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    重庆时时彩毒0遗漏: 一种超高温压裂液有机硼锆交联剂及其制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 超高温 压裂液 有机 交联剂 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610680231.0

    申请日:

    2016.08.17

    公开号:

    CN106318367A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C09K 8/68申请日:20160817|||公开
    IPC分类号: C09K8/68; C07F19/00 主分类号: C09K8/68
    申请人: 富象油气技术服务有限公司
    发明人: 李牧; 郭玉山; 郑书东; 何德文; 衣保钢; 郭子龙
    地址: 124010 辽宁省盘锦市经济开发区石油高新技术产业园
    优先权:
    专利代理机构: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 许伯严
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610680231.0

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.10.17|||2017.01.11

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    为了解决现有胍胶体系耐温度低的问题。本发明提供一种超高温压裂液有机硼锆交联剂及其制备方法。本发明提供一种压裂液有机硼锆交联剂,按质量份计,由以下组分制成:无机锆盐2?5份;丙三醇10?16份;硼化合物10?18份;配位体9?17份;络合剂0.2?1份;水44?70份。本发明提供的有机硼锆交联剂应用于抗高温压裂液体系中,形成的冻胶在180℃超高温下具有良好的耐温耐剪切性。

    权利要求书

    1.一种超高温压裂液有机硼锆交联剂,按质量份计,由以下组分制成:
    无机锆盐2~5份;丙三醇10~16份;硼化合物10~18份;配位体9~17份;络合剂0.2~1
    份;水44~70份;所述配位体为山梨醇和葡萄糖酸钠的混合物,所述络合剂为乙二胺四乙酸
    和乙二胺四乙酸二钠中的至少一种。
    2.根据权利要求1所述的一种超高温压裂液有机硼锆交联剂,其特征在于,所述配位体
    中山梨醇和葡萄糖酸钠的质量比为1:6。
    3.根据权利要求1所述的一种超高温压裂液有机硼锆交联剂,其特征在于,所述无机锆
    盐为氧氯化锆和四氯化锆中的至少一种。
    4.根据权利要求1所述的一种超高温压裂液有机硼锆交联剂,其特征在于,所述硼化合
    物为硼砂和硼酸中的中的至少一种。
    5.一种权利要求1所述的一种超高温压裂液有机硼锆交联剂的制备方法,其特征在于:
    包括如下步骤:
    1)将14份水与无机锆盐常温混合均匀,升温至55℃,加入络合剂,反应0.5小时,得到产
    物A。
    2)将30份水,丙三醇和硼化合物混合,于55℃反应1小时,得到产物B;
    3)将产物B加入产物A中,于55℃反应0.4小时,再加入配位体、0.1~0.6份催化剂和0~
    26份水,于55℃反应0.5小时,所述催化剂为硫酸高铈和硫代硫酸钠中的至少一种;
    4)将反应升温至80℃,继续反应3小时,即得到有机硼锆交联剂。

    说明书

    一种超高温压裂液有机硼锆交联剂及其制备方法

    技术领域

    本发明属于油田开釆领域,特别涉及一种超高温压裂液有机硼锆交联剂及其制备
    方法。

    背景技术

    压裂技术是油气田开釆必不可少的措施,压裂液是压裂工艺技术主要组成部分。
    交联剂是压裂液的重要组成部分,交联剂的好坏直接决定着压裂液的性能的优劣,也直接
    关系到圧裂作业的成败。

    水基压裂液中的交联剂经过了从硼酸盐到钛、锆、硼聚合物等金属类交联剂的发
    展过程。20世纪80年代,随着深层油气藏的勘探与开釆,国内外相继开发了有机钛(钴)等体
    系的交联剂,这类交联剂具有良好的延缓交联能力与耐高温等性能,但是难破胶、返排效率
    低、对裂缝导流能力损害严重。90年代以来,国内外又相继开展了有机硼交联剂的研究,其
    具有易破胶、低伤害等优点,能根据储层特点及工艺要求实现可控的延迟交联时间,降低施
    工过程中的摩阻,但其仅适合在低于150℃的地层中使用,超过这个温度就需要更高浓度的
    胍胶和更大用量的交联剂来维持裂缝中的液体黏度,这样会导致压裂液摩阻升高、破胶后
    产生更多的残造,并使成本增加。

    发明内容

    为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种具有用量少、延迟交联、时间可
    控、耐高温、易破胶、低伤害、低摩阻的高温延缓型有机硼锆交联剂及其制备方法。

