• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 6
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩被骗经历: 一种含氮六元环结构硼酸酯制动液的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 含氮六元环 结构 硼酸 制动 制备 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    摘要
    申请专利号:

    CN201610546445.9

    申请日:

    2016.07.13

    公开号:

    CN106190473A

    公开日:

    2016.12.07

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C10M 169/04申请日:20160713|||公开
    IPC分类号: C10M169/04; C10M105/78; C07F5/02; C10N30/02(2006.01)N; C10N30/06(2006.01)N; C10N30/10(2006.01)N; C10N40/08(2006.01)N 主分类号: C10M169/04
    申请人: 广东三和控股有限公司
    发明人: 陈炳耀; 杨善杰
    地址: 528429 广东省中山市黄圃镇新柳西路5号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610546445.9

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.01.04|||2016.12.07

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开一种含氮六元环结构硼酸酯制动液的制备方法,此制动液包括硼酸酯、稀释剂、缓蚀剂和抗氧剂,其中硼酸酯为含氮六元环结构,它是以环已胺、水杨醛反应脱水产物再与硼酸、十个碳以上的正醇酯化反应后的产物。本发明的优点在于产品分子结构中引入了氮原子并形成了稳定的六元环内配体,分子中引入了长碳链,并形成三酯,空间位阻增大,有利于阻碍水分子的进攻,从而提高了其抗水解性,由其制备的制动液具有较高的干、湿沸点和合适的低温粘度,有利于延长发动机使用寿命。

    权利要求书

    1.一种含氮六元环结构硼酸酯制动液,其特征在于,按重量份配比包括:
    硼酸酯 40~70份
    稀释剂 10~50份
    缓蚀剂 0.1~5份
    抗氧剂 0.01~2份。
    2.如权利要求1所述的一种含氮六元环结构硼酸酯制动液,其特征在于,所述的硼酸酯
    为含氮六元环结构的硼酸酯,其结构式为:C6H4CHNC6H9OB-(O-CnHn+1)2(以下简称NB)。
    3.如权利要求2所述的一种含氮六元环结构硼酸酯制动液,其特征在于,所述的含氮六
    元环结构的硼酸酯NB是这样实现的:
    (1)环已胺和水杨醛以1.3:1.0摩尔比混合于装有回流冷凝器的加热装置中,在100~
    105℃反应1~2小时,反应过程中以0.01~0.05MPa真空度减压蒸馏去反应中的水分,得到
    产物NA;
    (2)将步骤1产物NA、硼酸和CnHn+1OH(正醇)按1:1:2摩尔比在上述装置中继续加热到
    100~110℃反应2~4小时,反应过程中以0.01~0.05MPa真空度减压蒸馏去反应中的水分,
    即得到含氮六元环结构的硼酸酯产物NB。
    4.如权利要求3所述的一种含氮六元环结构硼酸酯制动液,其特征在于,所述的CnHn+1OH
    (正醇)其n值为6~20,更优选n值为9~18,最优选n值为12~14。
    5.如权利要求1所述的一种含氮六元环结构硼酸酯制动液,其特征在于,所述的稀释剂
    为三乙二醇单甲醚、三乙二醇单丁醚、四乙二醇单甲醚中的至少一种与聚乙二醇醚的组合,
    按重量份配比为1:2~5。
    6.如权利要求5所述的一种含氮六元环结构硼酸酯制动液,其特征在于,所述的聚乙二
    醇醚的分子量范围为200~600。
    7.如权利要求6所述的一种含氮六元环结构硼酸酯制动液,其特征在于,所述的聚乙二
    醇醚分子量更优化的范围为200~400,最优化的范围为200~300。
    8.如权利要求1所述的一种含氮六元环结构硼酸酯制动液,其特征在于,所述的抗氧剂
    为二烷基化二苯胺与2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚中的至少一
    种组合,按重量份配比为1:1~4。
    9.如权利要求1所述的一种含氮六元环结构硼酸酯制动液,其特征在于,缓蚀剂为苯并
    三氮唑与三乙醇胺、环已胺中的至少一种组合,按重量份配比为1:3~8。
    10.如权利要求1所述的一种含氮六元环结构硼酸酯制动液的制备方法,其特征在于,
    包括如下步骤:将以上所述硼酸酯、稀释剂、缓蚀剂和抗氧剂按比例加入上述装置中,加热
    到90~110℃搅拌1小时,加热搅拌过程中以0.01~0.05MPa负压抽真空,冷却降温,过滤,即
    得到含氮六元环结构硼酸酯制动液。

