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    重庆时时彩龙虎和预测: 一种高强抗紫外线PE/PET复合材料及其制备方法.pdf

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    一种 高强 紫外线 PE PET 复合材料 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610720250.1

    申请日:

    2016.08.25

    公开号:

    CN106317571A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 23/06申请日:20160825|||公开
    IPC分类号: C08L23/06; C08L67/02; C08L51/06; C08K5/132; C08K5/134; C08F255/02; C08F222/06; C08F220/32 主分类号: C08L23/06
    申请人: 沈阳科通塑胶有限公司
    发明人: 吕通建
    地址: 110141 辽宁省沈阳市于洪区于洪街道洪滨路11号(五金工业园区)
    优先权:
    专利代理机构: 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 代理人: 史力伏
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610720250.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.12.21|||2017.02.08|||2017.01.11

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明属于高分子材料领域,尤其涉及一种高效PE/PET复合材料界面相容剂、高强抗紫外线PE/PET复合材料及其制备方法。高强抗紫外线PE/PET复合材料原料组成按重量份数配比为:高密度聚乙烯100份、马来酸酐0.5?2.0份、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.5?2.0份、引发剂0.05?0.3份、热稳定剂0.1?0.5份。高效PE/PET复合材料界面相容剂原料组成按重量份数配比为:高密度聚乙烯100份、马来酸酐1.2?1.5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.2?1.5份、引发剂0.2?0.3份、润滑剂0.3?0.5份。马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯共接枝高密度聚乙烯,是一种高效界面相容剂,在PE/PET复合材料上的应用,比HDPE?g?MAH和HDPE?g?GMA任何一种单独使用效果都要好,其耐热性好,填充能力大,具备良好加工性能,能够高效提升PE/PET复合材料力学性能。

    权利要求书

    1.一种高强抗紫外线PE/PET复合材料,其特征在于,原料包括:高密度聚乙烯70份、对
    苯二甲酸乙二醇脂30份、界面相容剂5份、紫外线吸收剂0.1-0.5份、抗氧剂1-3份。
    2.如权利要求1所述的高强抗紫外线PE/PET复合材料,其特征在于,原料组成按重量份
    数配比如下:聚乙烯70份、对苯二甲酸乙二醇酯30份、界面相容剂5份、紫外线吸收剂0.3-
    0.4份、抗氧剂0.2-0.3份。
    3.如权利要求1所述的高强抗紫外线PE/PET复合材料,其特征在于,所述的紫外线吸收
    剂为UV531;所述的抗氧剂为1010。
    4.如权利要求1所述的高强抗紫外线PE/PET复合材料,其特征在于,包括如下步骤:(1)
    将高密度聚乙烯、对苯二甲酸乙二醇酯、界面相容剂、紫外线吸收剂、 抗氧剂按质量份配比
    配料,于高混机内混合均匀;(2)物料混合均匀后,将物料投入到双螺杆挤出机的加料斗中,
    经双螺杆挤出机混炼塑化并挤出;挤出温度为200℃—250℃,主机转数为280r/min—320r/
    min,反应时间3-5min;(3)经牵条、冷却、切粒,粒料于60—80℃下真空干燥8—12h。
    5.一种用于制备权利要求1所述的PE/PET复合材料的界面相容剂,其特征在于,其原料
    组成按重量份数配比如下:高密度聚乙烯100、马来酸酐0.5-2.0、甲基丙烯酸缩水甘油酯
    0.5-2.0、引发剂0.05-0.3、热稳定剂0.1-0.5。
    6.如权利要求5所述的PE/PET复合材料,其特征在于,其原料组成按重量份数配比如
    下:高密度聚乙烯100份、马来酸酐1.2-1.5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.2-1.5份、引发剂
    0.2-0.3份、热稳定剂0.3-0.5份。
    7.如权利要求6所述的界面相容剂,其特征在于,所述的马来苷酸1.5份、甲基丙烯酸缩
    水甘油酯1.5份。
    8.如权利要求6所述的界面相容剂,其特征在于,所述的引发剂为氧化二异丙苯,所述
    的热稳定剂为硬脂酸锌。
    9.如权利要求5所述的界面相容剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将高密
    度聚乙烯、马来酸酐 、甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂、 热稳定剂按质量份配比配料,于高
    混机内混合均匀;(2)物料混合均匀后,将物料投入到双螺杆挤出机的加料斗中,经双螺杆
    挤出机混炼塑化并挤出;挤出温度为170℃—200℃,主机转速为550r/min—600r/min,反应
    时间3-5min;(3)经牵条、冷却、切粒,粒料于60—80℃下真空干燥8—12h。