    一种超高温压裂液有机硼锆交联剂,按质量份计,由以下组分制成:无机锆盐2~5份;
    丙三醇10~16份;硼化合物10~18份;配位体9~17份;络合剂0.2~1份;水44~70份;所述
    配位体为山梨醇和葡萄糖酸钠的混合物,所述络合剂为乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸二钠
    中的至少一种。

    本发明中,无机锆盐的质量百分数为1.6%~6.4%,无机锆盐用量少,成本低;所述络
    合剂中含有羧基,可形成分子内的氢键,使体系更稳定。

    优选所述配位体中山梨醇和葡萄糖酸钠的质量比为1:6,此比例下有利于醇起到耐高
    温的作用。

    所述无机锆盐为氧氯化锆和四氯化锆中的至少一种。

    所述的硼化合物为硼砂和硼酸中的中的至少一种。

    本发明还提供一种权利要求1所述的一种超高温压裂液有机硼锆交联剂的制备方法,
    包括如下步骤:

    1)将14份水与无机锆盐常温混合均匀,升温至55℃,加入络合剂,反应0.5小时,得到产
    物A。

    2)将30份水,丙三醇和硼化合物混合,于55℃反应1小时,得到产物B;

    3)将产物B加入产物A中,于55℃反应0.4小时,再加入配位体、0.1~0.6份催化剂和0~
    26份水,于55℃再反应0.5小时,所述催化剂为硫酸高铈和硫代硫酸钠中的至少一种;

    4)将反应升温至80℃,继续反应3小时,即得到有机硼锆交联剂。

    上述物质的加入量都是按照质量份计。

    目前采用“一锅法”制备有机硼锆容易产出沉淀,在制备过程中为了防止硼锆反应是产
    生沉淀,对其工艺改进,采用分步反应制得锆化合物A和硼化合物B,最后A与B混合反应,能
    够有效的避免产生沉淀。制备方法简单,不需要通入氨气进行反应,另外,使用催化剂有利
    于得到耐高温的机硼锆交联剂。

    本发明的有益效果是:有机硼锆交联剂的制备方法中,采用硼、锆的反应,可灵活
    调整其中硼、锆比例,使本有机硼锆交联剂更高效适用不同压裂作业要求。本发明制备方法
    采用的原材料易得,生产所需时间短,生产所需温度适中,能有效节约生产成本,能够有利
    于有机硼交联剂的市场化和在压裂体系中的广泛应用。所合成的机硼锆交联剂主要应用于
    抗高温压裂液体系中,形成的冻胶在180℃超高温下具有良好的耐温耐剪切性并且具有易
    破胶、低伤害、低摩阻的特点。

    附图说明

    图1是本发明实施例3与实例5得到的交联剂形成的冻胶在180℃、170S~1下粘度变化曲
    线。

    具体实施方式

    实施例1:

    一种超高温有机硼锆交联剂,按质量份计,由以下组分制成:氧氯化锆2份;硼砂18份;
    丙三醇10份;乙二胺四乙酸二钠0.2份;山梨醇12份;葡萄糖酸钠3份;水54份。

    制备方法如下:

    (1)向三口瓶A中加入水14份,氧氯化锆2份,常温搅拌,水解锆盐0.5小时,升温55℃,加
    入乙二胺四乙酸二钠0.2份,匀速搅拌0.5小时。

    (2)向B三口瓶中加入,丙三醇10份,水30份,硼砂18份,于55℃匀速搅拌1小时;

    (3)将B三口瓶完成产物倒入A三口瓶,55℃匀速搅拌0.4小时,加入山梨醇12份,葡萄糖
    酸钠3份,硫酸高铈0.5份,水10份于55℃匀速搅拌0.5小时;

    (4)将反应升温至80℃,继续搅拌3小时,即得到淡黄色有机硼锆交联剂。

    实施例2

    一种超高温有机硼锆交联剂,按质量份计,由以下组分制成:四氯化锆2份;硼酸15份;
    丙三醇13份;乙二胺四乙酸0.5份;山梨醇12份;葡萄糖酸钠3份;水54份。

    (1)向A三口瓶中加入水14份,四氯化锆2份,常温搅拌,水解锆盐0.5小时,升温55℃,加
    入乙二胺四乙酸0.5份,匀速搅拌0.5小时。

    (2)向B三口瓶中加入,丙三醇13份,水30份,硼酸15份,55℃匀速搅拌1小时;

    (3)将B三口瓶完成产物倒入A三口瓶,55℃匀速搅拌0.4小时,加入山梨醇12份,葡萄糖
    酸钠3份,硫代硫酸钠0.6份,水10份于55℃匀速搅拌0.5小时;

