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    重庆时时彩开奖视频怎么打不开了: 硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610600733.8

    申请日:

    2016.07.27

    公开号:

    CN106317454A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08K 7/22申请日:20160727|||公开
    IPC分类号: C08K7/22; C08K5/55; C07F5/04; C08L63/00 主分类号: C08K7/22
    申请人: 华南理工大学
    发明人: 万之君; 陈珊珊; 刘平; 刘伟时; 张铁; 潘永红; 刘东发; 徐添贵
    地址: 510640 广东省广州市天河区五山路381号
    优先权:
    专利代理机构: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 罗观祥
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610600733.8

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.09.14|||2017.02.08|||2017.01.11

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。该硼酸酯衍生物的名称是1,3,5?三?{4,6?二?[([1,3,2]二氧硼戊环?2?氧代)?乙氧基]?1,3,5?三嗪?2?氧代}苯。制备时,将间苯三酚和N,N?二异丙基乙胺加入四氢呋喃溶液中,滴加到三聚氯氰的四氢呋喃溶液中,反应过滤;提纯得中间产物1;将乙二醇和甲苯搅拌混合,加入硼酸,继续升温,搅拌回流,除去甲苯,真空干燥,得中间产物2;在氮气?;は?,将中间产物2溶于四氢呋喃溶液中,然后加入氢氧化钠,分批次加入溶有中间产物1的四氢呋喃溶液,反应;抽滤,液相旋干,分离,得到硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂。本发明硼酸酯衍生物可做为优良的环保型有机阻燃剂。

    权利要求书

    1.硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂,其特征在于:该硼酸酯衍生物是1,3,5-三-{4,6-二-
    [([1,3,2]二氧硼戊环-2-氧代)-乙氧基]-1,3,5-三嗪-2-氧代}苯,用作膨胀型阻燃剂,具
    有如下的分子结构:

    2.权利要求1所述硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于包括如下的
    步骤:
    第一步:将间苯三酚和N,N-二异丙基乙胺加入四氢呋喃溶液中,在-5-0℃的条件下,滴
    加到三聚氯氰的四氢呋喃溶液中,充分搅拌3-5h,过滤;
    第二步:除去第一步滤液中的四氢呋喃,得到白色固体,以石油醚和丙酮混合液作为冲
    洗液,用色谱柱进行分离,得到中间产物1;
    第三步:将乙二醇和甲苯搅拌混合并逐渐升温至40-60℃,加入硼酸,控制乙二醇和硼
    酸的摩尔比为2:1-1.5,继续升温至70-90℃,搅拌至硼酸完全溶解;搅拌回流至分水器内水
    分不再增加,保持70-90℃的温度继续反应1-3h;除去甲苯,真空干燥,得到无色粘稠液体的
    中间产物2;
    第四步:在氮气?;は?,将中间产物2溶于四氢呋喃溶液中,然后加入氢氧化钠,在40-
    50℃下,加入溶有中间产物1的四氢呋喃溶液体积的40%-60%,反应2-4h,继续滴加剩余的
    溶有中间产物1的四氢呋喃溶液,然后升温至80-100℃,持续反应3-6h;
    第五步:将第四步所得的反应混合液抽滤,液相旋干,得到硼酸酯衍生物的膨胀型阻
    燃剂的粗产物;以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液作为冲洗液,用色谱柱进行分离,得到硼酸
    酯衍生物的膨胀型阻燃剂。
    3.根据权利要求2所述的硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:第一
    步中,所述间苯三酚和N,N-二异丙基乙胺的摩尔比为1:3.5-4;每摩尔间苯三酚加入20-
    60mL的四氢呋喃溶液。
    4.根据权利要求2所述的硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:第一
    步中,所述间苯三酚和三聚氯氰的摩尔比为1:4-5;每4-5摩尔三聚氯氰加入50-100mL的四
    氢呋喃溶液。
    5.根据权利要求2所述的硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:第二
    步中,所述除去第一步滤液中的四氢呋喃是用旋转蒸发仪。
    6.根据权利要求2所述的硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:第二
    步中,所述石油醚和丙酮体积比为5:1-5。
    7.根据权利要求2所述的硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:第三
    步中,所述将乙二醇和甲苯体积比为10-40:1;所述搅拌至硼酸完全溶解的时间为50-60分
    钟。
    8.根据权利要求2所述的硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:第三
    步中,所述除去甲苯是通过减压蒸馏的方法。
    9.根据权利要求2所述的硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:第四
    步中,每克中间产物2加入在10-50mL的四氢呋喃溶液;所述中间产物2与氢氧化钠的质量比
    为1:0.4-0.6;所述中间产物1和中间产物2的质量比为1:1.0-1.2。
    10.根据权利要求2所述的硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:第
    五步中,所述液相旋干是用旋转蒸发仪旋干;所述二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为1:1-6。

    关 键 词:
    硼酸 衍生物 膨胀 阻燃 及其 制备 方法
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