    说明书

    一种高强抗紫外线PE/PET复合材料及其制备方法

    技术领域

    本发明属于高分子材料领域,尤其涉及一种高效PE/PET复合材料界面相容剂、高
    强抗紫外线PE/PET复合材料及其制备方法。

    背景技术

    随着社会的不断发展,塑料的需求量越来越大,废弃塑料带来的白色污染越来越
    严重,尤其是PE、PET两大类塑料废弃量最为突出。同时,PE力学性能及耐热性较差,PET作为
    工程塑料,较脆、吸水大,加工时熔体黏度较低。将PE、PET制成一种复合材料,不但能够优化
    两者性能,而且解决了两大塑料回收问题,对推进环境?;ず褪迪志眯б婢哂兄卮笠庖?。

    PET属于极性聚合物,PE属于非极性聚合物,两者溶解度参数值相差较大,互不相
    溶。目前最有效的方法是添加相容剂,大部分为马来酸酐单独接枝的相容剂。马来酸酐接枝
    PE,在PE上引入极性侧基,增加了极性,促进了PE、PET相容,但马来酸酐接枝PE的接枝率较
    低,使其增容效果较差,在相容剂用量上要大,从而降低了PE、PET的相对比例,由此PE/PET
    复合材料性能会有所降低。因此,开发一种高效的PE/PET复合材料相容剂尤为重要。

    发明内容

    为解决上述问题,本发明提供一种高效PE/PET复合材料界面相容剂、高强抗紫外
    线PE/PET复合材料及其制备方法。

    为了实现上述目的,本发明提供一种高效PE/PET复合材料界面相容剂,其原料组
    成按重量份数配比为:高密度聚乙烯100份、马来酸酐0.5-2.0份、甲基丙烯酸缩水甘油酯
    0.5-2.0份、引发剂0.05-0.3份、热稳定剂0.1-0.5份。

    所述界面相容剂的制备方法,包括以下步骤。

    (1)将高密度聚乙烯、马来酸酐 、甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂、 热稳定剂按重
    量份数配料,于高混机内混合均匀。

    (2)物料混合均匀后,将物料投入到双螺杆挤出机的加料斗中,经双螺杆挤出机混
    炼塑化并挤出;挤出温度为170℃—200℃,主机转速为550r/min—600r/min,反应时间3-
    5min。

    (3)经牵条、冷却、切粒,粒料于60—80℃下真空干燥8—12h。

    所述的高密度聚乙烯、马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂、热稳定剂重量
    份数配比优选为:高密度聚乙烯100份、马来酸酐1.2-1.5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.2-
    1.5份、引发剂0.2-0.3份、热稳定剂0.3-0.5份。

    为了实现上述目的,本发明利用上述的界面相容剂提供了一种高强抗紫外线PE/
    PET复合材料,采用如下技术方案,本发明PE/PET复合材料的原料组成按重量份数表示为:
    高密度聚乙烯70份、对苯二甲酸乙二醇酯30份、界面相容剂5份、紫外线吸收剂0.1-0.5份、
    抗氧剂0.1-0.3份。

    本发明还提供一种高强抗紫外线PE/PET复合材料的制备方法,包括以下步骤。

    (1)将高密度聚乙烯、对苯二甲酸乙二醇酯、界面相容剂、紫外线吸收剂、抗氧剂按
    重量份配比配料,于高混机内混合均匀。

    (2)物料混合均匀后,将物料投入到双螺杆挤出机的加料斗中,经双螺杆挤出机混
    炼塑化并挤出;高强抗紫外线PE/PET复合材料挤出温度为200℃—250℃,主机转数为280r/
    min—320r/min,反应时间3-5min。

    (3)经牵条、冷却、切粒,粒料于60—80℃下真空干燥8—12h。

    所述的高密度聚乙烯、对苯二甲酸乙二醇酯、界面相容剂、紫外线吸收剂、抗氧剂
    重量配比优选为:高密度聚乙烯70份、对苯二甲酸乙二醇酯30份、界面相容剂5份、紫外线吸
    收剂0.3-0.4份、抗氧剂0.2-0.3份。