    (4)将反应升温至80℃,继续搅拌3小时,即得到黄色有机硼锆交联剂。

    实施例3

    一种超高温有机硼锆交联剂,按质量份计,由以下组分制成:氧氯化锆2份;硼砂10份;
    硼酸8份;丙三醇10份;乙二胺四乙酸二钠0.5份;硫代硫酸钠0.3份;山梨醇12份;葡萄糖酸
    钠3份;硫酸高铈0.3份;水54份。

    (1)向A三口瓶中加入水14份和氧氯化锆2份,常温搅拌,水解锆盐0.5小时,升温55℃,
    加入乙二胺四乙酸二钠0.5份,匀速搅拌0.5小时。

    (2)向B三口瓶中加入,丙三醇10份;水30份,硼酸10份;硼酸8份;在55℃匀速搅拌1小
    时;

    (3)将B三口瓶完成产物倒入A三口瓶,55℃匀速搅拌0.4小时,加入山梨醇12份;葡萄糖
    酸钠3份;硫代硫酸钠0.3份;硫酸高铈0.3份;水10份于55℃匀速搅拌0.5小时;

    (4)将反应升温至80℃,继续搅拌3小时,即得到淡黄色有机硼锆交联剂。

    实施例4

    一种超高温有机硼锆交联剂,按质量份计,由以下组分制成:氧氯化锆5份;硼砂18份;
    丙三醇16份;乙二胺四乙酸二钠1份;山梨醇2份;葡萄糖酸钠12份;水70份。

    制备方法如下:

    (1)向三口瓶A中加入水14份,氧氯化锆5份,常温搅拌,水解锆盐0.5小时,升温55℃,加
    入乙二胺四乙酸二钠1份,匀速搅拌0.5小时。

    (2)向B三口瓶中加入,丙三醇16份,水30份,硼砂18份,于55℃匀速搅拌1小时;

    (3)将B三口瓶完成产物倒入A三口瓶,55℃匀速搅拌0.4小时,加入山梨醇12份,葡萄糖
    酸钠2份,硫酸高铈0.1份,水26份于55℃匀速搅拌0.5小时;

    (4)将反应升温至80℃,继续搅拌3小时,即得到淡黄色有机硼锆交联剂。

    实施例5

    一种超高温有机硼锆交联剂,按质量份计,由以下组分制成:氧氯化锆2份;硼砂10份;
    丙三醇10份;乙二胺四乙酸二钠0.2份;山梨醇1.4份;葡萄糖酸钠8.4份;水44份。

    制备方法如下:

    (1)向三口瓶A中加入水14份,氧氯化锆2份,常温搅拌,水解锆盐0.5小时,升温55℃,加
    入乙二胺四乙酸二钠0.2份,匀速搅拌0.5小时。

    (2)向B三口瓶中加入,丙三醇10份,水30份,硼砂10份,于55℃匀速搅拌1小时;

    (3)将B三口瓶完成产物倒入A三口瓶,55℃匀速搅拌0.4小时,加入山梨醇1.4份,葡萄
    糖酸钠8.4份,硫酸高铈0.6份,水26份于55℃匀速搅拌0.5小时;

    (4)将反应升温至80℃,继续搅拌3小时,即得到淡黄色有机硼锆交联剂。

    实施例6

    按照以下配方在自来水中配置压裂液基液(此实施例中的“%”均表示质量浓度,以下
    所有药品生产于沧州中星石油助剂有限公司):0.5%羟丙基瓜尔胶,0.5%黏土稳定剂,1%
    破乳助排剂;0.05%杀菌剂ZXSJ~01;0.2%抗温剂ZXKW~11;0.04%pH调节剂碳酸钠。配方
    中各物质添加完并搅拌均匀后,静置2小时。往配置好的压裂液基液中加入0.5%实施例3制
    得的有机硼锆交联剂或实施例5制得的机硼锆交联剂,在3min内形成挑挂性好的冻胶。在
    HAAKE RS6000流变仪测定该冻胶在温度为180℃、切速率为170s~1下的耐温耐剪切性,其黏
    度变化曲线如图1所示??梢钥闯?,形成的冻胶在高温剪切下均存在二次交联现象,连续剪
    切120min后,实例5制得交联剂所形成冻胶的黏度仍保持在80mPa·s以上,特别值得一提的
    是从流变曲线可以看到,其粘度在剪切下很稳定,说明其热稳定性很好。即山梨醇与葡萄糖
    酸钠的比例为1:6时,所得到的有机硼锆交联剂交联较好,与羟丙基瓜尔胶形成的冻胶,在
    180℃的超高温下仍具有良好的耐温耐剪切性,有更好的耐温效果。

    以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说
    明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领
    域,均同理包括在本发明的专利?;し段?。

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