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    液晶 组成 液晶显示 元件
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610478845.0

    申请日:

    2011.09.27

    公开号:

    CN106190175A

    公开日:

    2016.12.07

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C09K 19/44申请日:20110927|||公开
    IPC分类号: C09K19/44; C09K19/46; G02F1/1343 主分类号: C09K19/44
    申请人: 捷恩智株式会社; 捷恩智石油化学株式会社
    发明人: 松村良成; 服部宪和
    地址: 日本东京千代田区大手町二丁目2番1号
    优先权: 2010.10.04 JP 2010-224520
    专利代理机构: 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 代理人: 彭雪瑞;臧建明
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610478845.0

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.01.04|||2016.12.07

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种液晶组成物及液晶显示元件。液晶组成物含有作为第一成分的光学各向异性大及粘度小的特定二环化合物、作为第二成分的具有高上限温度及大介电各向异性的特定三环化合物、以及作为第三成分的具有大介电各向异性的特定化合物,也可含有作为第四成分的具有小粘度的特定化合物、作为第五成分的具有大光学各向异性及大介电各向异性的特定三环化合物、以及作为第六成分的具有大介电各向异性的特定化合物。液晶显示元件含有上述液晶组成物。本发明提供的液晶组成物至少满足在向列相的高上限温度、向列相的低下限温度、小的粘度、适当的光学各向异性、大的负介电各向异性、大的比电阻、对紫外线的高稳定性、等特性中的一个。

    权利要求书

    1.一种液晶组成物,含有作为第一成分的选自式(1)所表示的化合物组群中的至少一
    种化合物、作为第二成分的选自式(2)所表示的化合物组群中的至少一种化合物、以及作为
    第三成分的选自式(3)所表示的化合物组群中的至少一种化合物,而且具有负的介电各向
    异性:

    其中,R1及R2独立地为碳数1至12的烷基;R3、R4、R5及R6独立地为碳数1至12的烷基、碳数
    1至12的烷氧基、或者碳数2至12的烯基;环A为1,4-亚环己基或者1,4-亚苯基;X1及X2独立地
    为氟或者氯;Z1独立地为单键、亚乙基、或者亚甲氧基;Z2为单键或者亚乙基;k为2或3。
    2.根据权利要求1所述的液晶组成物,其中所述第二成分为选自式(2-1)至式(2-4)所
    表示的化合物组群中的至少一种化合物,且所述第三成分为选自式(3-1)至式(3-3)所表示
    的化合物组群中的至少一种化合物:

    其中,R3、R4、R5及R6独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的
    烯基。
    3.根据权利要求2所述的液晶组成物,其中所述第二成分选自式(2-1)所表示的化合物
    组群中的至少一种化合物。
    4.根据权利要求2所述的液晶组成物,其中所述第二成分选自式(2-4)所表示的化合物
    组群中的至少一种化合物。
    5.根据权利要求2所述的液晶组成物,其中所述第三成分选自式(3-1)所表示的化合物
    组群中的至少一种化合物。
    6.根据权利要求2所述的液晶组成物,其中所述第三成分选自式(3-3)所表示的化合物
    组群中的至少一种化合物。
    7.根据权利要求1至6中任一项所述的液晶组成物,其中基于液晶组成物的总重量,所
    述第一成分的比例为5wt%至50wt%的范围,所述第二成分的比例为10wt%至90wt%的范
    围,而且所述第三成分的比例为5wt%至85wt%的范围。
    8.根据权利要求1至7中任一项所述的液晶组成物,其中还包含选自式(4)所表示的化
    合物组群中的至少一种化合物作为第四成分:

    其中,R7及R8独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基、或者
    任意的氢经氟取代的碳数2至12的烯基;环B、环C及环D独立地为1,4-亚环己基、1,4-亚苯
    基、2-氟-1,4-亚苯基、或者3-氟-1,4-亚苯基;Z3及Z4独立地为单键、亚乙基、亚甲氧基、或者
    羰氧基;p为0、1或2,而且当p为0时,环C及环D中的至少一个为1,4-亚环己基。
    9.根据权利要求8所述的液晶组成物,其中所述第四成分为选自式(4-1)至式(4-12)所
    表示的化合物组群中的至少一种化合物:

    其中,R7及R8独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基、或者
    任意的氢经氟取代的碳数2至12的烯基。
    10.根据权利要求9所述的液晶组成物,其中所述第四成分选自式(4-7)所表示的化合
    物组群中的至少一种化合物。
    11.根据权利要求9所述的液晶组成物,其中所述第四成分选自式(4-12)所表示的化合
    物组群中的至少一种化合物。
    12.根据权利要求8至11中任一项所述的液晶组成物,其中基于液晶组成物的总重量,
    所述第四成分的比例为5wt%至85wt%的范围。
    13.根据权利要求1至12中任一项所述的液晶组成物,其中还含有选自式(5)所表示的
    化合物组群中的至少一种化合物作为第五成分:

    其中,R9及R10独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的烯基;
    环E独立地为1,4-亚环己基、或者1,4-亚苯基;m为1、2或3,n为0或1,而且m与n的和为2或3;
    而且,环E的至少一个为1,4-亚苯基。
    14.根据权利要求13所述的液晶组成物,其中所述第五成分为选自式(5-1)或式(5-2)
    所表示的化合物组群中的至少一种化合物:

    其中,R9及R10独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的烯基。
    15.根据权利要求14所述的液晶组成物,其中所述第五成分选自式(5-1)所表示的化合
    物组群中的至少一种化合物。
    16.根据权利要求13至15中任一项所述的液晶组成物,其中基于液晶组成物的总重量,
    所述第五成分的比例为5wt%至40wt%的范围。
    17.根据权利要求1至16中任一项所述的液晶组成物,其中还含有选自式(6)所表示的
    化合物组群中的至少一种化合物作为第六成分:

    其中,R11及R12独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的烯基;
    环F及环G独立地为1,4-亚环己基或者1,4-亚苯基;Z5及Z6独立地为单键、亚乙基、亚甲氧基、
    或者羰氧基;q为0、1或2,r为0或1,而且q与r的和为1或2。
    18.根据权利要求17所述的液晶组成物,其中所述第六成分为选自式(6-1)至式(6-5)
    所表示的化合物组群中的至少一种化合物:

    其中,R11及R12独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的烯基。
    19.根据权利要求18所述的液晶组成物,其中所述第六成分选自式(6-4)所表示的化合
    物组群中的至少一种化合物。
    20.根据权利要求17至19中任一项所述的液晶组成物,其中基于液晶组成物的总重量,
    所述第六成分的比例为5wt%至40wt%的范围。
    21.根据权利要求1至20中任一项所述的液晶组成物,其中向列相的上限温度为70℃以
    上,波长589nm下的光学各向异性(25℃)为0.08以上,而且频率1kHz下的介电各向异性(25
    ℃)为-2以下。
    22.一种液晶显示元件,含有如权利要求1至21中任一项所述的液晶组成物。
    23.根据权利要求22所述的液晶显示元件,其中所述液晶显示元件的运作模式为VA模
    式、IPS模式、FFS模式、或者PSA模式,液晶显示元件的驱动方式为主动矩阵方式。
    24.一种液晶组成物的用途,所述液晶组成物为如权利要求22或23中任一所述的液晶
    显示元件中的液晶组成物。