    熔融接枝反应中通常伴随副反应,所以对工艺条件与引发剂的用量等诸多因素进
    行了实验分析。通过实验,本发明采用过氧化二异丙苯为引发剂,硬脂酸锌为热稳定剂(或
    叫做润滑剂),UV531为紫外线吸收剂,1010为抗氧剂。

    本发明有益效果。

    本发明中,马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯共接枝高密度聚乙烯,是一种高效界
    面相容剂,在PE/PET复合材料上的应用,比HDPE-g-MAH和HDPE-g-GMA任何一种单独使用效
    果都要好,其熔融指数较高,耐热性好,填充能力大,具备良好加工性能,能够高效提升PE/
    PET复合材料力学性能。通过适量的添加UV531,同时赋予了高强度PE/PET复合材料的抗紫
    外线、防老化能力,使其广泛应用于医疗包装、合金管材等领域。

    (1)选用马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯作为接枝单体,其优点是:其一,具有
    极性支链和非极性主链的结构特点,通过对高密度聚乙烯的接枝改性,在非极性主链上引
    入了极性或功能性的不同种类侧基,使该相容剂具有高效的相容性;其二,避免由于单体的
    均聚,而导致接枝效率降低。马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯共接枝高密度聚乙烯,是一
    种高效界面相容剂,极大的改善了聚烯烃与对苯二甲酸乙二醇酯的相容性,提升了PE/PET
    复合材料力学性能,比单独任何一种接枝的效果要好,从扫描电镜图观察断面,裂痕较多,
    沟壑清晰,两相粘结较强,相粒子分散均一,体系的相形态结构得到明显改善,相容剂的加
    入对PE/PET复合材料的力学性能影响较大。

    本发明中的界面相容剂和PE/PET复合材料的制备方法采用反应挤出熔融接枝法,
    生产工艺简单,设备投资小,生产成本低,可进行连续化工业生产。

    附图说明

    图1 MAH接枝类增容PE/PET合金。

    图2本发明增容PE/PET合金。

    具体实施方式

    下面对本发明进行进一步说明,特给出以下具体实施方案,需要特别说明的是以
    下具体实施方式不能理解为对本发明?;し段У南拗?,该领域的技术人员根据上述本发明
    内容对本发明做的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的?;し段?。

    一、以下实施例通过实验对马来酸酐(MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、引发剂
    (DCP)、热稳定剂(硬脂酸锌)用量作进一步说明。

    实施例1。

    取100份高密度聚乙烯、1.5份马来酸酐、1.5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.4份硬脂
    酸锌,按表1分别取相应份数DCP,于高混机内混合均匀,投入到双螺杆挤出机中,挤出温度
    为200℃,主机转速为590r/min,反应时间3-5min,经牵条、冷却、切粒。结果见表1,结果分析
    得出,DCP增加到0.25份左右时,接枝率与熔指恰好同时达到最大,此时接枝效率高,流动性
    好。因此,引发剂用量0.2-0.3份为宜。

    表1 DCP用量变化对接枝率的影响。


    实施例2。

    取100份高密度聚乙烯、0.25份引发剂、0.4份硬脂酸锌,按表2分别取相应份数马
    来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯,于高混机内混合均匀,投入到双螺杆挤出机中,挤出温度
    为200℃,主机转速为590r/min,反应时间3-5min,经牵条、冷却、切粒。结果见表2,结果分析
    得出,随着MAH与GMA的用量逐渐增大,熔指先减小后增大,熔指达到最小值时流动性差,不
    易于加工,综合接枝效率得出,马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯量用量为1.2-1.5份为
    宜。

    表2 MAH与GMA的用量对接枝率的影响。


    实施例3。

    取100份高密度聚乙烯、1.5份马来酸酐、1.5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.25份引
    发剂、按表3分别取相应份数硬脂酸锌,于高混机内混合均匀,投入到双螺杆挤出机中,挤出
    温度为200℃,主机转速为590r/min,反应时间3-5min,经牵条、冷却、切粒。结果见表3, 结
    果分析得出,润滑剂硬脂酸锌含量对熔指基本无影响,随着硬脂酸锌用量的增加,相容剂颜
    色逐渐变浅直至接近无色,颜色越浅对产品颜色影响越小,同时考虑到原料用量成本,硬脂
    酸锌用量为0.3-0.5份为宜。