    说明书

    一种含氮六元环结构硼酸酯制动液的制备方法

    技术领域

    本发明涉及制动液领域,具体说是抗水解能力强、含氮六元环结构硼酸酯制动液
    的制备方法。

    背景技术

    机动车辆制动液也俗称汽车刹车油,是用于汽车液压制动系统中传递压力,使车
    轮制动器实现制动作用的一种功能液体,它具有传递动能、散热、防锈防腐和润滑减摩等作
    用,它的发展也已历经了几个阶段。随着现代汽车工业的发展和人们对于安全性能的逐步
    认知,研制具有高的干、湿平衡回流沸点和低的低温粘度的新一代合成制动液成了制动液
    研究的热点,而其中酯型特别是硼酸酯型制动液除具有普通制动液的一般性能特点外,还
    具有环保、无毒、平衡回流沸点高,较低的低温粘度,良好的橡胶适应性能和对金属零部件
    腐蚀性较低等优点,同时和醇醚型制动液具有较好的相容性。

    但是,因硼酸酯中B原子具有空的SP2杂化轨道,易被含有未共用电子对的亲核试
    剂进攻。另一方面水分子中含有未共用电子对,可攻击硼酸酯中的B原子,使其发生水解,因
    此其抗水解性较差。如专利公开号CN104611092A高级机动车制动液组合物,专利公开号
    CN102618354A一种硼酸酯型合成制动液制备方法等均为醇醚型硼酸酯,但其抗水解性能还
    有待提高。

    因此,如何解决硼酸酯的水解稳定性是技术工作者的研究方向,特别是硼酸酯作
    为润滑油脂的极压抗磨剂使用时。经研究发现,含氮的硼酸酯是一类防锈、抗氧化、高温稳
    定、减摩抗摩性能优良的润滑油添加剂,由于取代基团中氮原子上的孤对电子可以与硼原
    子的空轨道配位形成N→B配位健,从而提高了硼酸酯的水解稳定性,而含氮硼酸酯的防锈
    性和抗氧化性也都得到明显改善。进一步的研究发现,含氮六元环的硼酸酯既利用了含孤
    对电子的物质与硼酸酯中的硼原子配位占据其空轨道形成六元环内配体,有利于提高其抗
    磨减摩性能,又改变了硼酸酯的结构增加了其空间位阻,使水分子更不易进攻硼原子的空
    轨道,是水解稳定性最好的一种结构,沈光球、郑直《有机硼酸酯添加剂的水解稳定性及摩
    擦特性》,胡晓兰、梁国正的《硼酸酯水解稳定性研究与应用》等的研究在作为润滑油的添加
    剂上得到了验证。

    专利公开号CN102796600A一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法中,以1,3丙
    三醇与硼酸酯化得到六元环状丙醇丙醚硼酸酯,形成O→B配位键,而O原子的配位能力远不
    如N原子,水解能力不能得到明显改善;而公开号CN104152223A一种含氮结构的硼酸酯型制
    动液的制备方法中,虽然氮原子与硼原子形成了配位键,但没有形成稳定的六元环结构,必
    须外加胺类抗水解稳定剂,而且其低温运动粘度(—40℃)为1561mm2/s,未达到国标
    GB12981-2012的要求。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种抗水解能力强的含氮六元环结构硼酸酯制动的液制备
    方法。