    说明书

    液晶组成物及液晶显示元件

    技术领域

    本发明是涉及一种主要适合于主动矩阵(active matrix,AM)元件等的液晶组成
    物以及含有该组成物的AM元件等。尤其涉及一种介电各向异性为负的液晶组成物,且涉及
    含有该组成物的横向电场切换(in-plane switching,IPS)模式、垂直配向(vertical
    alignment,VA)模式、边缘电场切换(fringe field switching,FFS)、或者高分子稳定配向
    (polymer sustained alignment,PSA)模式的元件等。

    背景技术

    液晶显示元件中,基于液晶的运作模式的分类为相变(phase change,PC)、扭转向
    列(twisted nematic,TN)、超扭转向列(super twisted nematic,STN)、电控双折射
    (electrically controlled birefringence,ECB)、光学补偿弯曲(optically
    compensated bend,OCB)、横向电场切换(in-plane switching,IPS)、垂直配向(vertical
    alignment,VA)、边缘电场切换(fringe field switching,FFS)、高分子稳定配向(Polymer
    sustained alignment,PSA)模式等?;谠那绞降姆掷辔欢卣?passive
    matrix,PM)与主动矩阵(active matrix,AM)。PM分类为静态(static)与多工(multiplex)
    等,AM分类为薄膜晶体管(thin film transistor,TFT)、金属-绝缘体-金属(metal
    insulator metal,MIM)等。TFT的分类为非晶硅(amorphous silicon)以及多晶硅
    (polycrystal silicon)。后者根据制造步骤而分类为高温型与低温型?;诠庠吹姆掷辔?br />利用自然光的反射型、利用背光源的穿透型、以及利用自然光与背光源两者的半穿透型。

    该些元件含有具有适当特性的液晶组成物。该液晶组成物具有向列相。为了获得
    具有良好的一般特性的AM元件,而使组成物的一般特性提高。将两者的一般特性中的关联
    归纳于下述表1中?;谑惺鄣腁M元件来对组成物的一般特性进行说明。向列相的温度范围
    与元件可使用的温度范围相关联。向列相的较佳上限温度约为70℃以上,而且向列相的较
    佳下限温度约为-10℃以下。组成物的粘度与元件的响应时间相关联。为了以元件显示动态
    影像,较佳为响应时间短。因此,较佳为组成物中的粘度小。更佳为在低温度下的粘度小。

    表1.组成物与AM元件的一般特性



    1)可缩短向液晶单元中注入组成物的时间

    组成物的光学各向异性与元件的对比度相关联。组成物的光学各向异性(Δn)与
    元件的单元间隙(d)的积(Δn×d)是设计成使对比度为最大。适当的积值依赖于运作模式
    的种类。VA模式的元件中为约0.30μm至约0.40μm的范围,IPS模式、或者FFS模式的元件中为
    约0.20μm至约0.30μm的范围。此时,对单元间隙小的元件而言较佳为具有大光学各向异性
    的组成物。组成物的绝对值大的介电各向异性有助于元件的低临界电压、小消耗电力及大
    对比度。因此,较佳为绝对值大的介电各向异性。组成物的大比电阻有助于大电压保持率,
    且有助于元件的大对比度。因此,较佳为在初始阶段中不仅在室温下,而且在高温下亦具有
    大比电阻的组成物。较佳为在长时间使用后,不仅在室温下,而且在高温下亦具有大比电阻
    的组成物。组成物对紫外线及热的稳定性与液晶显示元件的寿命相关联。当该些稳定性高
    时,该元件的寿命长。此种特性对于液晶投影仪、液晶电视等所使用的AM元件而言较佳。

    具有TN模式的AM元件中使用具有正介电各向异性的组成物。另一方面,具有VA模
    式的AM元件中使用具有负介电各向异性的组成物。具有IPS模式或者FFS模式的AM元件中使
    用具有正或负介电各向异性的组成物。具有PSA模式的AM元件中使用具有正或负介电各向
    异性的组成物。具有负介电各向异性的液晶组成物的例子揭示于如下所述的专利文献1至
    专利文献4中。

    现有技术文献

    专利文献

    专利文献1:日本专利特开2009-270026号公报

    专利文献2:国际公开2007-108307号小册子

    专利文献3:日本专利特开2008-19425号公报

    专利文献4:日本专利特表2008-505235号公报

    较理想的AM元件具有可使用的温度范围广、响应时间短、对比度大、临界电压低、
    电压保持率大、寿命长等特性。较理想为响应时间短于1毫秒。因此,组成物的较理想特性为
    向列相的高上限温度、向列相的低下限温度、小的粘度、适当的光学各向异性、正或负的大
    介电各向异性、大的比电阻、对紫外线的高稳定性、对热的高稳定性等。

    发明内容

    发明欲解决的问题

    本发明的一目的为一种液晶组成物,其在向列相的高上限温度、向列相的低下限
    温度、小的粘度、适当的光学各向异性、大的负介电各向异性、大的比电阻、对紫外线的高稳
    定性、对热的高稳定性等特性中,满足至少一种特性。另一目的是一种关于至少两种特性具
    有适当平衡的液晶组成物,尤其是满足高的上限温度、及小的粘度的液晶组成物。另一目的
    是一种含有此种组成物的液晶显示元件。另一目的是一种具有作为小光学各向异性或者大
    光学各向异性的适当光学各向异性、大的负介电各向异性、对紫外线的高稳定性等特性的
    组成物,以及具有短的响应时间、大的电压保持率、大的对比度、长寿命等特性的AM元件。

    解决问题采用的手段

    本发明是一种含有作为第一成分的选自式(1)所表示的化合物组群中的至少一种
    化合物、作为第二成分的选自式(2)所表示的化合物组群中的至少一种化合物、及作为第三
    成分的选自式(3)所表示的化合物组群中的至少一种化合物,而且具有负的介电各向异性
    的液晶组成物以及含有该组成物的液晶显示元件。


    其中,R1及R2独立地为碳数1至12的烷基;R3、R4、R5及R6独立地为碳数1至12的烷基、
    碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的烯基;环A为1,4-亚环己基或者1,4-亚苯基;X1及X2独
    立地为氟或者氯;Z1独立地为单键、亚乙基、或者亚甲氧基;Z2为单键或者亚乙基;k为2或3。

    发明效果

    本发明的优点为一种在向列相的高上限温度、向列相的低下限温度、小的粘度、适
    当的光学各向异性、大的负介电各向异性、大的比电阻、对紫外线的高稳定性、对热的高稳
    定性等特性中,满足至少一种特性的液晶组成物。本发明的一方面为关于至少两种特性具
    有适当平衡的液晶组成物。另一方面为含有此种组成物的液晶显示元件。另一方面为具有
    适当的光学各向异性、大的负介电各向异性、对紫外线的高稳定性等的组成物,而且提供一
    种具有短的响应时间、大的电压保持率、大的对比度、长寿命等的AM元件。

