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    重庆时时彩不挂的方法: 一种1,3二二苯基氯硅烷基2,2,4,4四甲基环二硅氮烷的合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510399083.0

    申请日:

    2015.07.08

    公开号:

    CN106317102A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 7/21申请日:20150708|||公开
    IPC分类号: C07F7/21 主分类号: C07F7/21
    申请人: 中国科学院化学研究所
    发明人: 张志杰; 王文超; 谭永霞; 谢择民
    地址: 100190 北京市海淀区中关村北一街2号
    优先权:
    专利代理机构: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅;王春霞
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510399083.0

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.07.13|||2017.02.08|||2017.01.11

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成方法。该方法包括如下步骤:(1)二苯基氯硅烷与四甲基二硅氮烷进行反应,得到式Ⅰ所示1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷;(2)在有机溶剂中,1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与氯化试剂进行氯化反应,得到式Ⅱ所示1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷;(3)在有机溶剂中,1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与烷基锂试剂进行锂化反应;然后进行关环反应,即可得到式Ⅲ所示1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。本发明方法合成路线简单,条件温和,产物后处理简单,纯度高,并且产物产率较高。

    权利要求书

    1.一种1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成方法,包括如下
    步骤:
    (1)二苯基氯硅烷与四甲基二硅氮烷进行反应,得到式Ⅰ所示1,1-二甲基-3,3-
    二苯基二硅氮烷:

    (2)在有机溶剂中,1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与氯化试剂进行氯化反应,
    得到式Ⅱ所示1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷:

    (3)在有机溶剂中,1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与烷基锂试剂进行
    锂化反应;然后进行关环反应,即可得到式Ⅲ所示1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四
    甲基环二硅氮烷:

    2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述方法在惰性气氛下进行;
    所述方法在无水或基本无水的条件下进行;所述基本无水为含水量≤0.1%。
    3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,二苯基氯
    硅烷与四甲基二硅氮烷的摩尔比为(0.1~10):1;
    所述反应在有机溶剂中进行;每1g反应原料需要0~10mL的所述有机溶剂,所
    述反应原料为二苯基氯硅烷和四甲基二硅氮烷;所述有机溶剂为烃类溶剂和/或饱和醚
    类溶剂;所述烃类溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正戊烷、正己烷、庚烷、辛烷、壬烷、
    癸烷和石油醚中的至少一种;所述饱和醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、
    乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇丙醚、二
    乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丙二醇醚、丙二醇甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇甲
    醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇二乙醚、丁醚、二丙二醇丁醚、甲基
    叔丁基醚、二戊醚、异戊醚和己醚中的至少一种。
    4.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所
    述反应的温度为-25~125℃,时间为1~48小时。
    5.根据权利要求1-4中任一项所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,1,1-
    二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与氯化试剂的摩尔比为3:(2~4);所述氯化试剂为三氯异
    氰尿酸;
    每1g 1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷需要2~10mL所述有机溶剂;所述有机溶剂
    为烃类溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂中的至少一种;所述烃类溶剂为饱和烃类溶剂
    和/或不饱和烃类溶剂,所述饱和烃类溶剂为己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷中的至少
    一种;所述不饱和烃类溶剂为甲苯和/或二甲苯;所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷和/或氯
    仿;所述醚类溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙
    二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丙二
    醇醚、丙二醇甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、
    二丙二醇二乙醚、丁醚、二丙二醇丁醚、甲基叔丁基醚、二戊醚、异戊醚和己醚中的
    至少一种。
    6.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所
    述氯化反应的温度在-20℃至所述有机溶剂的沸点之间,时间为1~12小时。
    7.根据权利要求1-6中任一项所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,每
    0.01mol的1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷需要10~150mL所述有机
    溶剂;所述有机溶剂为饱和烃类溶剂和/或不饱和烃类溶剂,所述饱和烃类溶剂为戊烷、
    己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷中的至少一种;所述不饱和烃类溶剂为甲苯和/或二甲
    苯。
    8.根据权利要求1-7中任一项所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所
    述锂化反应中,1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与所述烷基锂试剂的摩尔比为
    1:(1~1.1);所述烷基锂试剂为正丁基锂。
    9.根据权利要求1-8中任一项所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所
    述锂化反应的温度在所述有机溶剂的熔点至0℃之间,时间为0.5~10小时。
    10.根据权利要求1-9中任一项所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所
    述关环反应中,所述关环反应的温度在0℃至所述有机溶剂的沸点之间,时间为4~72h。

    关 键 词:
    一种 苯基 硅烷 甲基 环二硅氮烷 合成 方法
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