    表3 硬脂酸锌的用量对熔融指数的影响。


    二、以下实施例通过实验对高密度聚乙烯、对苯二甲酸乙二醇酯、界面相容剂、紫
    外线吸收剂(UV531)、抗氧剂(1010)用量作进一步说明。

    实施例4。

    取70份高密度聚乙烯、30份聚对苯二甲酸乙二醇酯、5份本发明的相容剂、0.2份
    1010、按表4分别取相应份数UV531,按顺序编号①②③④⑤,混合均匀,投入到双螺杆挤出
    机中,挤出温度为235℃,主机转速为300r/min,喂料频率15 r/min,反应时间3-5min,经牵
    条、冷却、切粒,分别经注塑机制成力学性能检测标准样,依次按顺序编号①②③④⑤,最后
    置于紫外线老化试验箱进行试验,老化前力学性能数据与老化后力学性能数据之差,即为
    力学性能降低值。

    表4 老化试验中采用UV531的具体份数。


    紫外线加速老化PE/PET复合材料力学性能,老化时间模拟值800小时,老化试验结
    果见表5,综合力学性能各项指标下降值,UV531用量在0.3-0.4份之间,各项力学性能下降
    值最小,说明老化最为缓慢。由此,紫外线吸收剂UV531用量为0.3-0.4份为宜。

    表5 不同份数的UV531老化试验性能指标下降对比值。


    实施例5。

    取70份高密度聚乙烯、30份聚对苯二甲酸乙二醇酯、5份本发明的相容剂、0.3份
    UV531,按表6分别取相应份数1010,于高混机内混合均匀后,投入到双螺杆挤出机中,挤出
    温度为235℃,主机转速为300r/min,喂料频率15r/min,反应时间3-5min,经牵条、冷却、切
    粒。结果见表6,抗氧剂的加入防止物料反应过程中氧化变黄,抗氧剂用量越大,抗氧化效果
    越发明显。由此,抗氧剂用量为0.2-0.3份为宜。

    表6 采用不同份数抗氧剂的实验结果。


    三、以下实施例为不同MAH与GMA比例对高强抗紫外线PE/PET复合材料的力学性能
    影响。

    实施例6。

    将100份高密度聚乙烯、1份马来酸酐、2份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.25份过氧化
    二异丙苯、0.4份硬脂酸锌混合,于高速混合机内混合均匀;物料混合均匀后,投入到双螺杆
    挤出机中,挤出温度为200℃,主机转数为590r/min,喂料频率18r/min,反应3-5min,牵条、
    冷却、切粒。

    将70份高密度聚乙烯、30份对苯二甲酸乙二醇酯、5份界面相容剂、0.3份紫外线吸
    收剂、0.2份抗氧剂混合,于高混机内混合均匀;经双螺杆挤出机,挤出温度为235℃,主机转
    数为300r/min,料频15r/min,经牵条、冷却、切粒。

    实施例7。

    将100份高密度聚乙烯、1.2份马来酸酐、1.8份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.25份过
    氧化二异丙苯、0.4份硬脂酸锌混合,于高速混合机内混合均匀;物料混合均匀后,投入到双
    螺杆挤出机中,挤出温度为200℃,主机转数为590r/min,喂料频率18r/min,反应3-5min,牵
    条、冷却、切粒。

    将70份高密度聚乙烯、30份对苯二甲酸乙二醇酯、5份界面相容剂、0.3份紫外线吸
    收剂、0.2份抗氧剂混合,于高混机内混合均匀;物料混合均匀后,经双螺杆挤出机,挤出温
    度为235℃,主机转数为300r/min,料频15r/min,经牵条、冷却、切粒。

    实施例8。

    将100份高密度聚乙烯、1.5份马来酸酐、1.5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.25份过
    氧化二异丙苯、0.4份硬脂酸锌混合,于高速混合机内混合均匀;物料混合均匀后,投入到双
    螺杆挤出机中,挤出温度为200℃,主机转数为590r/min,喂料频率18r/min,反应3-5min,牵
    条、冷却、切粒。

    将70份高密度聚乙烯、30份对苯二甲酸乙二醇酯、5份界面相容剂、0.3份紫外线吸
    收剂、0.2份抗氧剂混合,于高混机内混合均匀;物料混合均匀后,经双螺杆挤出机,挤出温
    度为235℃,主机转数为300r/min,料频15r/min,经牵条、冷却、切粒。

