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    重庆时时彩百分百: 纯单斜晶相的刺球状碳酸氧镧LASUB2/SUBOSUB2/SUBCOSUB3/SUB三维多级结构的制备.pdf

    关 键 词:
    单斜 球状 碳酸 LASUB2 SUBOSUB2 SUBCOSUB3 SUB 三维 多级 结构 制备
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    摘要
    申请专利号:

    CN201310157426.3

    申请日:

    2013.05.02

    公开号:

    CN104129810A

    公开日:

    2014.11.05

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01F 17/00申请公布日:20141105|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 17/00申请日:20130502|||公开
    IPC分类号: C01F17/00; C30B29/22; C30B29/60 主分类号: C01F17/00
    申请人: 南京大学
    发明人: 侯文华; 杨晓燕
    地址: 210093 江苏省仪征市扬州化学工业园长城路1号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310157426.3

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.12.21|||2014.12.10|||2014.11.05

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种制备纯单斜晶相(Ia型)的刺球状碳酸氧镧(La2O2CO3)三维多级结构的方法。本发明以文献报道的LaCO3OH三维结构为原料,通过高温煅烧制备得到刺球状的Ia型-碳酸氧镧(La2O2CO3)三维多级结构。该类化合物可作为发光材料的基质材料。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种碳酸氧镧(La2O2CO3)化合物,其特征在于晶型为单斜晶型(Ia型,JCPDS#48-1113),形貌为刺球状三维多级结构。

    2.  一种如权利要求1所述的碳酸氧镧(La2O2CO3)化合物的制备方法,其特征在于:以本课题组文献报道(RSCAdvances,2013,3,3907-3916.)的方法得到的LaCO3OH前驱产物为原料,在管式炉中煅烧,得到单斜晶型的刺球状La2O2CO3三维多级结构。