    具体实施方式

    本说明书中的用语的使用方法如下所述。有时将本发明的液晶组成物或者本发明
    的液晶显示元件分别简称为“组成物”或者“元件”。液晶显示元件是液晶显示面板及液晶显
    示模组的总称?!耙壕曰衔铩笔潜硎揪哂邢蛄邢?、层列相等液晶相的化合物或者虽不具
    有液晶相但作为组成物的成分有用的化合物。该有用的化合物具有例如1,4-亚环己基(1,
    4-cyclohexylene)或1,4-亚苯基(1,4-phenylene)之类的六元环,其分子结构为棒状(rod
    like)。光学活性化合物以及可聚合的化合物有时添加于组成物中。即便该些化合物为液晶
    性化合物,在此亦分类为添加物。有时将选自式(1)所表示的化合物组群中的至少一种化合
    物简称为“化合物(1)”?!盎衔?1)”是表示式(1)所表示的一种化合物或者两种以上的化
    合物。对于其他化学式所表示的化合物亦同样?!叭我獾摹笔潜硎静唤鍪俏恢?,而且个数亦可
    自由选择,但不包含个数为0的情况。

    有时将向列相的上限温度简称为“上限温度”。有时将向列相的下限温度简称为
    “下限温度”?!氨鹊缱璐蟆笔潜硎?,组成物在初始阶段中不仅在室温下,而且在接近向列相的
    上限温度的温度下亦具有大的比电阻,并且在长时间使用后不仅在室温下,而且在接近向
    列相的上限温度的温度下亦具有大的比电阻?!暗缪贡3致蚀蟆笔潜硎?,元件在初始阶段中
    不仅在室温下,而且在接近向列相的上限温度的温度下亦具有大的电压保持率,并且在长
    时间使用后不仅在室温下,而且在接近向列相的上限温度的温度下亦具有大的电压保持
    率。当对光学各向异性等特性进行说明时,使用以实例中记载的测定方法所获得的值。第一
    成分为一种化合物或者两种以上的化合物?!暗谝怀煞值谋壤笔且曰谝壕ё槌晌锏淖苤?br />量的第一成分的重量百分率(wt%)来表示。对于第二成分的比例等亦同样。组成物中所混
    合的添加物的比例是以基于液晶组成物的总重量的重量百分率(wt%)或者重量百万分率
    (ppm)来表示。

    成分化合物的化学式中,将R3的记号用于多种化合物。该些化合物中的任意两种
    化合物中,R3可选择的基团可相同,亦可不同。例如,有化合物(2)的R3为乙基,且化合物(2-
    1)的R3为乙基的情况。亦有化合物(2)的R3为乙基,而化合物(2-1)的R3为丙基的情况。该规
    则亦适用于R4、R7等。

    本发明为下述项目等。

    1、一种液晶组成物,含有作为第一成分的选自式(1)所表示的化合物组群中的至
    少一种化合物、作为第二成分的选自式(2)所表示的化合物组群中的至少一种化合物、以及
    作为第三成分的选自式(3)所表示的化合物组群中的至少一种化合物,而且具有负的介电
    各向异性:


    其中,R1及R2独立地为碳数1至12的烷基;R3、R4、R5及R6独立地为碳数1至12的烷基、
    碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的烯基;环A为1,4-亚环己基或者1,4-亚苯基;X1及X2独
    立地为氟或者氯;Z1独立地为单键、亚乙基、或者亚甲氧基;Z2为单键或者亚乙基;k为2或3。

    2、如项1所述的液晶组成物,其中上述第二成分为选自式(2-1)至式(2-4)所表示
    的化合物组群中的至少一种化合物,且上述第三成分为选自式(3-1)至式(3-3)所表示的化
    合物组群中的至少一种化合物:


    其中,R3、R4、R5及R6独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至
    12的烯基。

    3、如项2所述的液晶组成物,其中上述第二成分为选自式(2-1)所表示的化合物组
    群中的至少一种化合物。

    4、如项2所述的液晶组成物,其中上述第二成分为选自式(2-4)所表示的化合物组
    群中的至少一种化合物。

    5、如项2所述的液晶组成物,其中上述第三成分为选自式(3-1)所表示的化合物组
    群中的至少一种化合物。

    6、如项2所述的液晶组成物,其中上述第三成分为选自式(3-3)所表示的化合物组
    群中的至少一种化合物。

    7、如项1至项6中任一项所述的液晶组成物,其中基于液晶组成物的总重量,上述
    第一成分的比例为5wt%至50wt%的范围,上述第二成分的比例为10wt%至90wt%的范围,
    而且上述第三成分的比例为5wt%至85wt%的范围。

    8、如项1至项7中任一项所述的液晶组成物,其中还包含选自式(4)所表示的化合
    物组群中的至少一种化合物作为第四成分:


    其中,R5及R8独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基、
    或者任意的氢经氟取代的碳数2至12的烯基;环B、环C及环D独立地为1,4-亚环己基、1,4-亚
    苯基、2-氟-1,4-亚苯基、或者3-氟-1,4-亚苯基;Z3及Z4独立地为单键、亚乙基、亚甲氧基、或
    者羰氧基;p为0、1或2,而且,当p为0时,环C及环D中的至少一个为1,4-亚环己基。

    9、如项8所述的液晶组成物,其中上述第四成分为选自式(4-1)至式(4-12)所表示
    的化合物组群中的至少一种化合物:


    其中,R7及R8独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基、
    或者任意的氢经氟取代的碳数2至12的烯基。

    10、如项9所述的液晶组成物,其中上述第四成分为选自式(4-7)所表示的化合物
    组群中的至少一种化合物。

    11、如项9所述的液晶组成物,其中上述第四成分为选自式(4-12)所表示的化合物
    组群中的至少一种化合物。

    12、如项8至项11中任一项所述的液晶组成物,其中基于液晶组成物的总重量,上
    述第四成分的比例为5wt%至85wt%的范围。

    13、如项1至项12中任一项所述的液晶组成物,其中还含有选自式(5)所表示的化
    合物组群中的至少一种化合物作为第五成分:


    其中,R9及R10独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的
    烯基;环E独立地为1,4-亚环己基、或者1,4-亚苯基;m为1、2或3,n为0或1,而且m与n的和为2
    或3;而且,环E的至少一个为1,4-亚苯基。

    14、如项13所述的液晶组成物,其中上述第五成分为选自式(5-1)或者式(5-2)所
    表示的化合物组群中的至少一种化合物:


    其中,R9及R10独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的
    烯基。

    15、如项14所述的液晶组成物,其中上述第五成分为选自式(5-1)所表示的化合物
    组群中的至少一种化合物。

    16、如项13至项15中任一项所述的液晶组成物,其中基于液晶组成物的总重量,上
    述第五成分的比例为5wt%至40wt%的范围。

    17、如项1至项16中任一项所述的液晶组成物,其中还含有选自式(6)所表示的化
    合物组群中的至少一种化合物作为第六成分:


    其中,R11及R12独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的
    烯基;环F及环G独立地为1,4-亚环己基或者1,4-亚苯基;Z5及Z6独立地为单键、亚乙基、亚甲
    氧基、或者羰氧基;q为0、1或2,r为0或1,而且,q与r的和为1或2。

    18、如项17所述的液晶组成物,其中上述第六成分为选自式(6-1)至式(6-5)所表
    示的化合物组群中的至少一种化合物:


    其中,R11及R12独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的
    烯基。

    19、如项18所述的液晶组成物,其中上述第六成分为选自式(6-4)所表示的化合物
    组群中的至少一种化合物。

    20、如项17至项19中任一项所述的液晶组成物,其中基于液晶组成物的总重量,上
    述第六成分的比例为5wt%至40wt%的范围。

    21、如项1至项20中任一项所述的液晶组成物,其中向列相的上限温度为70℃以
    上,波长589nm下的光学各向异性(25℃)为0.08以上,而且频率1kHz下的介电各向异性(25
    ℃)为-2以下。

    22、一种液晶显示元件,含有如项1至项21中任一项所述的液晶组成物。

    23、如项22所述的液晶显示元件,其中液晶显示元件的运作模式为VA模式、IPS模
    式、FFS模式、或者PSA模式,液晶显示元件的驱动方式为主动矩阵方式。

    24、一种液晶组成物的用途,该液晶组成物为如项22或项23中任一项所述的液晶
    显示元件中的液晶组成物。

    本发明亦包括如下各项。1)还含有光学活性化合物的上述组成物;2)还含有抗氧
    化剂、紫外线吸收剂、消泡剂等添加物的上述组成物;3)含有上述组成物的AM元件;4)含有
    上述组成物,而且具有TN、ECB、OCB、IPS、FFS、VA、或者PSA模式的元件;5)含有上述组成物的
    穿透型元件;6)将上述组成物作为具有向列相的组成物的用途;7)通过在上述组成物中添
    加光学活性化合物而作为光学活性组成物的用途。

    以如下顺序对本发明的组成物进行说明。第一,对组成物中的成分化合物的构成
    进行说明。第二,对成分化合物的主要特性、及该化合物给组成物带来的主要效果进行说
    明。第三,对组成物中的成分的组合、成分化合物的较佳比例及其根据进行说明。第四,对成
    分化合物的较佳形态进行说明。第五,列出成分化合物的具体例子。第六,对亦可混合于组
    成物中的添加物进行说明。第七,对成分化合物的合成法进行说明。最后,对组成物的用途
    进行说明。

    第一,对组成物中的成分化合物的构成进行说明。本发明的组成物被分类为组成
    物A与组成物B。组成物A除了含有选自化合物(1)、化合物(2)、化合物(3)、化合物(4)、化合
    物(5)、及化合物(6)中的化合物以外,亦可还含有其他的液晶性化合物、添加物、杂质等。
    “其他的液晶性化合物”是与化合物(1)、化合物(2)、化合物(3)、化合物(4)、化合物(5)、及
    化合物(6)不同的液晶性化合物。此种化合物是为了进一步调整特性而混合于组成物中。其
    他的液晶性化合物中,就对热或紫外线的稳定性的观点而言,氰基化合物较佳为少量。氰基
    化合物的尤佳比例为0wt%。添加物为光学活性化合物、抗氧化剂、紫外线吸收剂、色素、消
    泡剂、可聚合的化合物、聚合起始剂等。杂质是在成分化合物的合成等步骤中混入的化合物
    等。即便该化合物为液晶性化合物,在此亦分类为杂质。

    组成物B实质上仅包含选自化合物(1)、化合物(2)、化合物(3)、化合物(4)、化合物
    (5)、及化合物(6)中的化合物?!笆抵噬稀笔侵赋颂砑游锛霸又室酝?,组成物并不含有与该
    些化合物不同的液晶性化合物。组成物B与组成物A相比较,成分数少。就降低成本的观点而
    言,组成物B优于组成物A。就可通过混合其他的液晶性化合物来进一步调整物性的观点而
    言,组成物A优于组成物B。

    第二,对成分化合物的主要特性、及该化合物给组成物的特性带来的主要效果进
    行说明?;诒痉⒚鞯男Ч?,将成分化合物的主要特性归纳于表2中。表2的记号中,L是指大
    或高,M是指中等程度的,S是指小或低。记号L、M、S是基于成分化合物之间的定性比较的分
    类,0(零)是表示值大致为零。

    表2.化合物的特性

    化合物
    (1)
    (2)
    (3)
    (4)
    (5)
    (6)
    上限温度
    M
    M~L
    M
    S~L
    M~L
    M
    黏度
    S
    M~L
    M
    S~M
    M~L
    L
    光学各向异性
    M~L
    M
    M
    S~L
    M~L
    M~L
    介电各向异性
    0
    L
    M
    0
    M
    L
    比电阻
    L
    L
    L
    L
    L
    L

    当将成分化合物混合于组成物中时,成分化合物给组成物的特性带来的主要效果
    如下所述?;衔?1)降低下限温度,提高光学各向异性,降低粘度?;衔?2)提高介电各
    向异性的绝对值,降低下限温度,降低粘度?;衔?3)提高介电各向异性的绝对值,降低粘
    度,降低下限温度?;衔?4)降低粘度,调节适当的光学各向异性,降低下限温度?;衔?br />(5)提高光学各向异性,提高介电各向异性的绝对值,降低下限温度?;衔?6)提高介电各
    向异性的绝对值,降低下限温度。

    第三,对组成物中的成分的组合、各成分的较佳比例及其根据进行说明。组成物中
    的成分的组合为:第一成分+第二成分+第三成分、第一成分+第二成分+第三成分+第四成
    分、第一成分+第二成分+第三成分+第五成分、第一成分+第二成分+第三成分+第六成分、第
    一成分+第二成分+第三成分+第四成分+第五成分、第一成分+第二成分+第三成分+第四成
    分+第六成分、第一成分+第二成分+第三成分+第五成分+第六成分、以及第一成分+第二成
    分+第三成分+第四成分+第五成分+第六成分。

    为了提高上限温度,或者为了降低粘度,组成物中的成分的较佳组合为第一成分+
    第二成分+第三成分+第四成分+第五成分,为了提高介电各向异性的绝对值,为了降低粘
    度,或者为了降低下限温度,组成物中的成分的较佳组合为第一成分+第二成分+第三成分+
    第四成分+第五成分+第六成分。

    为了提高光学各向异性以及为了降低粘度,第一成分的较佳比例约为5wt%以上;
    为了降低下限温度,第一成分的较佳比例约为50wt%以下。尤佳比例为约10wt%至约
    35wt%的范围。特佳比例为约15wt%至约30wt%的范围。

    为了提高介电各向异性的绝对值,第二成分的较佳比例约为10wt%以上;为了降
    低下限温度,第二成分的较佳比例约为90wt%以下。为了降低粘度,尤佳比例为约15wt%至
    约70wt%的范围。特佳比例为约20wt%至约50wt%的范围。

    为了提高光学各向异性以及为了提高介电各向异性的绝对值,第三成分的较佳比
    例约为5wt%以上;为了降低下限温度,第三成分的较佳比例约为85wt%以下。尤佳比例为
    约10wt%至约65wt%的范围。特佳比例为约15wt%至约50wt%的范围。

    为了降低粘度,第四成分的较佳比例约为5wt%以上;为了降低下限温度,第四成
    分的较佳比例约为85wt%以下。尤佳比例为约15wt%至约75wt%的范围。特佳比例为约
    30wt%至约65wt%的范围。

    为了提高介电各向异性的绝对值,第五成分的较佳比例约为5wt%以上;为了降低
    下限温度,第五成分的较佳比例约为40wt%以下。尤佳比例为约10wt%至约35wt%的范围。
    特佳比例为约15wt%至约30wt%的范围。

