37%,优选的质量百分比浓度为20-37%;盐酸的用量为1-100毫升/克[(COD)IrCl]2,优选的用量为5-20毫升/克[(COD)IrCl]2。

    3.  按照权利要求1所述的方法,其特征在于:1,5-环辛二烯的用量为0.5-5毫升/克[(COD)IrCl]2,优选的用量为1.0-1.8毫升/克[(COD)IrCl]2。

    4.  按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的醇选自乙醇或者异丙醇。醇的用量为2-20毫升/克[(COD)IrCl]2,优选的用量为3-7毫升/克[(COD)IrCl]2。

    5.  按照权利要求1所述的方法,其特征在于:水的用量为5-50毫升/克[(COD)IrCl]2,优选的用量为10-20毫升/克[(COD)IrCl]2。

    说明书

    说明书一种1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法
    技术领域
    本发明属于贵金属催化剂回收技术领域,具体涉及一种1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法。
    技术背景
    1,5-环辛二烯氯化铱二聚体([(COD)IrCl]2)是一种重要的贵金属催化剂,广泛用于各种C-C键、C-O键和C-N键的催化合成过程及双键的催化氢化过程。除草剂(S)-metolachlor(精异丙甲草胺)的工业生产过程中,关键的不对称氢化反应的催化剂正是采用[(COD)IrCl]2作为前体(C.R.Chimie2002,5,379.)。[(COD)IrCl]2一般由铱的氯化物制备(Inorg.Chim.Acta2006,359,3800;EP1116742)。[(COD)IrCl]2是一种对空气敏感的化合物,长期放置或储存不当时,容易氧化导致失去或部分失去催化活性。例如,在精异丙甲草胺的工业生产过程中,采用新制的[(COD)IrCl]2催化亚胺加氢时,催化剂用量仅需亚胺摩尔量的五十万分之一;采用长期放置的[(COD)IrCl]2催化加氢时,则催化剂用量需要达到亚胺摩尔量的十万分之一以上,成本很高。由于铱价格昂贵,必须对失效的[(COD)IrCl]2进行回收利用,避免铱的损失。
    发明内容
    本发明的目的在于提供一种1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法,该法操作过程简单,回收率高,条件温和,适用于实验室制备,也适用于工业生产过程。本发明的技术方案如下:
    将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物,铱氯化物混合物和1,5-环辛二烯在醇-水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。
    具体操作如下:
    对于本发明技术方案所述的方法,在玻璃圆底瓶中,加入失活的[(COD)IrCl]2和适量的盐酸,回流3-10小时。冷却后,用乙醚萃取除去有机物,水相浓缩蒸干,得到黑色的铱氯化物。再加入适量的1,5-环辛二烯、醇和水,于惰气(氮气或氩气)氛围下回流6-24小时。静置冷却后,析出红色固体,过滤收集固体,即得到活性的[(COD)IrCl]2化合物。滤液蒸干后得到的残渣可以视同失活的[(COD)IrCl]2,继续按 此方法再生得到活性的[(COD)IrCl]2化合物。
    按照本发明的方法,上述过程中,盐酸的质量百分比浓度为5-37%,优选的质量百分比浓度为20-37%。盐酸的用量为1-100毫升/克[(COD)IrCl]2,优选的用量为5-20毫升/克[(COD)IrCl]2。
    上述过程中,1,5-环辛二烯的用量为0.5-5毫升/克[(COD)IrCl]2,优选的用量为1.0-1.8毫升/克[(COD)IrCl]2。
    上述过程中,所用的醇选自乙醇或者异丙醇。醇的用量为2-20毫升/克[(COD)IrCl]2,优选的用量为3-7毫升/克[(COD)IrCl]2。
    上述过程中,水的用量为5-50毫升/克[(COD)IrCl]2,优选的用量为10-20毫升/克[(COD)IrCl]2。
    本发明的有益效果:
    本发明公开的1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法,失活[(COD)IrCl]2的单次收率可达90%,总收率达到95%,得到的活性[(COD)IrCl]2纯度高达98%;本发明方法,操作过程简单,可以提高贵金属铱的利用率,有效降低生产成本。
    具体实施方式
    以下实例用于进一步详细说明本发明中的1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法。但是本发明绝非仅限于以下实例。在权利要求所限定的范围内,均可按照本发明提供的方法回收再生1,5-环辛二烯氯化铱二聚体。
    实施例1
    在反应器中,放入2克失活的[(COD)IrCl]2和10毫升20%(质量)盐酸,加热回流4小时。冷却后,将溶液转移至分液漏斗,加入10毫升乙醚萃取。分液,收集下层水相,减压蒸去水,得到黑色的固体。收集该黑色固体于反应器中,加入2.5毫升1,5-环辛二烯、8毫升异丙醇和30毫升水,在氮气氛围下回流12小时。静置自然冷却至室温,反应器下部析出红色固体,过滤,用少量水、冷甲醇润洗滤饼,滤饼真空抽干后得到1.8克活性的[(COD)IrCl]2化合物,含量98.1%,收率90%。滤液收集后,浓缩或蒸干,再重复以上过程,还可以继续得到活性的[(COD)IrCl]2化合物。多次操作后,总回收收率可以达到95%。
    实施例2
    在反应器中,放入2克失活的[(COD)IrCl]2和10毫升20%(质量)盐酸,加热回 流4小时。冷却后,将溶液转移至分液漏斗,加入10毫升乙醚萃取。分液,收集下层水相,减压蒸去水,得到黑色的固体。收集该黑色固体于反应器中,加入2毫升1,5-环辛二烯、6毫升乙醇和30毫升水,在氮气氛围下回流12小时。静置自然冷却至室温,反应器下部析出红色固体,过滤,用少量水、冷甲醇润洗滤饼,滤饼真空抽干后得到1.4克活性的[(COD)IrCl]2化合物,含量98.3%,收率70%。
    实施例3
    在反应器中,放入2克失活的[(COD)IrCl]2和8毫升5%(质量)盐酸,加热回流4小时。冷却后,将溶液转移至分液漏斗,加入10毫升乙醚萃取。分液,收集下层水相,减压蒸去水,得到黑色的固体。收集该黑色固体于反应器中,加入3毫升1,5-环辛二烯、8毫升异丙醇和30毫升水,在氮气氛围下回流12小时。静置自然冷却至室温,反应器下部析出红色固体,过滤,用少量水、冷甲醇润洗滤饼,滤饼真空抽干后得到0.9克活性的[(COD)IrCl]2化合物,含量98.1%,收率45%。
    实施例4
    在反应器中,放入2克失活的[(COD)IrCl]2和8毫升37%(质量)盐酸,加热回流4小时。冷却后,将溶液转移至分液漏斗,加入10毫升乙醚萃取。分液,收集下层水相,减压蒸去水,得到黑色的固体。收集该黑色固体于反应器中,加入2.5毫升1,5-环辛二烯、7毫升乙醇和25毫升水,在氮气氛围下回流12小时。静置自然冷却至室温,反应器下部析出红色固体,过滤,用少量水、冷甲醇润洗滤饼,滤饼真空抽干后得到1.6克活性的[(COD)IrCl]2化合物,含量98.0%,收率80%?!  ∧谌堇醋宰ɡ鴚ww.www.4mum.com.cn转载请标明出处

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