    本发明一种含氮六元环结构硼酸酯制动液是这样实现的,按重量份配比包括:

    硼酸酯 40~70份

    稀释剂 10~50份

    缓蚀剂 0.1~5份

    抗氧剂 0.01~2份。

    所述的硼酸酯为含氮六元环结构的硼酸酯,其结构式为:C6H4CHNC6H9OB-(O-CnHn+1)
    2(以下简称NB)。

    所述的含氮六元环结构的硼酸酯NB是这样实现的:

    (1)环已胺和水杨醛以1.3:1.0摩尔比混合于装有回流冷凝器的加热装置中,在100~
    105℃反应1~2小时,反应过程中以0.01~0.05MPa真空度减压蒸馏去掉反应中的水分,得
    到产物NA;

    (2)将步骤1产物NA、硼酸和CnHn+1OH(正醇)按1:1:2摩尔比在上述装置中继续加热到
    100~110℃反应2~4小时,反应过程中以0.01~0.05MPa真空度减压蒸馏去掉反应中的水
    分,即得到含氮六元环结构的硼酸酯产物NB。

    所述的CnHn+1OH(正醇)其n值为6~20,更优选n值为9~18,最优选n值为12~14。

    所述的稀释剂为聚乙二醇醚与三乙二醇单甲醚、三乙二醇单丁醚、四乙二醇单甲
    醚中的至少一种组合,按重量份配比为2~5:1。

    所述的聚乙二醇醚的分子量范围为200~600,更优选的分子量范围为200~400,
    最优选的范围为200~300。

    所述的抗氧剂为二烷基化二苯胺与2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基-4-
    仲丁基苯酚中的至少一种组合,按重量份配比为1:1~4。

    所述的缓蚀剂为苯并三氮唑与三乙醇胺、环已胺中的至少一种组合,按重量份配
    比为1:3~8。

    本发明一种含氮六元环结构硼酸酯制动液的制备方法如下:

    按重量份配比,将以上所述硼酸酯、稀释剂、缓蚀剂和抗氧剂加入上述装置中,加热到
    90~110℃搅拌1小时,加热搅拌过程中以0.01~0.05MPa负压抽真空,冷却降温,过滤,即得
    到含氮六元环结构硼酸酯制动液。

    本发明一种含氮六元环结构硼酸酯制动液,与现有技术相比,具有如下特点和优
    势:

    1、环已胺作为引入氮原子的核心物质,同时作为缓蚀剂使用,全程参与反应和作用,该
    物质投加量比化学计算量有一定的过量,是为了使整个反应更完全,过量部分可以起到带
    水剂和pH调节剂的作用,做到一物多用;

    2、本发明一种含氮六元环结构硼酸酯因分子结构中引入了氮原子并形成了稳定的六
    元环内配体,在提高其抗磨减摩性能的基础上,分子中引入了长碳链,并形成三酯,空间位
    阻增大,有利于阻碍水分子的进攻,从而更加提高了其抗水解性,由其制备的制动液具有较
    高的干、湿沸点和合适的低温粘度;

    3、因该种结构硼酸酯的抗水解能力强,大大增加了所制备制动液产品的使用寿命;

    4、制备过程中加热抽真空可以进一步除去所有材料中残余的水分和低分子量物质,可
    以保证产品具有高的干、湿沸点的同时还具有较低的低温粘度。

    具体实施方式

    以下实施例对本发明进行说明,但本发明并不受这些实施例所限制,对本发明的
    具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换,而不脱离本发明方案的精神,
    其均应涵盖在本发明请求?;さ募际醴桨阜段У敝?。

    实施例1

    (1)取环已胺129份、水杨醛122份 混合于装有回流冷凝器的加热装置中,在100~105
    ℃反应2小时,反应过程中以0.01~0.05MPa真空度减压蒸馏去反应中的水分,得到产物NA;