    为了提高介电各向异性的绝对值,第六成分的较佳比例约为5wt%以上;为了降低
    下限温度,第六成分的较佳比例约为40wt%以下。尤佳比例为约7wt%至约30wt%的范围。
    特佳比例为约10wt%至约20wt%的范围。

    第四,对成分化合物的较佳形态进行说明。

    R1及R2独立地为碳数1至12的烷基,R3、R4、R5、R6、R9、R10、R11及R12独立地为碳数1至
    12的烷基、碳数1至12的烷氧基、或者碳数2至12的烯基,R7及R8独立地为碳数1至12的烷基、
    碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基、或者任意的氢经氟取代的碳数2至12的烯基。

    为了降低下限温度,较佳的R1或R2为碳数1至5的烷基。为了降低粘度,尤佳的R1或
    R2为碳数1至3的烷基。为了降低下限温度,或者为了降低粘度,较佳的R3、R4、R5、R6、R9、R10、
    R11或R12为碳数1至12的烷基或者碳数2至12的烯基。为了提高介电各向异性的绝对值,尤佳
    的R4、R6、R10或R12为碳数1至12的烷氧基。为了降低下限温度,或者为了降低粘度,较佳的R7
    或R8为碳数2至12的烯基,为了提高对紫外线或热的稳定性,较佳的R7或R8为碳数1至12的烷
    基。

    较佳的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、或者辛基。为了降低粘度,
    尤佳的烷基为乙基、丙基、丁基、戊基、或者庚基。

    较佳的烷氧基为甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、或者庚氧基。为
    了降低粘度,尤佳的烷氧基为甲氧基或者乙氧基。

    较佳的烯基为乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、1-戊
    烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-己烯基、2-己烯基、3-己烯基、4-己烯基、或者5-己
    烯基。为了降低粘度,尤佳的烯基为乙烯基、1-丙烯基、3-丁烯基、或者3-戊烯基。该些烯基
    中的-CH=CH-的较佳立体构型依赖于双键的位置。就为了降低粘度等而言,如1-丙烯基、1-
    丁烯基、1-戊烯基、1-己烯基、3-戊烯基、3-己烯基之类的烯基中较佳为反式构型。如2-丁烯
    基、2-戊烯基、2-己烯基之类的烯基中较佳为顺式构型。该些烯基中,直链烯基亦优于支链
    烯基。

    任意的氢经氟取代的烯基的较佳例子为2,2-二氟乙烯基、3,3-二氟-2-丙烯基、4,
    4-二氟-3-丁烯基、5,5-二氟-4-戊烯基、及6,6-二氟-5-己烯基。为了降低粘度,尤佳的例子
    为2,2-二氟乙烯基及4,4-二氟-3-丁烯基。

    烷基不包括环状烷基。烷氧基不包括环状烷氧基。烯基不包括环状烯基。

    k为2或3。为了提高上限温度,较佳的k为3;为了降低粘度,较佳的k为2。

    p为0、1或2。为了提高光学各向异性,较佳的p为1;为了降低粘度,较佳的p为0。为
    了提高上限温度,尤佳的p为2。

    m为1、2或3,n为0或1,而且m与n的和为2或3。为了降低粘度,较佳的m为1或2。为了
    提高光学各向异性,较佳的n为1;为了降低粘度,较佳的n为0。

    q为0、1或2,r为0或1,而且,q与r的和为1或2。为了提高上限温度,较佳的q为2;为
    了降低粘度,较佳的q为1。为了提高上限温度,较佳的r为1;为了降低下限温度,较佳的r为
    0。

    环A为1,4-亚环己基或者1,4-亚苯基。为了降低粘度,较佳的环A为1,4-亚环己基;
    为了提高光学各向异性,较佳的环A为1,4-亚苯基。

    环B、环C及环D独立地为1,4-亚环己基、1,4-亚苯基、2-氟-1,4-亚苯基、或者3-氟-
    1,4-亚苯基,当p为2时的两个环B可相同,亦可不同,当p为0时,环C及环D中的至少一个为1,
    4-亚环己基。为了提高上限温度,较佳的环B、环C、或环D为1,4-亚环己基;为了提高光学各
    向异性,较佳的环B、环C、或环D为1,4-亚苯基。

    环E为1,4-亚环己基或者1,4-亚苯基,当m为2或3时的任意两个环E可相同,亦可不
    同,该些环E的至少一个为1,4-亚苯基。为了提高上限温度,较佳的环E为1,4-亚环己基;为
    了提高光学各向异性,较佳的环E为1,4-亚苯基。

    环F及环G独立地为1,4-亚环己基或者1,4-亚苯基,当q为2时的两个环F可相同,亦
    可不同。为了提高上限温度,较佳的环F为1,4-亚环己基;为了降低下限温度,较佳的环F为
    1,4-亚苯基。为了提高上限温度,较佳的环G为1,4-亚环己基。为了提高上限温度,与1,4-亚
    环己基相关的立体构型是反式构型优于顺式构型。

    X1及X2独立地为氟或者氯。为了降低粘度,较佳X1或X2为氟。

    Z1为单键、亚乙基、或者亚甲氧基,当k为2或3时的任意两个Z1可相同,亦可不同。为
    了降低粘度,较佳的Z1为亚乙基;为了提高介电各向异性的绝对值,较佳的Z1为亚甲氧基。

    Z2为单键或者亚乙基。为了提高介电各向异性的绝对值,较佳的Z2为单键;为了降
    低粘度,较佳的Z2为亚乙基。

    Z3及Z4独立地为单键、亚乙基、亚甲氧基、或者羰氧基,当p为2时的任意两个Z3可相
    同,亦可不同。为了降低粘度,较佳的Z3或Z4为单键;为了提高介电各向异性,较佳的Z3或Z4
    为亚甲氧基或者羰氧基。

    Z5及Z6独立地为单键、亚乙基、亚甲氧基、或者羰氧基,当q为2时的任意两个Z5可相
    同,亦可不同。为了降低粘度,较佳的Z5或Z6为单键;为了提高介电各向异性,较佳的Z5或Z6
    为亚甲氧基或者羰氧基。

    第五,列出成分化合物的具体例子。

    下述较佳的化合物中,R13及R14独立地为具有碳数1至7的直链烷基,R15为碳数1至
    12的直链烷基或者碳数2至12的直链烯基,R16为碳数1至12的直链烷基、碳数1至12的直链烷
    氧基、或者碳数2至12的直链烯基。

    较佳的化合物(1)为化合物(1-1)。较佳的化合物(2)为化合物(2-1-1)至化合物
    (2-4-1)。尤佳的化合物(2)为化合物(2-1-1)、化合物(2-3-1)、化合物(2-4-1)。特佳的化合
    物为化合物(2-1-1)及化合物(2-4-1)。较佳的化合物(3)为化合物(3-1-1)至化合物(3-3-
    1)。尤佳的化合物(3)为化合物(3-1-1)及化合物(3-3-1)。较佳的化合物(4)为化合物(4-1-
    1)至化合物(4-12-1)。尤佳的化合物(4)为化合物(4-1-1)、及化合物(4-4-1)至化合物(4-
    12-1)。特佳的化合物(4)为化合物(4-1-1)、化合物(4-6-1)、化合物(4-7-1)、及化合物(4-
    12-1)。较佳的化合物(5)为化合物(5-1-1)及化合物(5-2-1)。尤佳的化合物(5)为化合物
    (5-1-1)。较佳的化合物(6)为化合物(6-1-1)至化合物(6-5-1)。尤佳的化合物(6)为化合物
    (6-4-1)。