    3.  一种如权利要求2所述的制备方法,其特征在于LaCO3OH前驱产物的制备反应条件为180℃下2h。

    4.  一种如权利要求2所述的制备方法,其特征在于煅烧温度为450℃,升温速率为2℃/min,煅烧时间为3h。

    5.  一种如权利要求2所述的制备方法,可用于六方晶型的La2O3三维多级结构的制备。

    6.  一种如权利要求5所述的六方晶型的La2O3三维多级结构的制备方法,其特征在于煅烧温度为750℃,升温速率为2℃/min,煅烧时间为3h。

    7.  一种如权利要求2所述的制备方法,可用于稀土离子掺杂的单斜晶型的La2O2CO3以及六方晶型的La2O3荧光材料的制备。

    8.  一种如权利要求2和权利要求5所述的单斜晶型的La2O2CO3以及六方晶型的La2O3三维多级结构的应用,可用作发光材料的基质材料。

    说明书

    说明书纯单斜晶相的刺球状碳酸氧镧(La2O2CO3)三维多级结构的制备
    技术领域
    本发明属于纳米材料制备领域。具体涉及单斜晶型(Ia型)的刺球状碳酸氧镧(La2O2CO3)三维多级结构的制备。 
    背景技术
    三维多级结构通常由纳米线、纳米带、纳米管、纳米板或纳米颗粒等组装成,这使得这种结构不只具有其次级单元的性能,还可使其性能得到大幅提高,甚至获得一些新的性能。由于其在光学、催化、生物标记、水处理、锂电池以及光降解等方面有着潜在的应用价值,三维多级结构正在引起越来越多的关注,尤其是光学研究人员的关注。然而,要开发一种简单实用的方法,用于制备指定化学组成以及晶相并具有三维多级结构的材料还是具有很大挑战性的。 
    稀土元素的碳酸氧化物在水和二氧化碳气氛中具有较高的稳定性,是较好的荧光粉的基质材料,主要有三种类型:四方晶型(I型),单斜晶型(Ia型)以及六方晶型(II型)。(Journal of Crystallographic and Spectroscopic Research,1982,12(2),157-170.)其中,与稀土元素的氧化物有着相似的结构的II型-RE2O2CO3有着较高的稳定性,与之相比,与稀土氧盐如卤氧盐、硅氧盐、硫氧盐和钼氧盐等有着相似结构的I型和Ia型-RE2O2CO3稳定性较低些,这增加了制备I型和Ia型-RE2O2CO3纯晶相的难度,从而限制了I型和Ia型-RE2O2CO3材料的深入研究。 
    Caro,Imanaka以及Gavarri等人(Journal of Crystallographic and Spectroscopic Research,1982,12(2),157-170;Chemistry Letters,2004,33(1),58-59;Advances in Materials Science and Engineering,2010,2010(360597),1-6.)通过在CO2气氛下加热La2O3制备得到Ia型-La2O2CO3,不过其所制备的Ia型晶相中总有痕量的II型存在,并非Ia型-La2O2CO3的纯相。林君等人(Inorg.Chem.2010,49,10522-10535.)首先通过共沉淀的方法制备得到具有三维结构的LaCO3OH前驱产物,接着将所得前驱产物高温煅烧制备得到具有三维结构的La2O2CO3的纯相,不过,所得到的La2O2CO3的晶相是II型-La2O2CO3而非Ia型-La2O2CO3。 
    因此,急需开发一种方便实用的制备I型和Ia型-RE2O2CO3三维多级结构的纯晶相的方法,使其得到深入的研究。 
    发明内容
    本发明提供了一种方便有效的用于制备Ia型-La2O2CO3刺球状三维多级结构的纯晶相的方法。 
    本发明所述的合成方法是以本课题组文献报道(RSC Advances,2013,3,3907-3916.)的方法制备得到的LaCO3OH前驱产物为原料,所采用的技术方案如下: 
    首先依比例量取10mL的0.2M的La(NO3)3溶液,接着向其中加入0.2g的EDTA,搅拌5~10min;另称取1.5g的尿素,以20mL的水溶解得到尿素的水溶液,将该尿素水溶液滴加至上述溶液中;以浓氨水将反应液的pH值调至10后,常温下搅拌2h;将所得反应液转移至50mL高压釜中,180℃下反应2h,得到LaCO3OH前驱产物;将所得LaCO3OH前驱产物以水和乙醇洗涤数次后,60℃下烘干后回收待用;接着将该LaCO3OH前驱产物置于管式炉中450℃下煅烧3h(升温速率为2℃/min)即得最终产物。 
    附图说明
    图1LaCO3OH前驱产物的TG-DSC图; 
    图2(a)LaCO3OH前驱产物,(b)其在450℃下煅烧3h后所得产物La2O2CO3以及(c)其在750℃下煅烧3h后所得产物La2O3的XRD图; 
    图3(a-c)LaCO3OH前驱产物,(d-f)其在450℃下煅烧3h后所得产物La2O2CO3以及(g-i)其在750℃下煅烧3h后所得产物La2O3的SEM图; 
    图4(a)1%Tb掺杂-LaCO3OH前驱产物,(b)其在450℃下煅烧3h后所得产物1%Tb-La2O2CO3以及(c)其在750℃下煅烧3h后所得产物1%Tb-La2O3的XRD图; 
    图51%Tb掺杂-LaCO3OH前驱产物的SEM图; 
    图61%Tb掺杂-LaCO3OH前驱产物的EDX图; 
    图71%Tb掺杂-LaCO3OH前驱产物在450℃下煅烧3h后所得产物1%Tb-La2O2CO3以及在750℃下煅烧3h后所得产物1%Tb-La2O3的PL图。 
    具体实施方式
    实施例1:1%Tb掺杂-Ia型-RE2O2CO3的制备 
    首先依比例量取9.9mL的0.2M的La(NO3)3和0.1mL的0.1M的Tb(NO3)3(Tb4O7溶于3M的硝酸溶液中配制)溶液,接着向其中加入0.2g的EDTA,搅拌5~10min;另称取1.5g的尿素,以20mL的水溶解得到尿素的水溶液,将该尿素水溶液滴加至上述溶液中;以浓氨水将反应液的pH值调至10后,常温下搅拌2h;将所得反应液转移至50mL高压釜中,180℃下反应2h;将所得1%Tb掺杂-LaCO3OH前驱产物以水和乙醇洗涤数次后,60℃下烘干后回收待用;将回收所得样品置于管式炉中450℃下煅烧3h(升温速率为2℃/min)即得最终产物。 
    实施例2:1%Tb掺杂-La2O3的制备 
    首先依比例量取9.9mL的0.2M的La(NO3)3和0.1mL的0.1M的Tb(NO3)3(Tb4O7溶于3M的硝酸溶液中配制)溶液,接着向其中加入0.2g的EDTA,搅拌5~10min;另称取1.5g的尿素,以20mL的水溶解得到尿素的水溶液,将该尿素水溶液滴加至上述溶液中;以浓氨水将反应液的pH值调至10后,常温下搅拌2h;将所得反应液转移至50mL高压釜中,180℃下反应2h;将所得1%Tb掺杂-LaCO3OH前驱产物以水和乙醇洗涤数次后,60℃下烘干后回收待用;将回收所得样品置于管式炉中750℃下煅烧3h(升温速率为2℃/min)即得最终产物。 

    关于本文
    本文标题:纯单斜晶相的刺球状碳酸氧镧LASUB2/SUBOSUB2/SUBCOSUB3/SUB三维多级结构的制备.pdf
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