    (2)在步骤1产物NA中加入硼酸62份和正十二醇(C12H25OH)373份 ,在上述装置中继续
    加热到100~110℃反应2~4小时,反应过程中以0.01~0.05MPa真空度减压蒸馏除去反应
    中的水分,即得到含氮六元环结构的硼酸酯产物NB;

    (3)含氮六元环结构硼酸酯制动液的制备:在步骤2产物NB中加入稀释剂三乙二醇单丁
    醚82份,聚乙二醇醚427份,缓蚀剂苯并三氮唑5.4份,三乙醇胺33.5份,抗氧剂二烷基化二
    苯胺1.96份,2,6-二叔丁基对甲酚1.1份,加热到90~110℃搅拌1小时,加热搅拌过程中以
    0.01~0.05MPa负压抽真空,冷却降温,过滤,即得到含氮六元环结构硼酸酯制动液。

    实施例2

    步骤(1)、(2)同实施例1,在如上硼酸酯产物NB中加入稀释剂三乙二醇单丁醚46.2份,
    聚乙二醇醚235份,缓蚀剂苯并三氮唑1.2份,三乙醇胺7.45份,抗氧剂二烷基化二苯胺3.94
    份,2,6-二叔丁基对甲酚2.0份,加热到90~110℃搅拌1小时,加热搅拌过程中以0.01~
    0.05MPa负压抽真空,冷却降温,过滤,即得到含氮六元环结构硼酸酯制动液。

    实施例3

    步骤(1)、(2)同实施例1,在如上硼酸酯产物NB中加入稀释剂三乙二醇单丁醚66份,聚
    乙二醇醚336份,缓蚀剂苯并三氮唑5.4份,三乙醇胺33.5份,抗氧剂二烷基化二苯胺1.96
    份,2,6-二叔丁基对甲酚1.1份,加热到90~110℃搅拌1小时,加热搅拌过程中以0.01~
    0.05MPa负压抽真空,冷却降温,过滤,即得到含氮六元环结构硼酸酯制动液。

    比较例4

    在装有回流冷凝器的加热装置中加入二乙二醇单甲醚硼酸酯650份,再加入稀释剂三
    乙二醇单丁醚66份,聚乙二醇醚336份,缓蚀剂苯并三氮唑5.4份,三乙醇胺33.5份,抗氧剂
    二烷基化二苯胺1.96份,2,6-二叔丁基对甲酚1.1份,加热到90~110℃搅拌1小时,加热搅
    拌过程中以0.01~0.05MPa负压抽真空,冷却降温,过滤,即得到醇醚硼酸酯制动液。

    以上所有实施例和对比例产品按GB12981-2012机动车辆制动液标准中HZY4的主
    要相关项目进行检测,并增加抗水解稳定性试验,试验检测数据如表1所示。

    抗水解稳定性试验(敞口观察法):取干燥的25mL玻璃杯,各加入10mL w(含氮硼酸
    酯)=1.0%的石蜡油溶液,置于湿度50%的室内,观察液体开始变混浊的时间(混浊表明硼酸
    酯已分解生成不溶于石蜡油的固态硼酸等物质)。

    表1


    由表1可看出,本发明一种含氮六元环结构硼酸酯制动液与现有技术(比较例 4)相
    比,具有较高的干、湿沸点,较低的低温粘度,且大幅度提高了其抗水解性,有利于延长发动
    机使用寿命。

    关于本文
    本文标题:一种含氮六元环结构硼酸酯制动液的制备方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-6110524.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
  • 响当当平特肖论坛 福彩开奖直播 欢乐捕鱼大战如何使用锁定道具 双色球开奖结果带坐标走势图带连线走势图 香港赛马会绝杀10码 ag捕鱼王3d怎么中奖 极速快乐十分计划软件手机版下载 贵州麻将上下分的代理 福彩3d最有效的赚钱法子 重庆时时彩开奖视频 网上哪里彩票投注站 卡牌养成类手游排行榜 2014香港赛马会官方网 财神捕鱼游戏 25选7开奖结果 四川金7乐中奖规则及奖金