    第六,对亦可混合于组成物中的添加物进行说明。此种添加物为光学活性化合物、
    抗氧化剂、紫外线吸收剂、色素、消泡剂、可聚合的化合物、聚合起始剂等。为了引起液晶的
    螺旋结构而赋予扭转角的目的,将光学活性化合物混合于组成物中。此种化合物的例子为
    化合物(7-1)至化合物(7-4)。光学活性化合物的较佳比例约为5wt%以下。尤佳比例为约
    0.01wt%至约2wt%的范围。


    为了防止由大气中的加热所引起的比电阻的下降,或者为了在长时间使用元件,
    不仅在室温下,而且在接近向列相的上限温度的温度下亦维持大的电压保持率,而将抗氧
    化剂混合于组成物中。


    抗氧化剂的较佳例子是w为1至9的整数的化合物(8)等?;衔?8)中,较佳的w为
    1、3、5、7或9。尤佳的w为1或7。w为1的化合物(8)由于挥发性大,故而在防止由大气中的加热
    所引起的比电阻的下降时有效。w为7的化合物(8)由于挥发性小,故而对于在长时间使用元
    件后,不仅在室温下,而且在接近向列相的上限温度的温度下亦维持大的电压保持率而言
    有效。为了获得上述效果,抗氧化剂的较佳比例约为50ppm以上;为了不降低上限温度,或者
    为了不提高下限温度,抗氧化剂的较佳比例约为600ppm以下。尤佳比例为约100ppm至约
    300ppm的范围。

    紫外线吸收剂的较佳例子为二苯甲酮(benzophenone)衍生物、苯甲酸酯
    (benzoate)衍生物、三唑(triazole)衍生物等。另外,如具有空间位阻的胺之类的光稳定剂
    亦较佳。为了获得上述效果,该些吸收剂或稳定剂的较佳比例约为50ppm以上;为了不降低
    上限温度,或者为了不提高下限温度,该些吸收剂或稳定剂的较佳比例约为10000ppm以下。
    尤佳比例为约100ppm至约10000ppm的范围。

    为了适合于宾主(Guest Host,GH)模式的元件,将如偶氮(azo)系色素、蒽醌
    (anthraquinone)系色素等之类的二色性色素(dichroic dye)混合于组成物中。色素的较
    佳比例为约0.01wt%至约10wt%的范围。为了防止起泡,将二甲基硅油(dimethyl
    silicone oil)、甲基苯基硅油(methyl phenyl silicone oil)等消泡剂混合于组成物中。
    为了获得上述效果,消泡剂的较佳比例约为1ppm以上;为了防止显示的不良,消泡剂的较佳
    比例约为1000ppm以下。尤佳比例为约1ppm至约500ppm的范围。

    为了适合于高分子稳定配向(polymer sustained alignment,PSA)模式的元件,
    将可聚合的化合物混合于组成物中??删酆系幕衔锏慕霞牙游┧狨?、甲基丙烯酸
    酯、乙烯系化合物、乙烯氧基化合物、丙烯基醚、环氧化合物(环氧乙烷(oxirane)、氧杂环丁
    烷(oxetane))、乙烯酮等具有可聚合的基团的化合物。特佳例子为丙烯酸酯、或者甲基丙烯
    酸酯的衍生物。为了获得上述效果,可聚合的化合物的较佳比例约为0.05wt%以上;为了防
    止显示不良,可聚合的化合物的较佳比例约为10wt%以下。尤佳比例为约0.1wt%至约
    2wt%的范围??删酆系幕衔锝霞盐诠饩酆掀鹗技恋仁实钡钠鹗技链嬖谙峦ü齍V照射
    等而聚合。用以聚合的适当条件、起始剂的适当类型及适当的量已为业者所知,并记载于文
    献中。例如光聚合起始剂Irgacure 651(注册商标)、Irgacure 184(注册商标)、或者
    Daroeure 1173(注册商标)(BASF)适合于自由基聚合。较佳的光聚合起始剂的比例为可聚
    合的化合物的约0.1wt%至约5wt%的范围,尤佳为约1wt%至约3wt%的范围。

    第七,对成分化合物的合成法进行说明。该些化合物可利用己知的方法来合成。例
    示合成法?;衔?1-1)是利用日本专利特开昭52-53783号公报中记载的方法来合成?;?br />物(2-1-1)是利用日本专利特表平2-503441号公报中记载的方法来合成?;衔?3-1-1)是
    利用日本专利特开2000-53602号公报中记载的方法来合成?;衔?4-1-1)是利用日本专
    利特开昭59-70624号公报中记载的方法来合成?;衔?5-1-1)是利用日本专利特开昭57-
    114532号公报中记载的方法来合成?;衔?6-4-1)是利用日本专利特开2005-290349号公
    报中记载的方法来合成??寡趸烈延惺惺?。式(8)的w为1的化合物可自奥德里奇Aldrich
    (西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Corporation))获取。w为7的化合物(8)等是利用美
    国专利3660505号说明书所记载的方法来合成。

    未记载有合成法的化合物可利用有机合成,约翰威立国际出版公司(Organic
    Syntheses,John Wiley&Sons,Inc)、有机反应,约翰威立国际出版公司(Organic
    Reactions,John Wiley&Sons,Inc)、综合有机合成,约翰威立国际出版公司培格曼出版公
    司(Comprehensive Organic Synthesis,Pergamon Press)、新实验化学讲座(丸善)等成书
    中记载的方法来合成。组成物是利用公知方法,由以上述方式获得的化合物来制备。例如,
    将成分化合物混合,然后通过加热而使其相互溶解。

    最后,对组成物的用途进行说明。大部分的组成物主要具有约-10℃以下的下限温
    度、约70℃以上的上限温度、以及约0.07至约0.20的范围的光学各向异性。含有该组成物的
    元件具有大的电压保持率。该组成物适合于AM元件。该组成物特别适合于穿透型AM元件。通
    过控制成分化合物的比例,或者通过混合其他的液晶性化合物,亦可制备具有约0.08至约
    0.25的范围的光学各向异性的组成物。该组成物可作为具有向列相的组成物来使用,且可
    通过添加光学活性化合物而作为光学活性组成物来使用。

    该组成物可用于AM元件。进而亦可用于PM元件。该组成物可用于具有PC、TN、STN、
    ECB、OCB、IPS、FFS、VA、PSA等模式的AM元件及PM元件。特佳为用于具有IPS、FFS或者VA模式
    的AM元件。该些元件亦可为反射型、穿透型或者半穿透型。较佳为用于穿透型元件。亦可用
    于非晶硅-TFT元件或者多晶硅-TFT元件。亦可用于将该组成物微胶囊化而制作的向列曲线
    排列相(nematic eurvilinear aligned phase,NCAP)型元件或在组成物中形成有三维网
    状高分子的高分子分散(polymer dispersed,PD)型元件。

    [实例]