    实施例9。

    将100份高密度聚乙烯、1.8份马来酸酐、1.2份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.25份过
    氧化二异丙苯、0.4份硬脂酸锌混合,于高速混合机内混合均匀;物料混合均匀后,投入到双
    螺杆挤出机中,挤出温度为200℃,主机转数为590r/min,喂料频率18r/min,反应3-5min,牵
    条、冷却、切粒。

    将70份高密度聚乙烯、30份对苯二甲酸乙二醇酯、5份界面相容剂、0.3份紫外线吸
    收剂、0.2份抗氧剂混合,于高混机内混合均匀;物料混合均匀后,经双螺杆挤出机,挤出温
    度为235℃,主机转数为300r/min,料频15r/min,经牵条、冷却、切粒。

    实施例10。

    将100份高密度聚乙烯、2份马来酸酐、1份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.25份过氧化
    二异丙苯、0.4份硬脂酸锌混合,于高速混合机内混合均匀;物料混合均匀后,投入到双螺杆
    挤出机中,挤出温度为200℃,主机转数为590r/min,喂料频率18r/min,反应3-5min,牵条、
    冷却、切粒。

    将70份高密度聚乙烯、30份对苯二甲酸乙二醇酯、5份界面相容剂、0.3份紫外线吸
    收剂、0.2份抗氧剂混合,于高混机内混合均匀;物料混合均匀后,经双螺杆挤出机,挤出温
    度为235℃,主机转数为300r/min,料频15r/min,经牵条、冷却、切粒。

    通过对实施例6-10中的力学性能进行检测,结果见表7。

    表7 MAH与GMA的份数对高强抗紫外线PE/PET力学性能的影响。


    综上所述,当马来酸酐与甲基丙烯酸甲酯的重量份数皆为1.5时,PE/PET复合材料
    拉伸强度和弯曲强度达到最大。

    四、以下实施例为不同HDPE含量的高强抗紫外线PE/PET复合材料的力学性能,以
    下每个实施例中所用的界面相容剂为实施例8制备的界面相容剂。

    实施例11。

    将70份高密度聚乙烯、30份对苯二甲酸乙二醇酯、5份界面相容剂、0.3份紫外线吸
    收剂、0.2份抗氧剂混合,于高混机内混合均匀;物料混合均匀后,经双螺杆挤出机,挤出温
    度为235℃,主机转数为300r/min,料频15r/min,经牵条、冷却、切粒。

    实施例12。

    将80份高密度聚乙烯、20份对苯二甲酸乙二醇酯、5份界面相容剂、0.3份紫外线吸
    收剂、0.2份抗氧剂混合,于高混机内混合均匀;物料混合均匀后,经双螺杆挤出机,挤出温
    度为235℃,主机转数为300r/min,料频15r/min,经牵条、冷却、切粒。

    实施例13。

    将90份高密度聚乙烯、10份对苯二甲酸乙二醇酯、5份界面相容剂、0.3份紫外线吸
    收剂、0.2份抗氧剂混合,于高混机内混合均匀;物料混合均匀后,经双螺杆挤出机,挤出温
    度为235℃,主机转数为300r/min,料频15r/min,经牵条、冷却、切粒。

    实施例14。

    将100份高密度聚乙烯、0.3份UV531、0.2份抗氧剂混合,于高混机内混合均匀;物
    料混合均匀后,经双螺杆挤出机,挤出温度为235℃,主机转数为300r/min,料频15r/min,经
    牵条、冷却、切粒。

    通过上述实施例11-14的力学性能进行检测,结果见表8。

    表8 不同份数HDPE含量对HDPE/PET力学性能的影响。


    综上所述,当高密度聚乙烯、对苯二甲酸乙二醇酯的重量份数分别为70和30时,
    PE/PET复合材料悬臂梁冲击达到最大。

    取MAH和MAH/GMA分别做界面相容剂的PE/PET复合材料,在扫描镜下观察其性状,
    具体见图1-2。MAH/GMA制成的界面相容剂接枝HDPE比单独任何一种接枝的效果要好,从扫
    描电镜图观察断面,裂痕较多,沟壑清晰,两相粘结较强,相粒子分散均一,体系的相形态结
    构得到明显改善。

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