    为了对组成物及组成物中所含的化合物进行评价,将组成物及该化合物作为测定
    目标物。当测定目标物为组成物时直接测定,并记载所得的值。当测定目标物为化合物时,
    通过将该化合物(15wt%)混合于母液晶(85wt%)中来制备测定用试料。根据通过测定而得
    的值,利用外插法(extrapolation)来算出化合物的特性值。(外插值)={(测定用试料的测
    定值)-0.85×(母液晶的测定值)}/0.15。当在该比例下层列相(或者结晶)在25℃下析出
    时,将化合物与母液晶的比例以10wt%∶90wt%、5wt%∶95wt%、1wt%∶99wt%的顺序变更。
    利用该外插法来求出与化合物相关的上限温度、光学各向异性、粘度以及介电各向异性的
    值。

    母液晶的成分及其比例为如下所述。


    特性值的测定是依据下述方法。该些方法多为社团法人电子信息技术产业协会
    (Japan Electronics and Information Technology Industries Association,以下称为
    JEITA)所审议制定的JEITA规格(JEITA ED-2521B)中记载的方法、或者将其修饰而成的方
    法。

    向列相的上限温度(NI,℃):在具备偏光显微镜的熔点测定装置的加热板上放置
    试料,以1℃/min的速度加热。测定试料的一部分由向列相转变为各向同性液体时的温度。
    有时将向列相的上限温度简称为“上限温度”。

    向列相的下限温度(TC,℃):将具有向列相的试料放入玻璃瓶中,在0℃、-10℃、-
    20℃、-30℃及-40℃的冷冻器中保管10日后,观察液晶相。例如,当试料在-20℃下为向列相
    的状态,而在-30℃下转变为结晶或者层列相时,将TC记载为≤-20℃。有时将向列相的下限
    温度简称为“下限温度”。

    粘度(整体粘度,η,在20℃下测定,mPa·s):测定时使用E型旋转粘度计。

    光学各向异性(折射率各向异性,Δn,在25℃下测定):测定是使用波长589nm的
    光,利用目镜上安装有偏光板的阿贝折射计来进行。将主棱镜的表面向一个方向摩擦后,将
    试料滴加于主棱镜上。折射率n//是在偏光的方向与摩擦的方向平行时测定。折射率n⊥是
    在偏光的方向与摩擦的方向垂直时测定。光学各向异性的值是由Δn=n//-n⊥的式子计算
    出。

    介电各向异性(Δε,在25℃下测定):介电各向异性的值是由Δε=ε//-ε⊥的式子
    计算出。介电常数(ε//及ε⊥)是以如下方式测定。

    1)介电常数(ε//)的测定:在经充分清洗的玻璃基板上涂布十八烷基三乙氧基硅
    烷(0.16mL)的乙醇(20mL)溶液。以旋转器使玻璃基板旋转后,在150℃下加热1小时。在两块
    玻璃基板的间隔(单元间隙)为4μm的VA元件中放入试料,然后将该元件利用以紫外线硬化
    的黏着剂加以密封。对该元件施加正弦波(0.5V,1kHz),2秒后测定液晶分子的长轴方向的
    介电常数(ε//)。

    2)介电常数(ε⊥)的测定:在经充分清洗的玻璃基板上涂布聚酰亚胺溶液。将该玻
    璃基板煅烧后,对所得的配向膜进行摩擦处理。在两块玻璃基板的间隔(单元间隙)为9μm且
    扭转角为80度的TN元件中放入试料。对该元件施加正弦波(0.5V,1kHz),2秒后测定液晶分
    子的短轴方向的介电常数(ε⊥)。

    临界电压(Vth,在25℃下测定,V):测定时使用大冢电子股份有限公司制造的
    LCD5100型亮度计。光源为卤素灯。在两块玻璃基板的间隔(单元间隙)为4μm且摩擦方向为
    反平行的正常显黑模式(normally black mode)的VA元件中放入试料,将该元件利用UV硬
    化的黏着剂加以密封。对该元件施加的电压(60Hz,矩形波)是以0.02V为单位自0V阶段性地
    增加至20V。此时,自垂直方向对元件照射光,测定穿透过元件的光量。制成当该光量达到最
    大时穿透率为100%,且当该光量为最小时穿透率为0%的电压-穿透率曲线。临界电压是穿
    透率达到10%时的电压。

    电压保持率(VHR-1,25℃,%):测定时使用的TN元件具有聚酰亚胺配向膜,而且两
    块玻璃基板的间隔(单元间隙)为5μm。该元件在加入试料后,利用通过紫外线而聚合的黏着
    剂加以密封。对该TN元件施加脉冲电压(5V,60微秒)来充电。利用高速电压计在16.7毫秒之
    间测定所衰减的电压,求出单位周期中的电压曲线与横轴之间的面积A。面积B为未衰减时
    的面积。电压保持率为面积A相对于面积B的百分率。

    电压保持率(VHR-2,80℃,%):测定时使用的TN元件具有聚酰亚胺配向膜,而且两
    块玻璃基板的间隔(单元间隙)为5μm。该元件在加入试料后,利用通过紫外线而聚合的黏着
    剂加以密封。对该TN元件施加脉冲电压(5V,60微秒)来充电。利用高速电压计在16.7毫秒之
    间测定所衰减的电压,求出单位周期中的电压曲线与横轴之间的面积A。面积B为未衰减时
    的面积。电压保持率为面积A相对于面积B的百分率。

    电压保持率(VHR-3,25℃,%):照射紫外线后,测定电压保持率,评价对紫外线的
    稳定性。测定时使用的TN元件具有聚酰亚胺配向膜,而且单元间隙为5μm。在该元件中注入
    试料,照射光20分钟。光源为超高压水银灯USH-500D(Ushio电机制造),元件与光源的间隔
    为20cm。测定VHR-3时是在16.7毫秒之间测定所衰减的电压。具有大的VHR-3的组成物对紫
    外线具有大的稳定性。VHR-3较佳为90%以上,更佳为95%以上。

    电压保持率(VHR-4,25℃,%):将注入有试料的TN元件在80℃的恒温槽内加热500
    小时后,测定电压保持率,评价对热的稳定性。测定VHR-4时是在16.7毫秒之间测定所衰减
    的电压。具有大的VHR-4的组成物对热具有大的稳定性。

    响应时间(τ,在25℃下测定,ms):测定时使用大冢电子股份有限公司制造的
    LCD5100型亮度计。光源为卤素灯。低通滤波器(Low-pass filter)是设定为5kHz。在两块玻
    璃基板的间隔(单元间隙)为4μm且摩擦方向为反平行的正常显黑模式(normally black
    mode)的VA元件中放入试料,将该元件利用UV硬化的黏着剂加以密封。对该元件施加矩形波
    (60Hz,10V,0.5秒)。此时,自垂直方向对元件照射光,测定穿透过元件的光量。当该光量达
    到最大时穿透率为100%,当该光量为最小时穿透率为0%。响应时间是穿透率自90%变化
    为10%所需要的时间(下降时间,fall time,毫秒)。

    比电阻(ρ,在25℃下测定,Ωcm):在具备电极的容器中注入试料1.0mL。对该容器
    施加直流电压(10V),测定10秒后的直流电流。比电阻是由如下式子算出。(比电阻)={(电
    压)×(容器的电容)}/{(直流电流)×(真空的介电常数)}。

    气相层析分析:测定时使用岛津制作所制造的GC-14B型气相层析仪。载体气体为
    氦气(2mL/min)。将试料气化室设定为280℃,且将检测器(火焰离子检测器,flame
    ionization detector,FID)设定为300℃。成分化合物的分离时使用安捷伦科技公司
    (Agilent Technologies Inc.)制造的毛细管柱DB-1(长度30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm;
    固定液相为二甲基聚硅氧烷;无极性)。该管柱在200℃下保持2分钟后,以5℃/min的比例升
    温至280℃。试料制备成丙酮溶液(0.1wt%)后,将其中1μL注入至试料气化室中。记录计为
    岛津制作所制造的C-R5A型色谱仪组件(Chromatopac)、或者其同等品。所得的气相层析图
    表示与成分化合物对应的峰值的保持时间及波峰的面积。

    用以稀释试料的溶剂亦可使用氯仿、己烷等。为了分离成分化合物,亦可使用如下
    毛细管柱。安捷伦科技公司(Agilent Technologies Inc.)制造的HP-1(长度30m,内径
    0.32mm,膜厚0.25μm)、瑞斯泰克公司(Restek Corporation)制造的Rtx-1(长度30m,内径
    0.32mm,膜厚0.25μm)、SGE国际公司(SGE International Pty.Ltd)制造的BP-1(长度30m,
    内径0.32mm,膜厚0.25μm)。为了防止化合物波峰的重迭的目的,亦可使用岛津制作所制造
    的毛细管柱CBP1-M50-025(长度50m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)。

    组成物中所含的液晶性化合物的比例可利用如下所述的方法算出。液晶性化合物
    可利用气相层析仪来检测。气相层析图中的波峰的面积比相当于液晶性化合物的比例(摩
    尔数)。使用上文所述的毛细管柱时,可将各液晶性化合物的修正系数视为1。因此,液晶性
    化合物的比例(wt%)是根据波峰的面积比来算出。

    利用实例对本发明进行详细说明。本发明不受下述实例的限定。比较例及实例中
    的化合物是基于下述表3的定义,利用记号来表示。表3中,与1,4-亚环己基相关的立体构型
    为反式构型。实例中位于记号后的括弧内的编号与化合物的编号对应。(-)的记号是指其他
    的液晶性化合物。液晶性化合物的比例(百分率)为基于液晶组成物的总重量的重量百分率
    (wt%),液晶组成物中包含杂质。最后,归纳组成物的特性值。

    表3.使用记号的化合物的表述法

    R-(A1)-Z1-·····-Zn-(An)-R’



    [比较例1]

    自日本专利特开2009-270026号公报中所揭示的实例中选择实例7。根据为,该组
    成物是包含化合物(1)、化合物(3)、化合物(4)、及化合物(5)的组成物。该组成物的成分及
    特性为如下所述。


    NI=82.2℃;Tc≤-20℃;Δn=0.113;η=25.7mPa·s;Δε=-2.9;Vth=2.31V。

    [实例1]

    将比较例1的与化合物(2-4-1)类似的化合物(-)置换为化合物(2-4-1)。将本组成
    物调合,利用上述方法来测定。该组成物的成分及特性如下所述。实例1与比较例1相比,上
    限温度变大,粘度变小。


    NI=84.3℃;Tc≤-20℃;Δn=0.110;η=19.6mPa·s;Δε=-2.8;VHR-1=
    99.1%;VHR-2=97.9%;VHR-3=97.9%。

    [比较例2]

    自日本专利特开2008-19425号公报所揭示的实例中选择实例5。根据为,该组成物
    是包含与化合物(1)类似的化合物、化合物(2)、化合物(3)、化合物(4)、及化合物(5)的组成
    物。该组成物的成分及特性如下所述。


    NI=83.0℃;Tc≤-20℃;Δn=0.127;η=28.3mPa·s;Δε=-2.8;Vth=2.57V。

    [比较例3]

    将实例1的化合物(1-1)置换为比较例2的与化合物(1)类似的化合物。将本组成物
    调合,利用上述方法来测定。该组成物的成分及特性如下所述。比较例3与实例1相比,粘度
    变大。


    Tc≤-20℃;Δn=0.111;η=20.6mPa·s;Δε=-2.8。

    [比较例4]

    自日本专利特表2008-505235号公报所揭示的组成物中选择例M8。根据为,该组成
    物是包含化合物(1)、化合物(3)、化合物(4)、及化合物(5)的组成物。将本组成物调合,利用
    上述方法来测定。该组成物的成分及特性如下所述。



    NI=72.3℃;Tc≤-10℃;Δn=0.147;η=20.3mPa·s;Δε=-3.4。

    [实例2]


    NI=84.6℃;Tc≤-20℃;Δn=0.101;η=18.3mPa·s;Δε=-3.2;VHR-1=
    99.6%;VHR-2=98.1%;VHR-3=97.9%。

    [实例3]



    NI=85.0℃;Tc≤-20℃;Δn=0.108;η=18.7mPa·s;Δε=-3.1;VHR-1=
    99.5%;VHR-2=98.3%;VHR-3=97.8%。

    [实例4]


    NI=84.5℃;Tc≤-20℃;Δn=0.137;η=18.7mPa·s;Δε=-3.5;VHR-1=
    99.6%;VHR-2=98.6%;VHR-3=98.0%。

    [实例5]



    NI=83.7℃;Tc≤-20℃;Δn=0.104;η=18.5mPa·s;Δε=-3.1;VHR-1=
    99.6%;VHR-2=98.1%;VHR-3=97.7%。

    [实例6]


    NI=83.4℃;Tc≤-20℃;Δn=0.119;η=18.6mPa·s;Δε=-3.0;VHR-1=
    99.1%;VHR-2=98.0%;VHR-3=97.5%。

    [实例7]



    NI=83.1℃;Tc≤-20℃;Δn=0.114;η=18.2mPa·s;Δε=-3.1;VHR-1=
    99.1%;VHR-2=98.2%;VHR-3=97.6%。

    [实例8]


    NI=83.4℃;Tc≤-20℃;Δn=0.140;η=17.7mPa·s;Δε=-3.0;VHR-1=
    99.3%;VHR-2=98.3%;VHR-3=98.3%。

    [实例9]



    NI=85.7℃;Tc≤-20℃;Δn=0.114;η=17.3mPa·s;Δε=-3.1;VHR-1=
    99.4%;VHR-2=98.5%;VHR-3=98.2%。

    实例1至实例9的组成物与比较例1至比较例4相比,具有较高的上限温度及较小的
    粘度。因此,本发明的液晶组成物与专利文献1至专利文献4所揭示的液晶组成物相比,具有
    更优异的特性。

    产业上的可利用性

    本发明的液晶组成物在向列相的高上限温度、向列相的低下限温度、小的粘度、适
    当的光学各向异性、大的负介电各向异性、大的比电阻、对紫外线的高稳定性、对热的高稳
    定性等特性中,满足至少一种特性,或者关于至少两种特性具有适当平衡。含有此种组成物
    的液晶显示元件由于成为具有短的响应时间、大的电压保持率、大的对比度、长寿命等的AM
    元件,故而可用于液晶投影仪、液晶电视等。

    关于本文
    本文标题:液晶组成物及液晶显示元件.pdf
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